RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZOICO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS
INSTITUTO DE QUÍMICA
CURSO DE BIOMEDICINA
RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZOICO
Goiânia
 Setembro/2016
INTRODUÇÃO
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. 
Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente a quente do que a frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzóico. A 10°C somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L. Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente. Portanto, um solvente ideal para a recristalização deve cumprir os seguintes requisitos: dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada; dissolver pequena quantidade de soluto quando frio; apresentar volatilidade favorável a posterior separação; dissolver grande quantidade de impurezas quando frio; não sofrer reação química com o solvente; não ser inflamável e ter baixo custo. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, dietileter, clorofórmio, tetracloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.
As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: substâncias pouco solúveis ou insolúveis (são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente); substâncias de solubilidade parecida ou igual (difíceis de serem separadas, pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção); substâncias mais solúveis (causam poucos problemas, pois permanece em solução mesmo após o resfriamento) e substâncias coloridas (geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar). Geralmente as impurezas se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvidas com carvão ativado. Em uma situação ideal de recristalização, a substância se separa da forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida (na filtração a quente). Caso não tenha se obtido a purificação desejada, pode-se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.
MATERIAIS
· 5,0g de ácido benzóico
· 260 mL de água destilada
· Carvão ativado
· Gelo
· 3 Beckers
· 2 Vidros de relógio
· Bastão de vidro
· Chapa elétrica com agitação
· Pinça metálica
· Manta aquecedora
· Papel de filtro
· Frasco de Kitazato
· Funil de Buchner
· Pisseta
· Espátula metálica
· Suporte universal
· Balança analítica
MÉTODOS
Pesou-se aproximadamente 5,0g de ácido benzóico em um béquer de 250 mL de volume, em seguida adicionou-se aproximadamente 260 mL de água destilada em temperatura ambiente, neste mesmo recipiente foi adicionado o ácido benzóico, que se misturou, e depois foi adicionada uma pequena quantidade de carvão ativado para que ajude a purificar a solução. Logo após aqueceu-se essa mistura em uma chapa elétrica com agitação por alguns minutos mexendo a sempre com o bastão de vidro até completa dissolução do sólido.
 Depois de quase uma completa dissolução do sólido, a mistura foi retirada com ajuda da pinça metálica e aos poucos filtrada à quente por meio da manta aquecedora, colocando papel de filtro pregueado dentro desta e adaptando a com água e em seguida despejando a mistura aos poucos com ajuda do bastão de vidro ate a filtração completa da solução, na qual foi separado o filtrado em dois béqueres e descartando em seguida o papel de filtro com as substâncias que ficaram retidas.
Um desses recipientes contendo aproximadamente 100mL da solução foi deixado em repouso para a (Cristalização espontânea) e observando o que ocorria quando esfriava, já o outro recipiente contendo aproximadamente 150mL foi colocado em banho de gelo para acelerar o esfriamento e induzir a cristalização do precipitado. 
Feito isso depois de alguns minutos foi levado ambos separadamente para uma nova filtração, mais agora á pressão reduzida também chamada de Filtração a vácuo, na qual foi pesado um papel de filtro por meio da balança analítica e possuía aproximadamente 0,43g e colocado no funil de Buchner, em seguida filtrou os 100mL da solução deixada em repouso e foi obtido cristais e retirados do funil com a ajuda de uma espátula metálica e colocado em um vidro de relógio. Repetiu-se o mesmo procedimento com os 150mL da solução do banho de gelo mais com um novo papel de filtro pesando aproximadamente 0,42g e depois retirado e colocado em outro vidro de relógio. 
Após esse procedimento levou os cristais para secarem na estufa de um dia para outro, e depois de secos foram pesados os cristais, anotou-se o peso e calculou-se a porcentagem de acido benzóico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após os procedimentos serem realizados, obtiveram-se os cristais. Mas para que estes fossem recristalizados, o primeiro passo foi aquecer a solução com carvão ativado, ácido benzoico e água. É necessário o aquecimento devido à composição do ácido benzoico. Este é um ácido carboxílico, possui alta associação ao estado líquido por formar ligações de hidrogênio (Martins, 2013). Ele se torna solúvel em altas temperaturas e quando atinge seu ponto de saturação, os cristais se formam, após resfriamento e super saturação da solução. Os cristais se formam a partir de forças intermolares (Van der Walls, dipolo dipolo e etc). 
Outro passo importante foi levar a solução, após as devidas filtrações, a duas situações distintas: a agitação e o resfriamento induzido e o repouso e resfriamento natural. Quando o resfriamento é induzido e quando há agitação, nota-se que há uma precipitação e não uma cristalização em si, o que gera maior grau de impurezas no sólido. Já o resfriamento natural induz uma rede cristalina perfeita, sem espaços para deposito de impurezas. As filtrações realizadas, a lavagem com solvente gelado e a utilização do carvão ativado são ações necessárias para retirar as impurezas.
A filtração a quente é realizada porque a solução apresenta impurezas insolúveis, é feita por ação da gravidade e o material envolvido deve estar aquecido para evitar cristalização prematura. 
Outra característica importante é a escolha do solvente. Um solvente ideal para recristalizaçãodeve ter como características principais: dissolver pouco o soluto a temperatura ambiente e dissolver todo o soluto em seu ponto de ebulição, o que ocorre com o ácido benzólico e a água. 
Por fim, de rendimento obteve-se:
2.91/5,02 x 100 = 57,96 %
Agitação: 2,24 g – 0,43 = 181 g 
1,81/5,02 x 100 = 36%
Sem agitação: 1,52 g – 0,43 g = 1,09 g
1,09/ 5,02 x 100 = 21,7 %
Resultado obtivo após diminuição do peso do papel filtro
CONCLUSÃO
Conclui-se que com os experimentos realizados o objetivo da prática foi alcançado satisfatoriamente, a purificação por meio da recristalização foi o método de retirar as impurezas do composto e com isso obtivemos o resultado assim como o esperado, na qual foi possível comparar os dois tipos de cristais obtidos durante todo o experimento.
BIBLIOGRAFIA
DONALD, L. Pavia.; M. Lampaman, George, S.; KRIZ Randall, G. Engel. Química orgânica Experimental- Técnicas de Escala Pequena.2ºEd. Editora Bookman. Ano 2009.
EBAH. A rede social para compartilhamento acadêmico. Disponivel em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAejjAAJ/relatorio-recristalizacao Acesso em: 18.Setembro. 2016.
COLA DA WEB. O cola da web auxilia sua vida escolar. Disponivel em: http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao Acesso em: 18.Setembro. 2016.
COLA DA WEB. O cola da web auxilia sua vida escolar. Disponivel em: http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao Acesso em: 18.Setembro. 2016.
PUCRS. Pontifícia Universidade Católica do rio grande do sul. Disponivel em: http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao.htm Acesso em: 20.Setembro. 2016.