Recristalização de Compostos Orgânicos

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
DIRETORIA DE ENSINO E EDUCAÇÃO PROFISSIONAL
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
RELATÓRIO 01: RECRISTALIZAÇÃO
MEDIANEIRA
2017
INTRODUÇÃO
	A técnica de Recristalização consiste num método de purificação de compostos orgânicos, onde os mesmos são sólidos a temperatura ambiente. O método baseia-se na dissolução dos sólidos em um solvente quente, sendo logo após, resfriados lentamente. Para tal necessita-se de um solvente ideal que, por sua vez deve ter uma baixa solubilidade do soluto a baixas temperaturas, mas uma alta solubilidade a elevadas temperaturas, com isso, a baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o resfriamento for lento, leva a formação de cristais, logo chamamos tal processo de recristalização, uma vez que se dissolve cristais impuros e logo após os recristaliza. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução.
	Para saber se uma substancia é pura, utiliza-se a técnica do ponto de fusão, que consiste na temperatura à qual um dado composto transita do estado sólido para o estado líquido. Substâncias puras cristalinas possui um ponto de fusão muito bem definido, assim torna-se possível predizer se ela é pura ou não, uma vez que a existência de impurezas, interfere com a rede de cristais, facilitando então a quebra das forças de interação intermolecular, utilizando então menos energia, logo o início ponto de fusão da mistura é inferior ao da substância quando pura.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais:
Béquer (150 mL);
Funil de Büchner;
Tripé;
Kitassato;
Tela de amianto;
Papel de filtro qualitativo;
Bico de Bunsen;
Banho de gelo;
Erlenmeyer (125 mL);
Funil de haste curta;
Bastão de vidro;
Vidro relógio.
Reagentes
Amostra orgânica impura (Sugestão: 10 g de ácido salicílico + 0,5 g de ácido benzoico);
Carvão ativo.
Procedimento experimental
	Pesou-se aproximadamente 2,0 g da amostra sólida impura e anotou-se a massa. Transferiu-se a amostra para um béquer e adicionou-se 60 mL de água destilada. Aqueceu-se o béquer até que todo o sólido dissolvesse. Seguidamente, deixou-se a solução em repouso sobre a bancada até que a solução alcançasse a temperatura ambiente. Prontamente colocou-se o béquer em um banho de gelo, para que a cristalização ocorresse por completo.
	Em seguida, filtrou-se por sucção os cristais com auxílio de um funil de Büchner e uma bomba a vácuo, lavou-se os cristais duas vezes com porções de 5 mL de água destilada gelada para remover a água-mãe aderente. Retirou-se o papel filtro do funil de Büchner e colocou-se sobre um vidro relógio para que os cristais recristalizados secassem ao ar. Pesou-se o papel filtro seco e posteriormente calculou-se o rendimento da recristalização.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para a realização pesou-se 2,0873 g da amostra impura a ser analisada, após, diluiu-se em 60,0 mL de água destilada, solvente apropriado para a análise por ser, neste caso, um solvente ideal, o qual dissolve pouco em baixas temperaturas e muito em altas temperaturas.
 Para uma completa dissolução aqueceu-se a solução em uma chapa de aquecimento com um peixe magnético para que houvesse uma homogeneização e dissolução por total da amostra.
Quando a solução estava próxima do ponto de fusão que se pôde observar macroscopicamente a total dissolução da amostra, houve a transferência da solução da chapa de aquecimento para a bancada, desta maneira, ocorreu um resfriamento lentamente, pois, em baixa temperatura a solução em questão tem menor solubilidade, sendo assim, há a formação de cristais com aparência de agulhas finas.
Para uma total cristalização, submeteu-se a solução em um banho de gelo. A cristalização lenta, camada por camada, resultou em um produto puro. As impurezas presentes ficaram em solução, sendo filtrada através do processo de filtração a vácuo, para que houvesse a separação dos cristais, das impurezas.
A amostra depois de recristalizada permaneceu por dois dias em um dessecador, para a eliminação da umidade. Após isto, pesou-se a massa dos cristais.
Os resultados obtidos revelam um rendimento de 85,11% de amostra pura. Da massa analisada 14,89 % eram impurezas, aproximadamente 0,3108 g.
CONCLUSÃO
	Ao fim do experimento conclui-se que o experimento ocorreu de forma satisfatória. A purificação através do método de recristalização é um bom método, pois através dele recuperou-se 85,11% do ácido salicílico. Destaca-se a importância de escolher o solvente ideal para cada composto, visto que o mesmo tem grande influência nesse método.
	O experimento foi muito importante no quesito educacional visto que pôs os acadêmicos em contato com técnicas e instrumentos desconhecidos pelos mesmos, enriquecendo assim os seus conhecimentos na área química.
QUESTIONÁRIO
Qual foi o rendimento obtido por você e sua equipe no experimento? Por que ele não foi maior?
	Material
	Massa (g)
	Soluto impuro
	2,0873
	Papel filtro
	0,7502
	Filtro e cristal
	2,5266
	Cristais
	1,7764
2,0873 g ............................100%
1,7764 g ................................X%
X = Rendimento= 85,11%
	O rendimento foi de 85,11%. O rendimento não foi maior por alguns motivos, dentre eles pode-se citar o fato de uma grande porcentagem ser impureza. Outro fator importante é que alguns cristais podem ter ficado no funil ou não terem sido recristalizados. Sendo assim, descartados durante a filtração.
Forneça a formula estrutural dos compostos da amostra impura.
	Nomenclatura
	Ácido salicílico
	Ácido benzóico
	Formula estrutural
	
	
	Formula molecular
	C7H6O3
	C7H6O2
	Ponto de fusão (melting)
	159°C (318.2°F)
	122.4°C (252.3°F)
	Ponto de ebulição (boiling)
	211°C (411.8°F)
	249.2°C (480.6°F)
Pesquise o ponto de fusão dos compostos da mistura. Como a pureza de uma amostra pode ser determinada através do ponto de fusão?
Figura 
1
: Substância Pura
Figura 
2
: Substância Impura	 Uma substancia pura possui o ponto de fusão bem definido, assim ao submetermos uma amostra de tal composto a aquecimento, ao chegar na temperatura de fusão, toda energia fornecida é utilizada para a mudança de estado físico, logo não há variação de temperatura, como pode ser visto na Figura 1. Já a Figura 2 demonstra o comportamento de uma substancia impura. Onde durante a mudança de estado físico também ocorre variação na temperatura, assim, pode-se identificar se uma substancia é pura através da variação ou não da temperatura durante o processo de fusão. 
Qual a função do carvão ativo?
	O carvão ativo tem como função adsorver as impurezas presentes na amostra, porém ele deve ser utilizado em pequenas quantidades, visto que em excesso pode acabar adsorvendo a substância que deseja-se purificar. A quantidade ideal é em torno de 1 a 2 % (p/p) do total pesado da amostra, se não for suficiente vai se adicionando mais 0,5 % até que limpe todas as impurezas.
Explique o processo de recristalização e descreva um solvente ideal para esta técnica.
	A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos. O método consiste em dissolver um sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Sendo assim, a solubilidade diminui de acordo com a temperatura e há a formação dos cristais. 
	Desta forma a escolha de um solvente é fundamental, pois devemos escolher aquele que o soluto seja mais solúvel em altas temperaturas e pouco solúvel a baixas temperaturas. 
	Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 3, que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A, B, C). Note que na Figura 3, a curva A no ponto inicial onde a temperatura é 25°C a solubilidade é 1g/100mL, enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/mL. Desta forma, na recristalizaçãode 18g do soluto neste solvente, recupera-se 17g de material sólido puro, o que representa 95% do soluto. Entretanto, a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável. Visto que o solvente da curva B, a 25°C 
Figura 
3
: 
Gráfico
 
solubilidade
x
 Temperatura
 – Fonte: MARAMBIO (2007).dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL. 
	E o solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização. Uma vez que a variação de temperatura é pequena. Assim, qualquer queda na temperatura pode cristalizar o soluto, entretanto haverá bastante perda, pois, o processo de resfriamento não será lento.
	Um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos:
• Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada;
• Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio;
• Apresentar volatilidade favorável a posterior separação;
• Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio;
• Não sofrer reação química com o solvente;
• Não ser inflamável;
• Ter baixo custo.
Em um experimento, 0,01 mol de ácido salicílico foram recristalizados e ao final foram obtidos 1,00g de produto. Qual o rendimento?
1 mol de C7H6O3 .......................138,12 g
0,01 mol de C7H6O3 .......................1,3812 g
1,3812 g de C7H6O3............................100%
1,00 g de C7H6O3 ...................................x%
X = Rendimento= 72,40%