Relatorios de química experimental I

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1 INTRODUÇÃO
Recristalização, de acordo com a sua definição na química, é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. Esse é considerado um dos métodos mais comuns de purificação de substâncias sólidas. Esse método se baseia basicamente na diferença existente da solubilidade do sólido (a ser purificado) e das impurezas (a serem retiradas).(PUCRS)
	O processo de cristalização consiste na seguinte maneira: primeiramente a substância impura é dissolvida no solvente (esse aquecido a uma temperatura próximo do ponto de ebulição) até se tornar uma mistura, depois de dissolvida a mistura é filtrada, à quente, para que se possa eliminar qualquer material que seja insolúvel; Após ser filtrado a solução é resfriada (o resfriamento pode ser tanto natural quanto induzido) até que ocorra a formação de cristais; Depois de formados, os cristais são separados e depois ocorre a secagem de todo o material. Vale ressaltar que a escolha do solvente é extremamente importante. (ANTÔNIO LEMBO, 1997)
Vários são os fatores para a escolha do solvente, entre eles deve-se escolher um solvente que possa dissolver uma grande quantidade da substância a uma elevada temperatura e uma pequena quantidade dessa mesma substância a uma baixa temperatura. Mesmo com toda a cautela é recomendado a realização de testes antes de se iniciar o processo de recristalização. Geralmente a mistura de solventes mais utilizados para a realização do processo de recristalização são: água e óleo, éter e metanol, ácido acético e água, éter e acetona. (THEODORE L. BROWN, et.al)
	A recristalização é muito utilizada na química, principalmente para a obtenção de uma substância pura. Na indústria a recristalização geralmente é utilizada para a obtenção de uma determinada substancia que é encontrada junto a “impurezas” na natureza.
Objetiva-se fazer uma análise do processo de recristalização, baseando-se nas propriedades físicas das substâncias.
2 MATERIAIS E PROCEDIMENTOS
MATERIAIS
Béquer de 250 mL
Bastão de vidro
Suporte universal
Funil
REAGENTES
Ácido benzóico
Carvão ativado
Pó de giz
Água destilada
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1- Fez-se uma solução de 5,0g de ácido benzóico impuro em 250 mL de água.
2- Juntou-se a solução pequena quantidade de carvão ativado e aqueceu-se até completa dissolução do sólido.
3- Filtrou-se á quente.
4- Separou-se o filtrado em dois recipientes, marcando-os.
5- Deixou-se um dos recipientes em repouso (Cristalização espontânea).
6- Induziu-se a cristalização na outra porção por agitação e resfriamento.
7- Filtrou-se as duas porções, separadamente, à pressão reduzida.
8- Comparou-se os tipos de cristais obtidos.
9- Determinou-se o ponto de fusão do produto cristalizado e da substância impura.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Misturou-se 5,02g de ácido benzóico (C6H5COH), 2g de pó de giz e 250mL de água e obteve-se uma mistura heterogênea de ácido benzóico impuro (mistura 1). Então foi adicionada uma “pitada” de carvão ativado, e submeteu mistura a um aquecimento a uma temperatura de 90 °C esperou-se até que a mesma dissolvesse por completo todo o sólido. Entretanto, o mesmo não ocorreu, visto que as impurezas se depositaram no fundo do recipiente, devido a falta de tempo mínimo necessário para completa dissolução do sólido. (Figura 1)
 Figura 1: Aquecendo a mistura 1 com carvão ativado
Ao filtrar a mistura 1 já com o carvão ativado e ainda quente, pelo método de filtração simples, verificou-se a separação entre o ácido benzóico e as impurezas. E obteve-se um filtrado de C6H5COH. (Figura 2)
 Figura 2: Filtrando a mistura 1 com carvão ativado.
Então dividiu-se o filtrado obtido anteriormente em duas porções. A primeira porção foi colocada em um balde com gelo, sendo induzida a cristalizar, (este processo de cristalização induzida pode ser chamado de precipitação) já a segunda porção foi deixada em repouso, para que cristalizasse espontaneamente. Após 13 minutos observando, verificou-se que a segunda porção estava menos cristalizada. Devido a falta de tempo, não foi possível observar a completa cristalização da solução.
Além do exigido nos procedimentos experimentais, também foi analisada uma solução de ácido benzóico puro, que continha 5,0g de C6H5COH, e 250mL de água (mistura 2). Tal solução foi submetida aos mesmos procedimentos realizados com a mistura 1. Os resultados obtidos foram os mesmo, já que a porção submetida à cristalização induzida estava mais cristalizada que a outra, porém no intervalo de 3 minutos em que foi observado.
As quatro porções obtidas foram filtradas novamente, agora pelo método de filtração à vácuo. Os resultados obtidos podem ser analisados na Tabela 1. 
Tabela 1: Resultados obtidos
	Soluções
	Método de recristalização utilizado
	Cristais obtidos
	Porção 1 do filtrado da mistura 1
	Induzido
	“Flocado”
	Porção 2 do filtrado da mistura 1
	Repouso
	Alongados
	Porção 1 do filtrado da mistura 2
	Induzido
	“Flocado”
	Porção 2 do filtrado da mistura 2
	Repouso
	Alongados
As porções de C6H5COH que foram deixadas em repouso, tanto da mistura 1 quanto da mistura 2, formaram cristais de forma lenta e em camadas, resultando em cristais alongados e mais espessos. Já as porções que passaram pela precipitação, formaram cristais menores. Isso ocorre pois ao serem induzidos os cristais se formarão rapidamente mas sem a precisão adequada, misturando se até com as impurezas contidas na mistura. (ALEXANDRE)
Os resultados obtidos foram satisfatórios, visto que obedeceram aos resultados esperado pela literatura analisada.
4 CONCLUSÃO
Por tudo isso a diluição do ácido benzóico, nos componentes não ocorreu conforme a literatura previa que seria uma mistura homogênea, no entanto na pratica não ocorreu. A mistura com que se encontrava o ácido benzóico foi filtrado pelo método de filtração simples e a cristalização do mesmo ocorreu após alguns minutos que este se encontrava em repouso.
ANEXOS
QUESTIONÁRIO
1- Quais são as etapas de uma recristalização?
Dissolver o sólido, adicionado pequena quantidades de solvente quente. Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolúvel (toda a vidraria deve estar pré-aquecida). Esfriar lentamente, formando cristais puros. Coletar os cristais, filtrar em funil de büchner.
2- Que características deve possuir um solvente para ser usado em recristalização?
Este deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou então, não dissolve-las mesmo a quente.
3- Quando de deve usar pares de solventes em recristalização?
Quando um dos solventes dissolve bem a substância a frio e o outro não, mesmo a quente.
4- Qual a função do carvão ativado e como ele atua?
Pequenas quantidades de carvão ativado removem impurezas coloridas ou resinosas. As impurezas, absorvidas na superfície das partículas de carvão, são removidas durante a filtração. O uso de excesso de carvão ativo leva à perda do material a purificar.
5- Por que é mais indicado a formação de cristais espontaneamente?
O resfriamento muito rápido tem o inconveniente de originar cristais muito pequenos que podem absorver impurezas contidas na solução.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, Artur . I. - Química Orgânica, Análise Orgânica Qualitativa. 3 ed., v.1., R.J. 1979.
ALEXANDRE, Bruno Magalhães. Recristalização. Disponível em: <www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/recristalizacao.htm >. Acessado em Fev/2014.
LEMBO, Antônio. Química. Vol. 1: 4ºed. São Paulo. Ática. 1997.
BROWN, Theodore L. et. al. Química: a ciência central. 1ºed. São Paulo. Pearson. 2010.