Aula 1 Introdução a Química Analítica Quantitativa PDF

1 Química Analítica Introdução a Química Analítica Quantitativa Prof. Dr. André Gustavo Ribeiro Mendonça Química Analítica 2 Química Analítica Quantitativa O objetivo da Química Analítica Quantitativa é: \u2022 determinação da massa, concentração ou composição de um ou mais componentes de uma amostra 2 3 Química Analítica Quantitativa A análise completa de uma amostra com preende: 1. Definição do problem a 2. Escolha da técnica analítica 3. Am ostr agem 4. T ratame nto da am ostra (dige stão, remoç ão de interferentes) 5. Condução da análise 6. T ratame nto dos resultados 7. Interpretação dos resultados 8. Apresentação dos resultados 4 Processo Analítico Problema Objeto de Investigação Ruídos e Erros Amostra Porção de medida Valores obtidos Resultados Analíticos Informações Químicas Interpretação Caracterização, Classificação Amostragem Estratégias de Amostragem Preparação Medida Análise de da dos Avaliação 3 5 Análise Química \u201cPara um a análise quím ica quantitativa não d eve se escolher os métodos e técnicas apar entemente mais atrativas , mas aquele que forneça as informações desejadas\u201d \u201c Os métodos e técn icas utilizados devem produ zir as informações desejadas de maneira m ais eficiente com os limites de EXA TID ÃO e PRECI SÃO requerida\u201d Exato e Preciso Exato mas não Preciso Preciso mas não Exato Não exato e Não preciso 6 Análise Química Escolha de um MÉTO DO ANALÍTICO dependerá de : 1. Quantidade de amostra disponível 2. Quantidade relativa do componente dese jado 3. Exatidão req uerida 4. Composição q uímica da amostra 5. Número de amostras a analisar 6. Recursos disponíveis 4 7 Tipos d e Análise De acordo com os dados gerados um a análise pode s er: 1. Aprox imada: quando é determ i nado as quantidad es aproximad as dos elementos em um a am ostra 2. Parcial: em que é determinado apenas alguns constituintes da amostra 3. De traços : em que é determinado certos constituintes pr esentes na amos tra que estão em concentrações mu ito baixas 4. Com pleta: em que é determ inado todos os com ponente da amostra 8 Química Analítica Quantitativa Métodos Clássicos (ou Estequiométrico) : Análise Gravimétrica e Titulométrica Análise Gravimétrica: \uf0fc análise em que isola- se e pesa- se um elemento ou composto definido sob uma forma tão pura quanto possível. \uf0fc O elemento ou composto é então convertido numa forma adequada de pesagem \uf0fc A concentraç ão do elemento ou composto pode ser calculado desde que conhe ça a fórmula da forma convertida e as massas molares dos elementos constituintes Instrumento principal: BALANÇA ANALÍTICA ) ( ) ( ) ( ) ( 4 800 2 4 2 4 2 s B aS O s O nH B aS O aq SO aq Ba C \uf0be \uf0be \uf0ae \uf0be \uf0d7 \uf02b \uf0b0 \uf02d \uf02b 5 9 Análise Gravimétrica Exemplo: suponh amos que quisésse mos an alisar o teor de c lo reto em uma amostra de sal de cozinha. Para essa anális e, 0,0536g de amostra , após precipitação com o AgCl (s) produziu um resíduo de 0,1290g. 1m ol de AgCl contém 1m ol de Cloreto 143,3g de AgCl contém 35,45g de Cloreto 0,1290g de AgCl contém x g de Cloreto Cl or eto de g 03192 , 0 3 , 143 45 , 35 1290 , 0 x \uf03d \uf0b4 \uf03d 0,0536g de am ostra contém 0,03192g de Cloreto 100g de am ostra contém y de Cloreto % 6 , 59 053 6 , 0 100 031 92 , 0 y \uf03d \uf0b4 \uf03d ) ( Cl c on t en do A m os t r a 130 2 - s Ag Cl O nH AgC l Ag C \uf0be \uf0be \uf0ae \uf0be \uf0d7 \uf02b \uf0b0 \uf02b 10 Análise Gravimétrica V antagens e desvantagens da anál ise gravimétrica: \uf071 V antagens: \uf0fc As operações utilizadas no pr ocedimento gravi m étri co são de fáci l execução e de boa reprodutibilidade \uf0fc Usa - se equipa m entos simples e de r elativo baixo c ust o, tais c omo: béquer , funil de vidro, papel de filtro, cadinho de porcelana, bico de bunsen, mufla, estufa, dessecador , balan ça analítica \uf0fc Método exato e preciso 6 11 Análise Gravimétrica V antagens e desvantagens da anál ise gravimétrica: \uf071 Desvantagens: \uf0fc T e mpo para sua execução é geralm ente longo \uf0fc Grande número de operações necessárias para sua execução, o que pode provocar uma série de erros acumulativos devido a: \uf0a7 Falhas de execução (erros acidentais ou de negligência) \uf0a7 Erros devido a elementos interferentes exi s tentes na amos tra (erros sistem áticos) \uf0fc Requer m acro ou meso am ostra (acim a de 10 -2 g de amostra) Etapas básicas da gravimetria 7 ...os egípcios já utilizavam medidas de massa s há 3000 anos! 14 Análise Titulométrica (... ainda nos métod os clássicos!) Análise Titulomét rica : \uf071 Análise quantitati va feita com a determinação do volume de uma solução, cuja concentração é exatamente conhecid a, requ erido para re agir quantitat ivamente com a soluç ão* da substância a ser determinada. \uf071 A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada SOLUÇ ÃO P ADRÃO . Instrumento principal: BURET A * pode usar um sólido??? 8 15 Análise Titulométrica Titu lante: é o r eagente de concentração conhecida (solução padrão!) adicio nado a uma solução contendo o analito (titulado) Titulado - Em uma ti tulação, incrementos de reagent e (titulan te) são adicion ados ao constitu inte (titulado) até sua reação fic ar completa - Pela quantida de de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte da amo stra 16 Análise Titulométrica Condições para a reação ser empr egada em análise volumétrica 1. Deve ocorr er uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química 2. A reaçã o deve ser in sta ntânea ou tornada rápida 3. Deve o correr alguma mudança q uímica ou física no ponto de equ ivalência 4. Deve hav er algum indicador que defi na o ponto f inal da titulação 9 17 Análise Titulométrica ) g ( CO ) l ( O H ) aq ( Na Cl 2 ) aq ( H Cl 2 ) aq ( CO Na 2 2 3 2 \uf02b \uf02b \uf0ae \uf02b 1 mol 2 mols ) g ( CO ) l ( O H ) aq ( Na Cl ) aq ( H Cl ) aq ( NaH C O 2 2 3 \uf02b \uf02b \uf0ae \uf02b 1 mol 1 mo l PONTO DE EQUIV ALENCI A (Ponto Final T eórico): ocorr e quando a quantidade de titulante adi cionado é a quantidade exata para um a reação estequiom étric a com o titulado, sendo produto formad o um sal Assim: \uf0fc Para a primei ra reação são necessári os dois mols de HCl para reagir com um mol de carb onato de sódio p ara ori ginar NaCl \uf0fc Para a segun da reação é necessári o um mol de HC l para reagir com um mol de bicarbonato de sód io para originar NaCl 18 Análise Titulométrica PONT O FINAL DA TITULAÇ ÃO: é aquele indicado por um a mud ança súbi ta em alguma p ropriedade física da solução, que pode ser (a) da própria reação ou (b) por uso de indicadores ) l ( O H 8 ) aq ( Mn 2 ) g ( CO 10 ) aq ( H 6 ) aq ( MnO 2 ) aq ( H OOCC OOH 5 2 2 2 4 \uf02b \uf02b \uf0ae \uf02b \uf02b \uf02b \uf02b \uf02d Titulado Titulante incolor violeta incolor inco lor ) l ( O H ) aq ( NaC l ) aq ( Na OH ) aq ( H Cl 2 \uf02b \uf0ae \uf02b Titulado Titulante incolor incolor incolor Indicador: fenolftaleina (incolo r \uf0ae vermelho) 10 19 Análise Titulométrica A diferença entr e PONTO FINAL e PONT O DE EQUIV ALENCIA ( ou Ponto Final T eórico) é o ERRO DE TITULAÇÃO Para reduzir o erro de titulação é necessário: \uf0fc A escolha de uma propriedade f ís ica apropriada cuja m udan ça seja facil mente observada (tal como cor do in dicador , abso rbância óptic a do r eagente ou do produto, ou pH) \uf0fc Estimar o erro de titulação com u ma titulaç ão em branco (em qu e o procediment o é executado sem pre sença de amostra) Erro de ti tulação é o erro devido ao in dicador acusa r o ponto final antes ou após o ponto de equivalência e depende de : (a) sensibili dade do indicador; (b) natur eza do sistema; (c) temperatura; (d) diluiçã o 20 Análise Titulométrica \uf071 A concentração do titulante ou titulado é conhecida se for prepar ada pela dissolução de uma quantidade de massa de reagente pur o em um volume conhecido de solução \uf071 O re agente suficientement e p uro para ser medido e usado diretam ente é cham ado P ADRÃO PRIMÁR IO

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