RELATÓRIO ASFALTENOS

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UNIVERSIDADE TIRADENTES
ENGENHARIA DE PETRÓLEO
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ASFALTENOS EM PETRÓLEO CRU
(MÉTODO GRAVIMÉTRICO)
 
DANIEL SOUZA ALMEIDA
IGOR VINICÍUS ALVES REZENDE
MONIQUE GOMES MELO DE SOUZA
MURILLO CRUZ ALVES
PAULO OTÁVIO SOUZA SANTANA
YURY MAGNO ROCHA SANTOS
ARACAJU/SE
MARÇO 2016
INTRODUÇÃO
O petróleo é um hidrocarboneto que pode se apresentar de diferentes características e com diferentes aspectos, existem aqueles que são denominados aromáticos, por terem em maioria compostos aromáticos, há aqueles que são chamados de parafínicos por apresentarem como característica um óleo parafínico e também óleos leves, por apresentarem cadeias menores de hidrocarbonetos e os pesados que são formados por cadeias maiores e até mais complexas, enfim há uma diversidade de características de óleos extraídos.
Nos óleos pesados e extras pesados existe uma quantidade significante de asfaltenos que são a fração mais pesada de um óleo cru e que incidem nas características físico-químicas do petróleo, quando esse teor de asfaltenos é elevado apresentam se problemas com incrustações e acumulações, dificuldades operacionais e tecnológicas, devido ao seu alto grau de complexidade química e física. 
É um composto formado por carbono, hidrogênio, enxofre, nitrogênio, e oxigênio, resultando em estruturas de alta complexidade que inclui hidrocarbonetos aromáticos, saturados acíclicos a cíclicos, composto hereterocíclicos, compostos organometálicos, entre outros compostos.
Com os estudos em relação a separação e solubilidade dos asfaltenos contidos em um determinado óleo cru, tem se conseguido informações importantes sobre as características dos asfaltenos obtidos, onde este está totalmente influenciado pelo n-alcano usado no processo de separação, no nível de agregação asfaltênica e no tipo de processo físico usado para a separação. 
Existem alguns processos usados para a separação dos asfaltenos como a ultrassom, a centrifugação, gravimetria, a agitação e o refluxo. Visando a qualidade de insolubilidade dos asfaltenos em n-alcanos também são usados alguns compostos como agentes precipitantes, usados no processo de separação, como o n-pentano, n-hexano, n-heptano e o n-octano.
Nessa pratica foi utilizado o método gravimétrico para se determinar o teor de asfaltenos em uma amostra de petróleo cru usando o composto heptano como o agente precipitante. Esse tipo de processo físico depende do tempo de contato do óleo/asfalteno com o agente precipitante e a temperatura usada no processo. Após a evaporação do solvente n-heptano, os asfaltenos obtidos são determinados gravimetricamente como resíduos.
OBJETIVO
Determinar o teor de asfaltenos em petróleo cru, através do método gravimétrico.
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Os asfaltenos têm sido muito estudados para que se conheça cada vez mais sua complexidade, o seu estudo começou nas décadas de 60 e 70 e com os avanços nesses estudos do modelo molecular do petróleo puderam-se encontrar as partículas as partículas dos asfaltenos no estado sólido que são aproximadamente 3nm de tamanho e estão estabilizada coloidalmente no petróleo. Logo, asfaltenos são as frações mais aromáticas do petróleo bruto. Eles são definidos em termos de sua solubilidade em diferentes solventes orgânicos, sendo a fração de petróleo solúvel em tolueno e insolúvel em n-heptano, definição muito prática, porque esses solventes capturam as moléculas mais pesadas do petróleo bruto (QUINTERO et al, 2007).
Segundo o trabalho de QUINTERO et al, 2007, o subfracionamento de asfaltenos usando heptol mostra que as espécies aromáticas com alto conteúdo de carbonos aromáticos e, junção de anel, podem-se concentrar numa subfração especifica e sugere também que esta subfração pode ser responsável pela associação destas complexas moléculas e possivelmente pela formação de coque durante os diferentes processos de refino.
Na área petrolífera o fracionamento por processo de destilação é um excelente método para separar e estudar as frações voláteis do petróleo. No entanto, o resíduo não destilável, não pode ser fracionado por destilação sem o risco de decomposição térmica e como consequência, métodos alternativos foram desenvolvidos. Os métodos de separação com solventes são normalmente usados no fracionamento do petróleo com base na sua massa molecular. Entre estes, o processo de separação, mais comumente usado, tanto em laboratórios como nas refinarias, é a precipitação com solventes, que nas refinarias normalmente ocorre na unidade de desasfaltação que é essencialmente uma extensão do processo de separação. Este processo é normalmente aplicado a frações do petróleo com alta massa molecular, como os resíduos atmosféricos e de vácuo, para a obtenção de asfalto e óleo, chamado de óleo desasfaltado, o qual é normalmente usado como carga nos processos catalíticos. O fracionamento, de acordo com a fração do resíduo solubilizada em cada tipo de solvente utilizado pode ser também aplicado para resíduos craqueados, asfalto, betumes, e também pode ser usados em óleos crus, porém, nestes últimos, há a possibilidade de perdas dos constituintes de baixa volatilidade. Nos óleos crus é recomendado realizar inicialmente um processo de destilação e posteriormente fracionar o resíduo (QUINTERO 2009)
Figura 1: Agregado molecular composto por asfaltenos e resinas (QUINTERO 2009).
A composição de asfaltenos ainda não é totalmente conhecida, mas geralmente são eles tratados como estruturas nas quais predominam anéis aromáticos condensados, com substituições naftênicas e alquílicas, heteroátomos (nitrogênio, oxigênio e enxofre) e compostos tambem metálicos (níquel, ferro) que podem estar dispersos por toda a molécula. Logo, o solvente usado produz mudanças significativas na quantidade de asfaltenos precipitados. Para explicar essas diferenças é necessário considerar o poder de solvência do solvente empregado durante a precipitação, variável que está relacionada diretamente com as propriedades moleculares do asfalteno precipitado (QUINTERO 2009).
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
4.1 Materiais 
4.1.1 Vidrarias
Funil de Buchner
Kitassato
Pinça metálica
Rolha de borracha
Tubo para centrifuga
Vidro de relógio
4.1.2 Reagentes
Heptano
Petróleo
4.1.3 Equipamentos
Balança
Banho Maria
Bomba a vácuo
Centrifuga
Estufa
4.2 Métodos
 Para determinar o teor de asfaltenos em óleo cru pesa-se 1g de petróleo no tubo para centrifuga, mede-se 5mL de Heptano e agita o tubo na centrifuga contendo o petróleo com o heptano. Em seguida colocar o tubo em banho-maria por 20min a uma temperatura de 95ºC. Após feito isso coloca-se o tubo na centrifuga por 20min a uma rotação de 2500rpm, em seguida leva-se a balança para efetuar a pesagem do papel filtro e efetuar a filtração a vácuo do material
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os asfaltenos, produzidos durante o ensaio no laboratório representaram uma massa muito pequena referente a massa original do petróleo inicialmente pesado (m = 1,014g). 
Com base no peso papel filtro seco (m = 0,6634g) e o mesmo com a amostra após a secagem em estufa (m = 0,6949g) temos a diferença como sendo a massa de asfaltenos (m = 0,0315g) pois, os mesmo são insolúveis n-heptano.
Sendo (1,0142g = 100%) e (0,0315g = x%) temos que a massa de asfaltenos representa 3,10% do total do petróleo utilizado na prática.
Como dito neste trabalho é sempre bom levar em conta o poder de solvência de cada solvente e como foi mostrado que os asfaltenos são insolúveis com o n-heptano obteve-se um bom e visível resultado de sólidos precipitados no papel filtro.
CONCLUSÃO
Concluiu-se que o n-heptano é de fato um ótimo solvente para determinação do teor de asfaltenos isso devido a completa insolubilidade do mesmo em n-heptano, este processo é devido também as ligações do tipo π-π geradas entre as nuvens da cadeia molecular.
Conclui-se também que a prática foi bem sucedida,devido ao resultado bem visível com os sólidos precipitados no papel filtro após o vácuo.
REFERÊNCIAS BLIBLIOGRÁFICAS
QUINTERO, Lina Constanza Navarro et al. Caracterização de subfrações de asfaltenos de resíduos de vácuo obtidas usando misturas heptano–tolueno (heptol). In: 4º Congresso Brasileiro de Pesquisa e Desenvolvimento em Petróleo a Gás, Campinas. 2007.
QUINTERO, Lina Constanza Navarro. Fracionamento e análise de asfaltenos extraídos de petróleos brasileiros. 2009. Tese de Doutorado. Tese (Doutorado em ciências)–Universidade Federal do Rio de Janeiro, 15-35.
Reyes, Claudia; Triguis, Jorge. Geoquimica do Petroleo: Obtenção de asfaltenos a partir de matériaorgânicasolúvel-MOS.Disponível em:<http://www.portalseer.ufba.br/index.php/cadgeoc/article/view/5912>. Acessado em: 08 de Março de 2016.