RELATORIO DE QUIMICA

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INTRODUÇÃO
 
Este processo de síntese teve como principal objetivo a obtenção de cristais de ácido acetilsalicílico com um rendimento o mais elevado possível, foram também objetivos deste trabalho o aumento de conhecimentos sobre compostos orgânicos, e o desenvolvimento de técnicas de síntese. Assim no final do trabalho prático, devemos obter uma massa de cristais de ácido acetilsalicílico que vai ser diretamente proporcional ao rendimento do processo de síntese, ou seja, quanto maior for a massa de cristais obtidos maior será o rendimento da reação, isto acontece porque o rendimento de uma reação é a razão entre a quantidade de produto que efetivamente se obteve e a quantidade de produto que se deveria obter. A quantidade de produto que se deveria obter é calculada através da estequiometria da equação química.
Síntese é um processo pelo qual ao fazer reagir dois ou mais reagentes diferentes, naturais ou não, se obtém um produto com características distintas dos reagentes que lhe deram origem. Ao produto que se obtém do processo de síntese dá-se o nome de produto de síntese ou produto sintético. No final de um processo de síntese raramente se consegue obter um produto sintético puro a 100%, isto porque é muito provável que ao longo de um processo de síntese ocorram reações laterais não desejáveis assim como é também possível que a própria reação de síntese não seja completa, desta maneira os reagentes podem ficar misturados com o produto sintetizado. Devido a este facto é necessário proceder a uma purificação dos produtos após o processo de síntese, para que se obtenha um produto puro. Neste caso, se o objetivo fosse obter ácido acetilsalicílico completamente puro deveríamos proceder a uma recristalização visto que o produto sintético é sólido.
 ACIDO ACETIL SALICILICO
A síntese deste composto é realizado a partir de uma reação de acetilação do ácido salicílico, a reação ocorre através do ataque nucleofílico do grupo –OH fenólico sobre o carbono do anidro acético, como catalisador é utilizado o ácido sulfúrico.
O mecanismo proposto pela literatura e apresentado em aula pelo professor para a síntese do Ácido acetilsalicílico a partir do Ácido salicílico e o anidro acético, catalisada por Ácido sulfúrico.
Como na maioria das sínteses orgânicas, os cristais obtidos são geralmente impuros e necessitam de uma etapa posterior para a sua purificação, técnica conhecida como recristalização a partir de um solvente ou de misturas de solventes.
	
REAÇAO GLOBAL DA SINTESE
Mecanismo proposto para a síntese do Ácido acetilsalicílico a partir do Ácido salicílico e o anidro acético, catalisada por Ácido sulfúrico.
OBJETIVOS
Sintetizar o ácido acetilsalicílico (AAS/ Aspirina) através de uma reação de acetilação do ácido salicílico
MÉTODOS, MATERIAS E REAGENTES
Métodos Filtração a vácuo: separação de sólidos em líquidos viscosos, separando uma fase contínua de uma fase dispersa, empregando-se uma bomba de vácuo, conectada a um kitassato e, que permite um aceleramento do processo, bem como uma maior eficiência. Pois, busca-se um sólido com a menor quantidade de água, e outros líquidos, possível.
 
Materiais
Balança digital
Bastão de vidro
Béquer
Bomba de vácuo
Banho maria
Capela
Erlenmeyer
Espátula
Funil de haste
Funil de Buchner
Kitassato
Papel filtro
Pêra de sucção
Pinça metálica
Pipeta graduada
Pisseta ou frasco lavador
Proveta ou cilindro graduado
Termômetro
Vidro de relógio
Banho de gelo
Medidor de ponto de fusão
Capilar
REAGENTES
Ácido salicílico
Anidrido acético
Ácido sulfúrico
Agua destilada
 
 
PROCEDIMENTOS
Em um vidro de relógio foi pesado 44,36g de Ácido salicílico em balança analítica. Em seguida 10 ml de anidrido acético medidos em pipeta graduada e 8 gotas de ácido sulfúrico. O Béquer foi então aquecido em banho maria a 45º- 50ºc durante15 a 20 min, agitando a mistura cm o bastão de vidro. Assim foi feito a reação.
Ao remover o Béquer , adicionou-se 10ml de agua destilada. O Béquer foi esfriado em agua gelada. Durante o resfriamento observou-se a cristalização de produto de coloração branca, Após completa cristalização, a mistura foi filtrada a vácuo separando-se o sólido branco e lavado os cristais com alguns mililitros de agua gelada.
A amostra foi levado a estufa a 65ºc para secar por 12 h.
Por fim foi determinado o ponto de fusão do solido obtido. Colocou-se o termômetro no medidor de ponto de fusão onde a temperatura ideal é de 28 a 29ºc. Mediu-se a temperatura na qual se formou a primeira gota e a temperatura na qual o solido foi fundido.
CALCULO E RENDIMENTO
Rendimento pratico
1mol Ácido salicílico.........................................1mol AAS
5g/mol................................................................xg/mol
X= 6,53g/mol AAS
Rendimento de Síntese do AAS
6,53g/mol.........................................100%
0,72g/mol	..........................................y%
Y=11,02% de AAS.
DISCUSÃO
 
A síntese do ácido acetilsalicílico foi conseguida com sucesso obtendo-se um rendimento de11,02% o que se pode considerar baixo em função de perda de amostra.
Para a obtenção do ácido acetilsalicílico, tal como já foi referido, fizeram-se reagir ácido salicílico com anidrido acético utilizando ácido sulfúrico como catalisador da reação. O ácido sulfúrico não é um reagente nesta reação pois apenas serve para aumentar a velocidade da mesma. Caso não se utiliza-se o ácido sulfúrico a reação iria ocorrer muito mais lentamente o que poderia inviabilizar este trabalho prático por falta de tempo.
Como produtos de reação obtiveram-se o ácido acetilsalicílico e o ácido acético. Mas o ácido acético obteve-se no estado gasoso perdendo-se na atmosfera. Foi por este facto que quando se juntou água à solução após o banho térmico se observou uma libertação de vapores, estes vapores eram o ácido acético a libertar-se.
Quando a solução arrefeceu observou-se uma formação gradual dos cristais de ácido acetilsalicílico. Isto aconteceu pois os cristais deste ácido só são solúveis em água até determinada temperatura, assim a medida que a temperatura descia os cristais deixavam de se encontrar dissolvidos e passavam ao estados sólido.
Foi também devido ao facto de os cristais só serem solúveis em água até determinada temperatura que depois da filtração por vácuo os cristais se lavaram com água bastante fria. Ao lavar os cristais com água fria não se corria o risco destes se dissolverem de novo. Se por contrário se lavassem os cristais com água a temperatura ambiente aumentava a possibilidade de os cristais se dissolverem.
Quanto ao rendimento obtido, ainda que não seja muito elevado, é um rendimento mais elevado do que o que se esperava. Isto porque se desperdiçou uma quantidade bastante significativa de cristais aquando da filtração por vácuo. Se não ocorresse este desperdício de cristais que é possível de evitar o rendimento seria francamente positivo. Isto permite afirmar que este processo de síntese de ácido acetilsalicílico é um processo viável e permite obter uma boa quantidade de produto relativamente às quantidades de reagentes utilizados.
Este processo não permite no entanto sintetizar ácido acetilsalicílico puro visto que os cristais podem ter impurezas, assim os cristais sintetizados tal como foi descrito não podem ser utilizados sem que antes se recorra à purificação dos mesmos.
 
CONCLUSÃO
No final do trabalho pratico pode-se concluir que é possível sintetizar ácido acetilsalicílico com anidrido acético e utilizando ácido sulfúrico para catalisar essa reação.
É possível concluir que este processo de síntese permite obter cristais de ácido acetilsalicílico com um rendimento baixo.
Não estamos na posse do rendimento para este processo, no entanto, aquele que obtivemos – 11,02%- parece-nos bastante baixo.