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UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS LABORATÓRIO DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS I SEDIMENTAÇÃO Alunos Ana Eugênia Borges Cecília Cordeiro Welbert de Freitas Professora Joyce Maria Gomes da Costa LAVRAS MINAS GERAIS – BRASIL 2012 Introdução A sedimentação é um processo de separação de misturas heterogêneas, aquelas que apresentam mais de uma fase (por exemplo, água misturada com areia). Ela consiste em deixar a gravidade atrair para o fundo do recipiente a substância mais pesada, e as mais leve vão ficando na parte de cima. Quando as partículas das substâncias são muito pequenas, vão demorar muito para se sedimentar. Para acelerar o processo, foi criada a centrífuga, onde coloca-se as substâncias dentro do equipamento, que vai girar em altas rotações, fazendo a parte mais densa se acumular no fundo. Este processo é bastante utilizado em exames de sangue, para separar o sangue do plasma. SEDIMENTAÇÃO Suspensões de sólidos sedimentam naturalmente num líquido, pela diferença de densidade. Entende-se por operação unitária de sedimentação a separação de uma suspensão em um fluido límpido e em uma lama com maior teor de sólidos, por ação da força da gravidade. A sedimentação pode ser feita em batelada ou em sedimentadores contínuos, podendo visar a CLARIFICAÇÃO do líquido (eliminação de partículas sólidas, normalmente em baixas concentrações, presentes num líquido que é de interesse ter-se mais limpo) ou o ESPESSAMENTO da suspensão de sólidos (neste caso, partindo de uma suspensão, é de interesse obter-se uma lama concentrada). Quando a concentração do produto desejado (lama) for muito alta, a sedimentação pode tornar-se inviável, sendo recomendada para o caso outra operação adicional, como a centrifugação ou filtração. PROJETO DE UM SEDIMENTADOR O projeto da operação de sedimentação (clarificação ou espessamento) apresenta duas áreas de estudo: a) Seleção das condições de sedimentação: concentração, agregado de agentes floculantes, modificação do pH, etc.; em geral, o PRÉ-TRATAMENTO da suspensão. b) Dimensionamento do sedimentador: consiste no CÁLCULO DA ÁREA E ALTURA DO SEDIMENTADOR para uma dada vazão de lama e para uma certa concentração final de espessamento,fixada por critérios técnico-econômicos. AMPLIAÇÃO DE ESCALA Analisaremos a seguir, os métodos de cálculo mais conhecidos e as experiências necessárias em laboratório para o projeto de sedimentadores. Cálculo de Espessadores Se colocarmos em uma proveta uma suspensão idêntica ao material que pretendemos separar na indústria e deixamos transcorrer o tempo, poderemos reconhecer várias etapas que ocorrem no processo de separação gravitacional (Figura 22.18 Foust). Assim, pode-se observar que na sedimentação de uma solução de concentração inicial B (figura 1.a), depois do momento inicial(figura 1.b), poderão formar-se as seguintes zonas diferenciadas:uma zona A de líquido límpido;uma zona B de composição constante,onde as partículas sedimentam a velocidade constante;uma zona C de contato físico suportando-se mutuamente. À medida que progride a sedimentação, as zonas A e D crescem à custa das zonas B e C. Na etapa seguinte (Figura 1d) restam somente a zona C de concentração variável e a zona D de compactação, e na etapa seguinte (Figura 1e) todo o sólido haverá sedimentado (ponto crítico); a partir deste ponto o sedimento perde líquido por compactação devido ao peso da própria camada. Nas zonas B e C as partículas sedimentam, segundo Coe e Clevenger, a uma velocidade igual para todas elas independente do tamanho, sendo a velocidade função da concentração. Como na zona B a concentração é uniforme a velocidade nessa fase resulta constante. Já na fase C existe um perfil de velocidade que corresponde ao perfil de concentração. Na zona de compressão(D), a velocidade de sedimentação é função não só da concentração, mas da altura do sedimento e da porosidade do mesmo. O projeto de sedimentadores está baseado, ainda hoje, nos trabalhos de Coe e Clevenger[1], Kynch[2] e Talmadge e Fitch[3], a partir dos quais se utilizam os dados obtidos de sedimentação em proveta para o projeto de equipamentos contínuos. A discussão de projeto de sedimentadores contínuos encontra-se na bibliografia [4,5,6,7 e 8]. Kynch[2] supõe que a velocidade de sedimentação é função da concentração.Utilizando a equação da continuidade é capaz de predizer a formação das diversas camadas da figura 1 em função da forma da curva de fluxo de matéria por unidade de área(G): G=v.c=constante (1) Onde: v=velocidade de sedimentação; c=concentração da camada. Kynch demonstra que a velocidade de queda da interface sólido-líquido(A/B ou A/C) é igual à velocidade de sedimentação do sólido à concentração igual a da interface: (2) v = f(c) (3) Analisando uma curva de sedimentação em proveta, observa-se que entre a e b ocorre uma queda linear (v=constante), que representa a sedimentação da camada B (c=constante). A partir de b, obtém-se um primeiro período decrescente de sedimentação, que representa a chegada à superfície da camada de composição variável C. À medida que aumenta a concentração da camada cai a velocidade. O ponto c representa o começo do segundo período decrescente onde o sedimento se compacta. A variação de altura da interface C-D também pode ser observada num ensaio de sedimentação em proveta e está representada na figura 2 pela curva tracejada. O ponto c em que as curvas se encontram representa justamente o momento em que a zona C desaparece e só é possível observar as zonas A e D na proveta sendo chamado por isso de ponto crítico de sedimentação. Projeto de Área do Espessador A área do espessador deverá ser projetada considerando-se a camada que apresenta menor fluxo mássico(w) por unidade de área(A). Baseados mais na experiência,que em critérios teóricos,os diversos autores consideram que a camada limitante estará na zona de sedimentação impedida(B ou C),e não na etapa de compressão. Descreveremos a continuação dos métodos clássicos de projeto de área do sedimentador:Coe-Clevenger e Talmadge-Fitch. a. Método de Coe-Clevenger O cálculo da área baseia-se na suposição de que a concentração limitante do fluxo de lama espessa que deixa o sedimentador contínuo corresponde a um valor entre a concentração de alimentação e a concentração no ponto crítico. A área do sedimentador pode ser calculada por: (4) w = QoCo (5) Onde: A=área do espessador contínuo C=concentração da suspensão(kg/m3) C0=concentração de alimentação(kg/m3) Cu=concentração da lama espessa(kg/m3) v=velocidade de sedimentação da suspensão de concentração c (m/h) Q0=vazão volumétrica de alimentação do sedimentador contínuo(m3/h) w=vazão mássica(kg/h) Através da equação (4), para um dado valor de w e um valor desejado de Cu, vários valores de A podem ser calculados para as diversas concentrações c e as diversas velocidades v que existem no espessador contínuo entre a concentração de alimentação C0 e a concentração crítica Cc. O projeto do espessador deve ser baseado na área máxima obtida num gráfico que tenha como ordenada A=f(c) e na abcissa c. Para a obtenção dos valores de v e c necessários para o cálculo de A, usa-se um método cuja descrição sumária é feita a seguir. Após a obtenção da curva Z versus t, conseguida através de um ensaio de sedimentação em proveta para uma suspensão idêntica a que se deseja separar no espessador contínuo,traçam-se então retas tangentes a vários pontos da curva entre o ponto de alimentação (Z0,t0) e o ponto crítico (Zc,tc). O ponto crítico pode ser determinado visualmente durante a experiência ou com mais precisão pelo método de Roberts (descrito adiante). Para cada tangente traçada, podem ser lidos nográfico os valores de Zi,Zl e t,conforme ilustrado na figura 3. Calcula-se então: (6) (7) Os respectivos valores de A para cada tangente são calculados por (4) e o valor máximo de A pode ser estimado determinando o ponto máximo num gráfico A versus c. Figura 3- Construção requerida para obter v(c) b. Método de Talmadge-Fitch Segundo Kynch[2], toda a informação para o projeto pode ser obtida da curva de sedimentação em batelada (figura 2),medida para uma suspensão com uma concentração igual à concentração de alimentação(C0) da suspensão real que se deseja separar. O ensaio em proveta reproduz as diversas camadas que se formam no equipamento contínuo. Supõe-se que a camada que terá um fluxo crítico não estará na zona de compressão,mas nas anteriores,conseqüentemente,será a última concentração da camada C, ou seja, praticamente a correspondente ao ponto crítico (figura 5). Figura 5- Determinação da concentração crítica Em continuação, descreve-se o método de forma sumária, sendo seu fundamento encontrado na bibliografia [3,4]: Através do balanço de massa ,num tempo t,obtém-se: Z0.C0=Zc.Cc=Zu.Cu (8) Onde: Z0=altura inicial de líquido,à concentração inicial (C0) Zu=altura à concentração de saída (Cu) Zc=altura relativa à concentração variável c De posse dos valores de Z0,C0,Cc e Cu, calcula-se Zc e Zu. Desenhe uma reta que passe por Zc tangente ao ponto crítico (Pc). A interseção com a reta Zu=constante,dá o valor do tempo tu,que será o necessário para a quantidade C0.Z0 de sólidos sedimentar, e a área do sedimentador (A) será: (9) O método anterior supõe a determinação da tangente à esquerda do ponto crítico. Quando ele não está bem definido pode-se utilizar os seguintes métodos para seu cálculo: - método da bissetriz: desenham-se as retas das zonas de sedimentação diluída e de compressão.Na interseção traça-se a bissetriz,cuja interseção com a curva Z versus t fornece aproximadamente o ponto crítico; - método de Roberts: quando se gráfica log(Z-Zf) em função de t, a descontinuidade da curva no ponto crítico aparece melhor.É o método que fornece resultados mais exatos. Zf é altura do sedimento num tempo infinito,obtida experimentalmemte. A leitura da altura do sedimento após 24 horas pode ser usada como valor de Zf. Cálculo da Altura do Sedimentador (Gupta) Observações experimentais mostraram que a taxa de sedimentação abaixo do ponto crítico é aproximadamente proporcional à profundidade da zona de compressão. Portanto, como regra geral, pode-se dizer que a concentração final da lama depende do tempo de residência dos sólidos (tr) na zona de compressão. A estimativa do tr requerido num espessador contínuo está ilustrada na figura 8 e é descrita a seguir: 1. Identifica-se o ponto crítico e determina-se tc; 2. Conhecendo-se Cu, a concentração desejada para a lama no fundo do espessador contínuo, Zu pode ser obtido do balanço de massa: (10) e tu pode ser lido no gráfico. Calcula-se: tr=tu-tc (11) Por outro lado, tr também pode ser definido como o volume da zona de compressão (Vu) dividido pela vazão volumétrica da lama (Qu) no espessador contínuo: (12) onde: Hu = altura da zona de compressão no espessador A = área do espessador contínuo calculada por (8.4) ou (8.9) Combinando (8.11) e (8.10): (13) Cálculo de Qu: (14) onde: w = vazão mássica de lama Cav = concentração média de sólidos na zona de compressão Cav = Cav = Cav = (15) Substituindo (8.15) em (8.14): Qu = (16) Agora,substituindo (8.16) em (8.13): Hu = (17) Como Mt = [ A proveta ] Zo Co (18) Finalmente substituindo (8.18) em (8.17): Hu = (19) À altura anterior deve-se agregar mais 2 metros para as outras zonas existentes no sedimentador (4). Objetivo Realizar testes de proveta de suspensões aquosas de carbonato de cálcio de concentrações iniciais de sólidos de 5 e 15% em volume para a determinação de Z1, Zc, e θc. Materiais e Métodos - provetas de 1000 ou 500 mL; - cronômetro; - paquímetro; - béqueres de 100 mL; - balança semi-analítica; - carbonato de cálcio; Preparou-se suspensões de 5 e 15% de CaCO3. Mediu-se o diâmetro da proveta com o auxílio de um paquímetro. As diferentes suspensões de carbonato de cálcio foram homogeneizadas e postas em repouso dentro da proveta até a completa sedimentação das partículas. Então, transferiram-se as suspensões para as provetas, homogeneizando bem e colocando-as em repouso, anotou-se a altura da interface A-B, entre o líquido límpido e a suspensão com o tempo, iniciando as leituras a intervalos de 60 segundos entre as mesmas. Esse procedimento foi realizado até o tempo em que a variação de altura era pequena. Tomou-se o cuidado em visualizar e anotar o tempo (tc) e a altura (Zc), correspondentes ao ponto crítico. Depois de feito essas etapas para as duas concentrações de CaCO3, as provetas foram colocadas em repouso por 24 horas e tomou-se nota da altura final do sedimento (Zf). Resultados e Discussão Espessura da proveta = 3,24 mm Diâmetro externo da proveta = 56,02 mm Diâmetro interno da proveta = 56,02 – 2x3,24 = 49,54 mm Tabela 4.1. Solução 5% de CaCO3 Tempo (min) Altura (mm) 0 2500,0 1 2496,0 2 2491,0 3 2486,4 4 2484,0 5 2479,5 6 2476,2 7 2473,0 8 2468,5 9 2466,5 10 2462,5 11 2458,7 12 2456,0 13 2453,9 14 2450,4 15 2447,0 16 2444,5 17 2440,6 18 2434,9 19 2425,5 20 2423,0 21 2420,3 Gráfico 4.2. Altura X Tempo para 5% CaCO3 Espessura da proveta = 3,24 mm Diâmetro externo da proveta = 56,02 mm Diâmetro interno da proveta = 56,02 – 2x3,24 = 49,54 mm Tabela 4.3. Solução 15% de CaCO3 Tempo (min) Altura (mm) 0 2500,00 1 2499,50 2 2498,00 3 2496,80 4 2495,10 5 2494,80 6 2493,63 7 2492,93 8 2491,94 9 2490,50 10 2489,93 11 2488,91 12 2488,11 13 2487,42 14 2486,27 15 2485,14 16 2484,17 17 2482,93 18 2481,34 19 2480,90 20 2479,91 21 2478,89 22 2477,88 Gráfico 4.4. Altura X Tempo para 15% CaCO3 Como pode ser observado pelos gráficos 4.2 e 4.4, pela distribuição dos pontos plotados, não é possível traçar uma reta tangente a eles. Conclusão Como observamos os nossos resultados não foram como esperado de acordo com a bibliografia. O que deve ter ocorrido foi manipulação de forma errada do experimento e coleta de dados equivacados. Bibliografia Coe, H.S. , Clevenger, G.H. “Methods for Determining the Capacities of Slime-Setting” Trans. AIME, 1916, pág. 55, 356-384. Talmadge, W.P. , Fitch, E.B. “Determining Thickener Unit Areas” Ind. Eng. Chem, 1955, pág. 47 (1), 38-41. Fayed, U.E. , Otten, L. (Ed.) “Handbook of Powder Science and Technology” Van Nostrand Reinhold Co.Inc. , 1984, pág. 607-675. Fitch, B. “Current Theory and Thickener Design” Ind. Eng. Cem. , 1966, pág. 58 (10), 18-28. Fitch, B. “Batch Test Predict Thickener Performace” Chem. Eng. , 1971, pág. 78 (19) , 83-88 (August 23). Foust, A.S. e colaboradores (1980): “Princípios das Operações Unitárias”, Segunda edição. Editora Guanabara Dois, Rio de Janeiro, páginas: 554-562.
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