RELATORIO 4 FINALIZADO

Prévia do material em texto

Universidade Católica Dom Bosco - UCDB
Curso: Farmácia
Disciplina: Química Analítica Qualitativa
RELATÓRIO
EXPERIMENTO IV - ANÁLISE DE CÁTIONS DO GRUPO II
 Relatório apresentado como exigência da
 disciplina de Química Analítica Qualitativa
 Para fins avaliativos.
 Alunos: RA 
 Alicia Victória Costa Taroles 171018
 Clara Regina Fontoura Gonçalves 169671
 Eduarda Ferreira 170261
 Nicole dos Santos Vilela de Souza 171058
Campo Grande-MS
07-10-2017
Sumário
Introdução 03
Objetivos 04
Metodologia 05
Substâncias, reagentes e solventes 06
Materiais 07
Procedimento 07
Análise e discussão dos resultados 09
Conclusão 12
Referências 13
Introdução
 A análise de cátions por via úmida consiste em desmembrar uma amostra original de cátions e só é possível a partir de afinidade de um grupo de componentes com o reagente. O grupo coletado pode ter seus componentes separados por meio de reações químicas. Essa reação pode denunciar a presença de componente individual por mudança de cor ou formação de precipitado.
 Os cátions do grupo II reage com carbonato de amônio, que deve ser usado em meio básico, formando precipitados brancos. Na ausência de amônia o magnésio também será precipitado. Os sais alcalinos-terrosos de ambos são dissolvidos em água. Isso pode ser feito fervendo a solução por algum tempo.
 Os sulfatos e cromatos dos metais alcalinos-terrosos apresentam tendências semelhantes de solubilidade, que diminuem à medida que o número atômico do metal aumenta, e esse comportamento é oposto ao observado nos hidróxidos. Todas as soluções dos íons deste grupo são incolores e seus sais apresentam caráter iônico e são brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion colorido. Embora solúveis em água, os nitratos de estrôncio e bário podem ser precipitados pela adição de ácido nítrico concentrado.
 O magnésio é um metal bastante resistente e leve, possui coloração prateada, perdendo seu brilho quando exposto ao ar, por formar óxido de magnésio. O hidróxido de magnésio é um de seus compostos menos solúveis, reagindo com a água somente se estiverem em ebulição, formando hidróxido de magnésio e liberando hidrogênio. Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico branco ou incolores. Seus sais dão a chama do Bico de Bunsen uma coloração branca.
 O cálcio é um metal alcalino-terroso, mole, maleável e dúctil que arde com chama vermelha formando óxido de cálcio e nitreto. As superfícies são de coloração branca prateada que se tornam levemente amareladas quando expostas ao ar. Reagem com a água para formar o hidróxido de cálcio, Ca (OH), com desprendimento de hidrogênio. Seus compostos menos solúveis são os carbonatos e oxalatos. Os sais de cálcio dão à chama do bico de Bunsen uma coloração vermelho-tijolo.
 O estrôncio é um metal que possui coloração prateada, pouco maleável, mas se oxida rapidamente na presença de oxigênio, o que torna necessário conservá-lo imerso em querosene. O estrôncio à temperatura ambiente encontra-se no estado sólido, é encontrado na natureza na forma de sulfatos e carbonatos, podendo ocorrer em maior quantidade em minerais como a celestite e a estroncianite. Estas formas minerais se encontram em abundância na crosta terrestre. Seus sais dão à chama do bico de Bunsen uma coloração vermelho-carmim.
 O bário é um elemento metálico quimicamente semelhante ao cálcio, contudo é macio e, na forma pura, apresenta aspecto branco prateado. Este metal oxida-se muito facilmente quando exposto ao ar e é altamente reativo com água ou álcool. Alguns dos compostos de bário são notáveis pela elevada massa específica, como o sulfato de bário, BaSO4. O Bário é o elemento mais pesado desses quatro elementos e seus íons são muito tóxicos. O cromato de bário é um dos compostos menos encontrados na análise qualitativa. Seus sais dão a coloração verde no bico de Bunsen.
 A análise de cátions do grupo II será realizada através do processo de decomposição das substâncias nitrato de bário, nitrato de magnésio, nitrato de cálcio e nitrato de estrôncio com concentração de 0,2 M. Estes são compostos químicos inorgânicos na qual em suas formas anidras apresentam-se como sólidos cristalinos, e suas formas hidratadas são usadas em laboratórios para demonstração de reações em pequena escala, possíveis de se ver a olho nu.
OBJETIVO
 
 O objetivo da prática consiste em identificar por meio de análises qualitativas os cátions do grupo II, os metais: Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+ e Ba 2+ .
Metodologia
Substâncias, reagentes e solventes.
Nitrato de magnésio:
Nome IUPAC: Nitrato de magnésio
Fórmula: Mg(NO³)2
Massa molar: 148.3148 g/mol
Densidade: 2,3 g/cm³
Ponto de fusão: 88,9°C
Ponto de ebulição: 330°C
Aparência: Sólido branco cristalino
Nitrato de cálcio:
Nome IUPAC: Nitrato de cálcio
Fórmula: Ca(NO3)2
Massa molar: 164.088 g/mol
Densidade: 2.504 g/cm3
Ponto de fusão: 561°C
Ponto de ebulição: decompõe
Aparência: Incolor
Nitrato de estrôncio:
Nome IUPAC: Nitrato de estrôncio
Fórmula: Sr(NO3)2
Massa molar: 211,63 g/mol
Densidade: 2,99 g/cm³
Ponto de fusão: 570°C
Ponto de ebulição: 645°C
Aparência: Branco Granulado ou cristais
Nitrato de bário:
Nome IUPAC: Nitrato de bário
Outros nomes: dinitrato de bário
Fórmula: Ba(NO3)2
Massa molar: 261.336 g/mol
Densidade: 3.24 g/cm
Ponto de fusão: 592°C
Ponto de ebulição: Decompõe
Aparência: cristais brancos
Hidróxido de amônio:
Nome IUPAC: hidróxido de amônio
Fórmula: NH4OH
Massa molar: 35,04 g/mol
Densidade: 880 kg/m³
Ponto de fusão: -91,5°C
Ponto de ebulição: 24,7°C
Aparência: Solução muito volátil, incolor, de amoníaco em água, de cheiro amargo.
Ácido clorídrico:
Nome IUPAC: Ácido clorídrico
Outros nomes: Cloreto de hidrogênio (gás), Ácido clorídrico (solução), Ácido muriático (impuro)
Fórmula: HCl
Massa molar: 36,46094 g/mol
Densidade: 1,19 g/cm³
Classificação: Ácido mineral
Ponto de fusão: -24.4°C
Ponto de ebulição: 50,5°C
Aparência: Gás incolor, líquido incolor (solução), líquido amarelado (muriático).
Carbonato de amônio:
Nome IUPAC: Ammonium carbonate
Outros nomes: Sal de amônio
Fórmula: (NH4)2CO3
Massa molar: 96.09 g/mol
Densidade: 1.50 g/cm3
Ponto de fusão: Sublima
Ponto de ebulição: Decompõe
Aparência: Pó branco
Hidrogenofosfato de amônio:
Nome IUPAC: ammonium dihydrogen phosphate
Outros nomes: Fosfato de monoamônio
Formula: H6NO4P
Massa molar: 115 g/mol-1
Densidade: 1,80 g/cm-3
Ponto de fusão: 190°C
Ponto de ebulição: Decompõe-se a 200°C
Aparência: Cristaliza-se em prismastetragonais
Ácido acético:
Nome IUPAC: Ácido etanoico
Outros nomes: Ácido acético
Fórmula: C2H4O2
Massa molar: 60.04 g/mol-1
Densidade: 1.049 g/cm3
Ponto de fusão: 16,7°C
Ponto de ebulição: 117,9°C
Aparência: líquido incolor
Acetato de sódio:
Nome IUPAC: etanoato de sódio
Outros nomes: Acetato de sódio
Fórmula: C2H3NaO2
Massa molar: 82,0343 g/mol
Densidade: 1,53 g/cm³
Ponto de fusão: 324°C
Ponto de ebulição: 881,4°C
Aparência: Pó branco cristalino
Cromato de potássio:
Nome IUPAC: Potassium Chromate
Fórmula: K2CrO4
Massa molar: 194.188 g/mol
Densidade: 2.7320 g/cm3
Ponto de fusão: Decompõe
Ponto de ebulição: 975°C
Aparência: Pó amarelo inodoro
Materiais
- Estantes com tubo de ensaio;
- Pipeta Pasteur de plástico;
- Pinças de Madeira;
- Béquer 500mL e 50mL;
- Centrifuga;
- Bateria de reagentes;
- Bico de Bunsen;
- Pisseta com água destilada;
- Papel Tornassol;
- Pipeta Pasteur de vidro;
-Tripé de ferro e tela de amianto;
-Estante para tubos de ensaio;
-Fio de níquel-crômio;
 
Procedimento
 Antes de iniciar as reações, colocou-se água destilada em um tubo de ensaio e aqueceu-se em banho-maria. Em outro tubo de ensaio, adicionou-se 5 gotas de cada uma das soluções, nitrato de bário, nitrato de magnésio, nitrato de cálcio e nitrato de estrôncio com concentrações 0,2M.
 Em seguida, adicionou-se 5 gotas de HCl 6M e 5 gotas de hidróxido de amônio, com agitação constante. O tubo foi aquecido por 5 minutos, acrescentou-se 15 gotas de carbonato de amônio 1M, agitou-se vigorosamente para homogeneizar e aqueceu-se por mais 5 minutos. Posteriormente, centrifugou-se.
 Em seguida, transferiu-se o sobrenadante para outro tubo de ensaio (designou-se S1). O resíduo foi reservado (designou-se ‘S-mãe’). Ao tubo S1, adicionou-se 10 gotas de Hidrogeno Fosfato de amônio 3M e 5 gotas de hidróxido de amônio 6M, encerrou-se o procedimento para este tubo.
 O resíduo (S-mãe) foi lavado com 10 gotas de água destilada quente e a água de lavagem foi desprezada. Em seguida, adicionou-se 20 gotas de água quente e 6 gotas de ácido clorídrico, agitou-se e levou-se ao banho-maria por 15 minutos. Foram adicionadas 2 gotas de hidróxido de amônio 6M e 2 gotas de ácido acético 6M. A solução foi aquecida por 3 minutos.
 Posteriormente, adicionou-se 5 gotas de acetato de sódio 3M e 12 gotas de cromato de potássio 0,2M e aqueceu-se por mais 3 minutos. A solução foi centrifugada e o sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio (designou-se ‘Ca-Sr’).
 O resíduo foi lavado 2 vezes, com 10 gotas de água destilada contendo 2 gotas de hidróxido de amônio 3M e a água de lavagem foi desprezada. Em seguida, adicionou-se 6 gotas de ácido clorídrico e aqueceu-se por 3 minutos. Posteriormente foi realizado o teste da chama 3 vezes para se obter o resultado esperado em literatura.
 Ao sobrenadante (Ca-Sr), adicionou-se 5 gotas de hidróxido de amônio 6M, agitando bastante após a adição de cada gota. A solução foi aquecida em banho-maria por três minutos e resfriada a temperatura ambiente, adicionou-se álcool dobrando o volume desta solução e agitou-se frequentemente durante 3 minutos.
 Em seguida, centrifugou-se e transferiu-se o sobrenadante a outro tubo (designou-se Ca-1). O precipitado obtido foi lavado por duas vezes, com uma mistura de 3 gotas de álcool etílico e 2 de hidróxido de amônio. Logo após, adicionou-se 2 gotas de ácido clorídrico 6M e 2 de água. Foi realizado o teste da chama 2 vezes para se obter o resultado previsto.
 O tubo Ca-1, contendo o sobrenadante foi dividido em duas partes. Uma delas foi aquecida em banho-maria por 3 minutos e adicionou-se 10 gotas de oxalato de amônio 0,5 M, agitou-se vigorosamente e centrifugou-se.Com a outra parte da solução foi realizado o teste da chama 1 vez.
Analise e discussão dos resultados
 Foi possível observar a formação de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2 .
Mg 2+ + 2OH - ↔ Mg(OH) 2 (s)
 Este precipitado dissolve-se na presença de sais de amônio. A adição de sais de amônio resulta no aumento da concentração de íons NH4+ que ocasiona um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia no sentido da formação de amônia não dissociada.
NH3+ H2O ↔ NH4+ + OH
 Houve a formação de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2 .
NH 3 + H2O↔ NH4++ OH -
Mg2 + + 2OH -↔ Mg(OH)2 (s)
 Os íons magnésio reagem com solução de carbonato de amônio, dando origem a um sal básico, branco, gelatinoso, de composição variável, quando se deixa a solução em repouso, ou quando se aquece:
5Mg 2+ + 5CO 3 2- + 6H2O ↔ 4MgCO3 .Mg(OH) 2 .5H2O (s) + CO2
 Quando esta solução é tratada com ácido acético deve-se observar a dissolução do precipitado, esta dissolução se dá devido à diminuição da concentração dos íons carbonato pela reação com íons hidrogênio.
CO 3 2- + H +↔ HCO3 -
HCO 3 - + H + ↔ H2CO3 Û CO2 + H2O
 Observando-se os equilíbrios, nota-se que o aumento da concentração de H+ desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a concentração de CO32-. Já se a solução inicial for tratada com cloreto de amônio deve haver dissolução do precipitado. A dissolução do precipitado se dá devido à diminuição da concentração dos íons carbonato,
CO 3 2- + NH 4 + ↔ HCO 3 - + NH3
 Soluções neutras de oxalato de amônio formam precipitados com os íons dos metais alcalinos terrosos Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à formação dos íons HC2O-4.
MC2 O4(s) ↔ M2++ C2O4 2-
C2O4 2-+ H + ↔ HC2 O- 4
 Soluções contendo íons de Ca2+, Sr 2+ ou Ba 2+ quando tratadas com solução de carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados brancos de CaCO3 ,SrCO3 e BaCO3 respectivamente.
Ca 2+ + CO3 2- ↔ CaCO3(s)
Sr 2+ + CO3 2- ↔ SrCO3(s)
Ba 2+ + CO3 2- ↔ BaCO3(s)
 Os íons bário formam com o cromato um precipitado de cromato de bário, BaCrO4 neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr2+ e Ca2+ não precipitam nas condições em que foram feitas as reações.
Ba2+ + CrO4 2- ↔ BaCrO4 (s)
 A precipitação do BaCrO4 pode ser total se for adicionado acetato de sódio à solução, que reagirá com os íons H+ resultante da reação de precipitação, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a concentração de H+ baixa. Os íons cálcio e estrôncio não formam precipitados com os íons cromato nestas condições. Os íons sulfato provêm de um ácido relativamente forte, HSO-4 de tal modo que á pouca tendência para os íons H+ e SO4 2- se combinarem.
MSO4 (s) + H+ ↔ M 2+ + HSO- 4, onde M é o cátion utilizado.
 No caso de Ba 2+ e Sr 2+ deverá haver formação de precipitados, enquanto que Ca2+ não deverá precipitar neste meio. Após a decantação, observou-se um precipitado branco contendo os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário. O líquido sobrenadante devem conter os íons de magnésio.
 CONCLUSÃO
 Na prática do teste de identificação dos cátions do grupo II, com a ocorrência ou não de precipitados foi provado que mesmo os cátions com diferentes características de solubilidade e precipitação, ainda apresentam algumas propriedades semelhantes que os permitem fazer parte do mesmo grupo da tabela periódica.
Referências
1. O Mundo da Química - Marcha Analítica de Cátions. Disponível em;http://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo. (Acesso em 04 de Novembro de 2017 ás 17h22min).
2.Passei direto, Identificação de cátions e ânions. Disponível em; www.passeidireto.com/idetificaçãodecationseanions;. (Acesso em 04 de Novembro de
2017 ás 16h55min).
3. UFJF, Analises Químicas. Disponível em;www.ufjf.br/analisesquimicas;. (Acesso
em 04 de Novembro de 2017 ás 16h57min).