Destilação de Etanol-Água

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Universidade Federal do Pampa - Campus Bagé 
Curso de Engenharia Química 
Disciplina de Laboratório de Engenharia Química II 
 
RECUPERAÇÃO DE ETANOL DE UMA MISTURA BINÁRIA ETANOL-ÁGUA 
POR DESTILAÇÃO COM REFLUXO 
 
AVEIRO, T¹., FAUSTINO, C¹., PACHECO, R¹., VERA, K¹. 
1​Universidade Federal do Pampa, Curso de Engenharia Química 
E-mail: tananebarcellos@hotmail.com 
 
 
RESUMO –A destilação é uma operação unitária de separação baseada na transferência de 
massa e no equilíbrio líquido-vapor. Esta técnica é realizada fornecendo-se calor a uma 
mistura líquida, que desta forma sofrerá uma vaporização parcial, obtendo-se duas 
fases, uma líquida e outra vapor com composições diferentes. A separação da mistura só 
é possível visto a diferença de volatilidade dos compostos. Ao atingir o ponto de 
ebulição o vapor produzido será rico nos componentes de menor ponto de vaporização, 
enquanto o líquido fica rico nos componentes menos voláteis. O experimento realizado 
teve como objetivo estudar a separação de uma mistura líquida etanol-água, assim como 
analisar os perfis de temperatura ao longo da coluna de destilação e as concentrações 
alcoólicas e frações molares obtidas , determinar a razão de refluxo real e a razão de 
refluxo mínima e relacionar os dados obtidos com o conceito de HETP. O perfil de 
temperatura encontrado foi condizente com o esperado assim como as concentrações 
alcoólicas e frações molares, visto que a maior porção de etanol, que é mais volátil que 
a água, está no destilado. A razão de refluxo real encontrada foi de 2,3128 e a razão de 
refluxo mínima foi de 1,6792. O valor de HETP encontrado foi de 7,43 cm. 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Dentre as operações unitárias, a 
destilação é uma operação utilizada para a 
separação de líquidos miscíveis através da 
diferença de volatilidade. Essa operação é 
baseada nos fundamentos de transferência de 
calor e massa, onde uma fase vapor entra em 
contato com a fase líquida, ocorrendo a 
transferências de massa do líquido pela 
vaporização e do vapor pela condensação. A 
fase líquida e a fase vapor contém os mesmos 
componentes, porém em quantidades 
diferentes (FOUST, 2012). O processo de 
destilação é amplamente empregado na 
indústria química. 
 
De acordo com Silva (2015) na 
destilação realizada em colunas verticais, uma 
mistura de componentes químicos é 
alimentada na coluna contendo diversos 
estágios de equilíbrio para ocorrer um maior 
contato entre as fases, obtendo-se maior grau 
de pureza dos componentes mais voláteis na 
corrente que sai do topo da coluna de 
destilação. Segundo Teixeira (2014), a coluna 
é dividida em duas seções: a de esgotamento 
localizada abaixo do local de alimentação e a 
 
 
de enriquecimento. A coluna de destilação 
com refluxo é composta por um condensador 
no topo e um refervedor no fundo da coluna, 
conforme a Figura 1: 
 
 
Figura 1: Módulo da coluna de destilação 
 
 
Fonte: Teixeira,(2014). 
 
O vapor percorre toda a coluna de destilação, 
onde entra em contato com o líquido e 
purifica-se a medida da sua trajetória 
ascendente. A coluna deve ter uma quantidade 
de pratos suficientes para que o vapor chegue 
ao topo da coluna e para que tenha uma 
composição adequada do componente mais 
volátil, logo o vapor passa pelo condensador 
onde uma parte do produto destilado retorna a 
coluna (refluxo) e a outra parte é retirada,o 
mesmo ocorre no refervedor. (TEIXEIRA, 
2014). 
 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 
Materiais 
 
Para realização do procedimento de 
destilação de uma mistura binária etanol-água 
foi utilizado o módulo didático apresentado na 
Figura 2. A coluna de destilação possui 
diâmetro interno de 5 cm e recheio randômico 
formado por anéis de ​Raschig de tamanho 
característico de 8 mm, a coluna é dividida em 
7 módulos com alturas de recheio 
aproximadamente iguais. 
 
Figura 2: Módulo didático de destilação. 
 
Fonte: Autores, 2019. 
 
Metodologia Experimental 
Para realização do procedimento 
experimental foi dividido em duas condições 
de operação: razão de refluxo 2:1(nominal) e 
razão de refluxo zero. 
Para o início da destilação ajustou-se 
no painel elétrico a temperatura de 90°C e 
também ajustou-se o refluxador para uma 
razão de refluxo 2:1. Neste refluxo, foi 
coletada amostras em triplicata do destilado 
(topo) e refervedor (fundo), e foi coletada, 
com auxílio de uma seringa, uma amostra de 
vapor em um ponto da coluna para realização 
da picnometria. 
Para o experimento com refluxo zero, 
foi feito o teste de proveta, para determinação 
da vazão volumétrica do destilado. Este teste 
consiste em coletar determinado volume, e 
cronometrar o tempo necessário para a coleta 
deste volume. 
 
Metodologia de Cálculo 
Através de ensaios de picnometria 
líquida foram obtidos valores de massa 
específica para as amostras do destilado, do 
 
refervedor e do vapor coletadas, utilizando-se 
a Equação 1: 
 (1)ρ = mV 
 
onde 𝘱 é massa específica, ​m é massa da 
amostra, e ​V​ é o volume real do picnômetro. 
Sendo conhecidas as massas 
específicas das amostras coletadas, foi 
possível encontrar valores para as frações 
mássicas de etanol e água em cada alíquota, 
através da condição que o volume da solução é 
proporcional a massa. 
Tendo as frações mássicas, 
determinou-se a massa de cada componente 
em solução, possibilitando assim, determinar o 
número de mols e a fração molar dos 
componentes presentes na mistura. Utilizou-se 
as Equações 2 e 3 respectivamente: 
 (2)n = mMM 
 
 (3)x = nn total 
onde ​n é o número de mols, ​m é a massa de 
cada amostra, MM é a massa molar, n_total é 
o número total de mols presente na amostra, e 
x ​é​ ​a fração molar. 
A vazão das correntes foi determinada através 
do balanço de massa no topo da coluna 
exposto na Equação 4: 
 (4) V = L + D 
 
sendo V a vazão do vapor que deixa a coluna 
no topo, D a vazão do destilado e L a vazão de 
líquido que retorna a coluna. 
A razão real de refluxo foi determinada 
pela Equação 5: 
 
 (5)RD = LD 
sendo R a razão de refluxo da coluna de 
destilação. 
A fim de comparar o refluxo com o 
refluxo mínimo, aplicou-se o método gráfico 
de McCabe e Thiele, representado na Equação 
06: 
 (6)Rmín = y −x′ ′
x −yD ′ 
sendo xD ​a fração molar do destilado, y’ a 
fração de etanol na fase vapor e x’ a fração 
de etanol na fase líquida. 
O número de estágio teóricos de 
equilíbrio e o número de estágios mínimos 
foram determinados utilizando o método 
gráfico de McCabe-Thiele. 
A determinação da eficiência do 
recheio na destilação (HETP) foi determinada 
segundo CALDAS ​et al​., (2007) onde a 
sistemática baseia no conceito da altura 
equivalente a um estágio teórico, conforme 
apresenta a Equação 7. 
ET P (7)H = ZN 
 
sendo Z, a altura total do recheio necessário 
para obter a separação equivalente ao 
número de estágios teóricos, e N, o número 
de estágios teóricos. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Com base no experimento realizado foipossível determinar a concentração alcoólica e 
as frações molares de amostras coletadas do 
refervedor, ponto intermediário 4, e 
condensador da coluna de destilação. 
A concentração alcoólica foi obtida por 
meio de interpolação de valores tabelados, 
extraídos de Perry (1999). Já as frações 
molares foram calculadas a partir das 
Equações 2 e 3. Os resultados estão dispostos 
na Tabela 1. 
 
Tabela 1: Concentração Alcoólica e Fração 
Molar de Etanol. 
 
AMOSTRA 
 
XD (%) 
FRAÇÃO 
MOLAR 
ETANOL 
Produto de 
Topo 
90,07 0,7800 
Ponto 4 88,75 0,7551 
 
Refervedor 10,99 0,0460 
Constatou-se que a fração molar de 
etanol no produto de topo é bem maior que no 
produto de fundo, comprovando que houve 
transferência de componentes, visto que o 
componente mais volátil apresenta maior 
concentração no topo da coluna. 
O perfil de temperatura ao longo da 
coluna de destilação é ilustrado na Figura 3: 
Figura 3: Perfil da temperatura. 
 
O perfil de temperatura apresenta o 
comportamento decrescente do refervedor até 
o destilado. Nota-se também que, o gráfico do 
perfil de temperatura se comporta de forma 
constante quando esta se aproxima da 
temperatura de ebulição do azeótropo 
etanol-água, ou seja, o ponto no qual a mistura 
apresenta frações iguais para ambos os 
componentes tanto na fase vapor quanto na 
fase líquida, não podendo ser separada por 
métodos convencionais de destilação. 
A Tabela 2 apresenta os valores de Refluxo 
Real - R​D , calculado por meio da Equação 5, 
Refluxo Teórico, Refluxo Mínimo - R​mín , 
calculado através da Equação 6, e a razão de 
R​D​ por R​mín ​. 
 
 
Tabela 2: Razões de Refluxo. 
R ​real R ​mínimo R ​teórico (​R​D) 
(​R​ mín) 
2,3128 1,6792 2 1,377 
 
Pode-se notar que a razão de refluxo real 
pelo refluxo mínimo obtida é menor que o 
refluxo nominal (2:1). Este valor indica que o 
processo está próximo das condições ótimas 
de operação, onde este valor é de 
aproximadamente 1,2. 
Para comparação, também foram 
encontrados valores de fração molar de acordo 
com a temperatura, por meio do diagrama de 
equilíbrio líquido-vapor (ELV), Tabela 13.1, 
de Perry (1999). Os valores são apresentados 
na Tabela 3. 
Tabela 3: Frações molares de etanol segundo 
diagrama ELV. 
 VALORES DO 
DIAGRAMA T 
(x-y) - 
TEÓRICOS 
VALORES DE 
PICNOMETRIA - 
EXPERIMENTAIS 
 xA yA XA YA 
Refervedor 0,06 0,35 0,046 0,32 
Ponto 4 0,72 0,76 0,7551 0,78 
Produto de 
Topo 
- - 0,78 0,81 
 
Comparando, os valores encontrados por 
meio de picnometria foram similares aos do 
diagrama equilíbrio líquido vapor, com pontos 
coerentes, onde ocorre uma fração de etanol 
maior no produto de topo e menor no 
refervedor. Os valores de xA e yA teóricos 
não podem ser obtidos graficamente porque a 
temperatura no painel elétrico referente ao 
produto de topo (52,2​º C)​, está abaixo à da 
temperatura de isotrópico (78,2ºC). 
 
Relaciona-se o número de estágios teóricos 
de equilíbrio e a altura de recheio da coluna de 
destilação através do conceito de HETP 
(​Altura Equivalente ao Prato Teórico​). O 
tamanho do HETP pode variar de 2 a 15 cm, 
como afirma Isenmann (2012). 
O número de estágios ideais para o 
experimento foi de 8, sendo assim HETP 
calculado através da Equação 7, igual a 
7,4375. A tabela 4 ilustra os valores de HETP 
encontrados na literatura: 
Tabela 4: HETP encontrados na Literatura. 
Mccabe-Thiele 23,75 
Equação de Fenske 20,89 
Katayama(1968) 17,33 
 
Nota-se uma diferença considerável entre o 
valor calculado e os encontrados na literatura. 
Provavelmente devido à diferença de 
dimensão característica dos anéis de ​Rasching​, 
que na literatura é em média de 5,5 mm, 
enquanto que os utilizados no ensaio 
laboratorial foi de 8 mm. 
 
CONCLUSÃO 
 
A realização do experimento de destilação 
com refluxo 2:1 e zero, permitiu observar a 
influência dos fenômenos de transferência de 
calor e massa no processo de separação de 
uma mistura binária envolvendo etanol e água. 
Ao analisar o perfil de temperatura obtido 
observa-se que este apresentou um 
comportamento decrescente do refervedor até 
o destilado, conforme o esperado. Por ser um 
processo contínuo, e não sofrer perturbações 
ao longo do processo, chega-se ao estado 
estacionário e as temperaturas mantiveram-se 
constantes. Até que no topo da coluna, o calor 
é retirado, condensando a corrente de vapor e 
gerando uma corrente líquida. Isto causa o 
decréscimo da temperatura. O gráfico do perfil 
de temperatura se comporta de forma 
constante quando esta se aproxima da 
temperatura de ebulição do azeótropo 
etanol-água. A razão de refluxo real 
encontrada foi de 2,3128 e a razão de fluxo 
mínima foi de 1,6792. Estes valores condizem 
com o esperado para condições ótimas de 
operação. O valor encontrado para o HETP, 
utilizando a correlação de Peters, foi de 7,43 
cm atendendo a faixa de valor esperado (entre 
2 - 15), porém o HETP pode ser estimado pelo 
diâmetro da coluna, se este for considerado 
equivalente, assumindo o valor de 5 cm. 
 
 
 
NOMENCLATURA 
x Fração molar [-] 
xD Fração molar de 
etanol no destilado 
[-] 
𝘱 Massa específica [M/L​-3​] 
MM Massa molar [M/MOL] 
n N° de mols [MOL] 
Rmín Razão de refluxo 
mínimo 
[-] 
RD Razão de refluxo 
real 
[-] 
D Vazão volumétrica 
de destilado 
[L³/T] 
 
L Vazão volumétrica 
de líquido 
[L³/T] 
V Vazão volumétrica 
de vapor 
[L³/T] 
V Volume [L³] 
 
REFERÊNCIAS 
 
 
FOUST, A.S. ​et al (2012), Princípios das 
Operações Unitárias. Ed. LTC, Rio de Janeiro. 
 
TEIXEIRA, A. C. (2003), Inferências em 
Coluna de Destilação Multicomponente. 
UFSC, Florianópolis- SC, 38p. (trabalho de 
conclusão de curso). 
 
SILVA, M. Modelagem e simulação de uma 
coluna de destilação para separação dos 
componentes reacionais do biodiesel em 
MATLAB. 2015. Trabalho de Conclusão de 
Curso. Universidade Federal do Rio Grande do 
Norte 
 
ISENMANN, A.F. Operações Unitárias na 
Indústria Química. 2 ed. Timóteo: Edição do 
Autor, 2012. 
 
CALDAS, J. N.; LACERDA, A. I.; VELOSO, 
E.; PASCHOAL, L. C. M. Internos de Torres: 
Pratos & Recheios. 2ª ed. Rio de Janeiro: 
Interciência, 2007.