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3 . DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES DAS ROCHAS SEDIMENTARES EM LABORATÓRIO Preparação prévia das amostras Somente em raros casos, ou em estudos especiais, as amostras coletadas durante perfurações de poços, em afloramentos ou sob corpos de água, podem ser analisadas sem tratamentos prévios. Nos casos de sedimentos soltos, como areias de praias ou rios recentes, apenas a secagem e o quarteamento são normalmente necessários, mas nos casos de sedimentos consolidados são usados processos mais trabalhosos e demorados de tratamentos prévios. SECAGEM DE AMOSTRAS Todos os sedimentos são secados antes de quaisquer tratamentos, exceto nos casos de amostras em que se pretende determinar o conteúdo em água, em petróleo, e naturalmente nos casos de amostras totalmente secas. A tem- peratura depende das propriedades do material e do tipo de análise que se pretende efetuar; em casos normais as areias são secadas durante várias horas entre 105 a 110°C. Mas, nos casos de sedimentos contendo muita argila, a temperatura usada deve ser entre 50 e 60°C para não modificar os argilo-minerais sensíveis a temperaturas, que eventualmente estejam presentes, tais como, halloysita (desidrata parcialmente a 60°C) e também para evitar endurecimento do material, como acontece comumente nos casos de sedimentos argilosos coletados no mar. O tempo de secagem deve ser então aumentado para dois ou três dias. REMOÇÃO DE SAIS SOLÚVEIS"EM ÁGUA Sedimentos argilosos marinhos recentes, com alto conteúdo aquoso, e sedimentos de furos profundos de poços de petróleo, por exemplo, contendo muita água de formação, possuem geralmente apreciável quantidade de sais solúveis em água. Estes sais devem ser removidos quando pretendermos determinação das propriedades.das rochas sedimentares em laboratório 27 realizar análises químicas ou análises granulométricas. Durante as análises granulométricas comumente ocorre a floculação das argilas. Os sais solúveis aparecem nos sedimentos em concentrações variáveis. Cátions que podem aparecer comumente nos sedimentos são C a + + , N a + , Fe + + + e M g + + . Ânions mais comuns são S O 4 ~, C O 3 ~ e C l " . O gipso é um sal importante nos sedimentos não-calcários, enquanto que o carbonato de cálcio ou bi- carbonato são mais comuns nos tipos calcários. A operação de remoção é feita pela lavagem repetida da amostra com água destilada e papel de filtro ou em filtro a vácuo. A lavagem é feita até que o filtrado fique completamente isento de cloro. A lavagem completa de sais solúveis em água pode também ser feita por diálise. Neste caso o material da amostra é colocado em "saco de diálise" e suspenso em um cilindro cheio de água destilada. Quanto mais renovação de água do cilindro for feita tanto mais rapidamente a diálise progredirá. Melhores resultados são conseguidos por fluxo constante de água destilada. Tanto o processo de filtração como o de diálise podem consumir vários dias no tratamento de uma só amostra, de modo que deve-se fazer um tra- tamento simultâneo de várias amostras. Para esta operação, a diálise é reco- mendada porque até mais de cem amostras podem ser tratadas simultanea- mente na lavagem do sal em um tanque de plástico com fluxo contínuo de água desmineralizada. SEPARAÇÃO DE ÁGUAS INTERSTICIAIS (ÁGUAS CONTIDAS NOS POROS) Quando desejamos determinar a composição química das águas inters- ticiais, estas devem ser extraídas das rochas. Em sedimentos recentes, obtidos por testemunhadores de pistão, essa separação pode ser efetuada imedia- tamente após a testemunhagem, pois, de outro modo, águas de diferentes horizontes podem ser misturadas durante o transporte e armazenagem. Águas intersticiais podem ser "espremidas" (squeezed) de sedimentos argilosos pouco consolidados. "Espremedores" manuais de pistão, operados a ar comprimido, do tipo descrito por Siever (1962), são utilizáveis. Com esse aparelho, aproximadamente 20 a 30 ml de fluidos intersticiais podem ser espremidos de 100 g de sedimentos com conteúdo aquoso de 60 a 70%, em 15 min a uma pressão de 6 a 15atm. Em sedimentos grosseiros, antigos ou recentes, não é possível realizarmos uma operação direta do tipo acima. Os fluidos intersticiais dessas rochas são substituídas quase que quantitativamente por fluidos imiscíveis em água (Scholl, 1963). Tais fluidos são ésteres com alto peso molecular (Paraplex G-60, G-6J e G-62). PREPARAÇÃO DE SEDIMENTOS CONSOLIDADOS Para a aplicação de maior parte das análises especificadas aqui (penei- ramento, pipetagem, análise de minerais pesados, etc), é necessário que as 28 introdução à sedimentologia amostras estejam sob a forma de grãos isolados e não na forma de agregados de grãos. Os sedimentos recentes estão quase sempre soltos, mas nos casos de rochas sedimentares antigas temos agregados em que as partículas são unidas entre si por processos mecânicos ou químicos. A separação de grãos indi- viduais desses sedimentos é, muitas vezes, operação difícil e mesmo frequen- temente impossível (caso de rochas silicificadas); mas é facilmente efetuada em arenitos cimentados por C a C 0 3 . Quando as partículas constituintes dos arenitos forem todas quartzosas, não existirá problema, mas, quando existirem algumas partículas detríticas de carbonato de cálcio, ao lado dos grãos de quartzo, elas próprias serão dissolvidas falseando os resultados das análises granulométricas. PREPARAÇÃO DE ARENITOS Para a preparação dos arenitos o método usado depende sobretudo da natureza do material cimentante predominante. A amostra a ser desagregada pode ser reduzida a partículas de 5 a 10 mm (naturalmente dependendo da granulometria do arenito). Nesta operação, alguns grãos são inevitavelmente quebrados e assim podem influir um pouco nos resultados das análises granulométricas. Pequenos grãos e pó de rocha resultantes da britagem são removidos e descartados. a) Arenitos com matriz argilosa Se o conteúdo argiloso for baixo (menos de 10% aproximadamente), os fragmentos britados da maneira acima serão espalhados sobre uma "folha" de borracha dura e esmagados com um cilindro também de borracha ou de madeira dura. Uma pequena amostra é periodicamente retirada e exa- minada com uma lupa binocular para exame dos agregados remanescentes. Um resultado similar ao da desagregação por cilindros pode ser obtido por desagregação cuidadosa do material da amostra em almofariz e pistilo, ambos de madeira dura. Depois da preparação mecânica, a amostra é desagregada e fervida em solução 0,01 N de pirofosfato de sódio ou amónia com mesma concentração. Em caso de material com alto conteúdo argiloso, o material mecanicamente preparado pode ser tratado com H 2 0 2 para destruir os agregados argilosos. b) Arenitos com cimento carbonático A preparação de amostra com este tipo de cimento é feita com HC1, que destruirá não somente o carbonato do cimento mas também grãos car- bonáticos eventualmente existentes. Quando os argilo-minerais associados aos carbonatos forem do tipo estável (caolinita ou illita), poderão ser usados ácidos com concentração bastante forte. determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 29 c) Arenitos com cimento silicoso Uma desagregação completa de arenitos cimentados com sílica não é possível pui que o cimento silicoso (principalmente quartzo e calcedônia) une firmemente os grãos de quartzo e minerais silicatados de tal modo que se tornam inseparáveis. Esta situação é excepcionalmente real para casos em que a cimentação é causada por crescimento secundário orientado dos grãos de quartzo. Em geral, nesses casos, as análises granulométricas são efetuadas pelo método das seções delgadas. d) Arenitos com cimento ferruginoso Em muitos casos de sedimentos avermelhados, o cimento é constituído de óxidos e hidróxidosde ferro, que cimentam a rocha, formando uma del- gada crosta em torno dos grãos minerais individuais. Segundo Tamm (veja Correns e Piller, 1955, in Muller, 1967), rochas desse tipo podem ser preparadas agitando-as por 30 min ou fervendo-as por 10 min em solução de ácido oxálico, consistindo de 31,5 g de ácido oxálico e 62,1 g de oxalá to de amónia em 2,51 de água. O melhor método de remoção completa de películas ferruginosas é pelo tratamento da amostra com hidrogénio nascente, produzido pela ação do ácido oxálico sobre alumínio. Neste caso, mesmo carbonatos e apatita são apenas leve a moderadamente atacados, de acordo com as experiências de Leith (1950). O tratamento pode ser efetuado da seguinte maneira: 300 ml de água destilada são despejados sobre uma amostra de 20 g de peso, contida em um béquer de 500 ml e então adicionamos 15 g de ácido oxálico (em forma sólida). Em seguida, introduzimos um cilindro esburacado de alumínio, de tal modo que o topo saia alguns centímetros acima da superfície, e fervemos o líquido por 20 min. Após a remoção do cilindro de alumínio (que pode ser usado para muitos outros tratamentos do mesmo tipo), o líquido rema- nescente é decantado. A amostra é então em seguida lavada por várias vezes, enchendo-se o béquer com água destilada e decantando-se a água. A amostra é finalmente secada a 105°C. e) Quarteação de amostras As amostras coletadas no campo geralmente possuem muito mais ma- terial do que aquele necessário para análises de Jaboratório normais. Sedi- mentos inconsolidados (praticamente todas as areias secas) podem ser sele- cionados durante o transporte ou durante a transferência para outros reci- pientes. Dessa maneira, os minerais pesados e os fragmentos maiores das amostras podem ficar concentrados na parte inferior do recipiente. Então, quando parte dessa amostra é retirada, ela não será representativa da amostra. Um método simples para obtenção de amostras pequenas, representa- tivas da amostra toda, consiste em dividi-la em quatro partes com as mãos. Este método, no entanto, pode ser usado somente em casos de amostras 30 introdução à sedimentologia mais ou menos grandes (aproximadamente 50 a 100 g). Atualmente a quar- teação manual é mais empregada durante os trabalhos de campo, e nos laboratórios são empregados vários tipos de quarteadores mecânicos. Um tipo é constituído de dispositivo cónico. A amostra a ser quarteada é despejada no cone, que é dividido em quatro partes por lâminas internas cruzadas. O primeiro e o terceiro (ou segundo e quarto) quartos são reunidos indo alimentar um segundo cone também com divisões como o primeiro. Esta divisão em quartos é repetida até que seja atingido o tamanho desejado de amostra. No caso do quarteador de câmaras (tipo Jones) - Fig. 3 - , a amostra total é despejada no recipiente (1), na abertura superior do quarteador (2), que consiste de divisões inclinadas, que dão passagem dos materiais em sentidos opostos. Os recipientes (3) e (4) coletam, cada um, metade da amostra inicial. Analogamente à quarteação manual, a divisão em metades prossegue até que seja atingido o tamanho desejado de amostra. Wentworth (1927) estudou o erro devido à aplicação do quarteador de Jones, usando um cas- calho arenoso com granulação variando entre 1/8 a 8 mm de diâmetro. Seus resultados mostraram que os erros são maiores quando os diâmetros das partículas são maiores, mas a relação entre a grandeza do erro e o tamanho das partículas não é uma constante. Além desses métodos existem casos em que se utilizam dispositivos mais elaborados, tais como os quarteadores rotativos e oscilatórios. Figura 3. Princípio de funcionamento do quar- teador de câmaras tipo Jones (1) Recipiente. (2) Câmaras com divisões que se abrem alter- nadamente em sentidos opostos. (3) e (4) Calhas para coleta de materiais quarteados (Segundo Muller, 1967) PREPARAÇÃO DE SEDIMENTOS ARGILOSOS E SÍLTICOS Os métodos de dispersão desenvolvidos em laboratórios de micropa- leontologia de companhias petrolíferas têm demonstrado serem processos rápidos e baratos na preparação de sedimentos sílticos e argilosos ou de marga, e mesmo ardósias, sem destruir os constituintes. O método mais efetivo é o do tratamento com peróxido de hidrogénio introduzido por Wick (1947, in Muller, 1967). Este método, que é utilizado na separação de micro- determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 31 fósseis de sedimentos argilosos, substituiu completamente os processos anteriores (tratamentos com vapores de benzina, com sal de Gláuber, etc). A dispersão com peróxido de hidrogénio é efetuada da seguinte maneira: a amostra seca é primeiramente reduzida a granulação de aproximadamente 3 a 6 mm em uma prensa hidráulica ou britador, o material britado é então introduzido em béqueres grandes e sobre ele adicionada a solução de H 2 0 2 a 15 % de contração, até que a amostra seja inteiramente coberta pelo líquido. Após um curto espaço de tempo (15 s a 15 min, dependendo das propriedades do material), durante o qual o H 2 0 2 pode penetrar nos espaços porosos das partículas e se dissocia em H 2 0 e 0 2 , a pasta de rocha começa a entrar em ebulição sem aplicação de calor externo. Grandes quantidades de vapor branco consistindo de vapor de água e oxigénio são geradas. Se o processo não for iniciado em 10 min, então a amostra será aquecida e alguns ml de K O H serão adicionados, o que normalmente aumentará o processo de ebu- lição. O processo, que rompe a rocha pela geração catalítica de oxigénio dentro do espaço poroso, deve ser repetido duas ou três vezes nos casos de materiais extremamente endurecidos. Normalmente o peróxido de hidrogénio não afeta os argilo-minerais nas suas estruturas, mas, por apresentar reação fracamente ácida, pode ser necessário fazer tratamentos para se evitar a floculação (tratamento da flo- culação — veja mais adiante). Outro processo de preparação de sedimentos argilosos consiste no uso do ultra-som. A dispersão de solos pelo ultra-som foi descrita por Olmstead já em 1931, mas o método não se tornou rotina para investigações de sedi- mentos senão nos anos recentes (Mattiat, 1962, in Muller, 1967), após o desenvolvimento de equipamentos adequados pela indústria. O processo do ultra-som pode ser empregado com sucesso em sedimentos muito ar- gilosos; mas seu campo especial de uso é no tratamento de folhelhos e argilitos fortemente endurecidos, que não podem ser dispersados por peróxido de hidrogénio ou por outros métodos. FLOCULAÇÃO DE SEDIMENTOS ARGILOSOS E SÍLTICOS A floculação (ou coagulação) dos sedimentos argilosos ou sílticos é um fenómeno que consiste na formação de aglutinados de partículas. Para um mesmo tipo mineralógico, a capacidade de floculação depende do tamanho das partículas. Em suspensões de quartzo a floculação começa a manifestar-se com diâmetros de cerca de 0,040 mm e torna-se pronunciada entre 5 a 10 mícrons. E ainda mais particularmente acentuada em partículas coloidais. A capacidade de floculação está relacionada à presença de íons de carga elétrica oposta, valência, ação de modificações de íons com mesma carga que os colóides, adsorção de íons e a concentração de eletrólitos na solução. A carga de um colóide depende do colóide em si e do meio no qual o colóide esteja em suspensão. As cargas elétricas nos colóides são formadas porque nos seus limites externos existem átomos com valências insatisfeitas, que 32 introdução à sedimentologia adsorvem íons positivos ou negativos, dependendo da natureza do colóide. Sob o efeito do movimento browniano as partículas coloidais com carga elétrica são levadas para vizinhanças das outras, mas, quando as cargas estão acima do potencial crítico, as partículas repelem-se mutuamente e a aderência é evitada. Mas, se as cargas estiveremabaixo do potencial crítico ou zero, as partículas se aderem, quando ocorre a colisão, de modo que são formados agregados. Quando se tem início a floculação, os agregados começam a ir para o fundo e eventualmente toda a fase dispersa pode se assentar no fundo, formando um precipitado floculento. A velocidade de floculação pode ser lenta ou rápida, dependendo sobretudo se estão ou não presentes cargas sobre as partículas. A magnitude da carga, por sua vez, varia apreciavel- mente com ligeiras mudanças nas concentrações em eletrólitos da suspensão, e o efeito de um dado eletrólito parece variar com a natureza do colóide. Em argilas, por exemplo, as cargas podem ser reduzidas pela adição de CaCl 2 . Tais substâncias são chamadas de coagulantes. Outros eletrólitos, como N a 2 C 0 3 , aumentam as cargas sobre as partículas e são chamadas de pepti- zantes. Dentro de certos limites de concentração os peptizantes também causam coagulação. Entre os agentes químicos, que têm sido usados para dispersão de solos, podemos citar N H 4 O H e N a 2 C 0 3 . Nos casos mais comuns de dispersão de sedimentos podem ser usados, além desses eletró- litos, soluções diluídas de pirofosfato de sódio. A teoria geral dos colóides mostra que não ocorre floculação, quando as cargas estão acima do potencial crítico ou quando a suspensão está completamente isenta de eletrólitos. O fenómeno de floculação pode ser reconhecido, na prática, colocando-se o material desagregado em suspensão aquosa dentro de uma proveta e, após completar a água até cerca de 1 000 ml, deixa-se por alguns minutos em repouso. Então, quando se verifica o fenómeno da floculação, ao se in- clinar a proveta, a superfície da interface água-sedimento acompanha para- lelamente a inclinação da superfície da interface água-ar. Quando o sedimento não está floculado este fenómeno não ocorre (veja a Fig. 4). 1 - S U P E R F Í C I E D A Á G U A 2 - S U P E R F Í C I E D O S E D I M E N T O Figura 4. Fenómeno da floculação e método de seu reconhecimento em amostras de sedimentos , jta»4#u«i U>si Q -C/10- C1">S - determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 33 PREPARAÇÃO DE CARBONATOS Para se obter concentração da porção elástica (especialmente argilo- -minerais) separada das rochas carbonáticas biogênicas ou químicas, ou para preparar arenitos cimentados com carbonatos, os componentes carbonáticos devem ser removidos para análise granulométrica. A dissolução dos carbonatos deve ser efetuada tão cuidadosamente quanto possível, para evitar modi- ficações dos argilo-minerais. O método mais comum para dissolução de carbonatos é o tratamento com ácidos diluídos — especialmente ácido clorídrico, acético e, em menor frequência, oxálico, fórmico, cítrico e sulfúrico. Experiências de muitos autores (Ostrom, 1961) mostram que os argilo- -minerais não-expansivos, que contêm ferro (caolinita e illita), são pouco atacados ou mesmo não são atacados por ácidos em concentrações altas, enquanto que argilo-minerais expansivos (montmorillonita) e argilas ricas em ferro (certas cloritas) são nitidamente alterados, mesmo por ácidos bastante fracos. Ostrom (1961) investigou sobre concentrações permissíveis de ácidos para que não afetassem os argilo-minerais expansivos e então descreveu o seguinte procedimento para a separação de argilo-minerais contidos em rochas carbonáticas: Uma amostra seca de aproximadamente 150 g é moída até que o material fragmentado possa passar por uma peneira de 0,25 mm. Cerca de 10 g da amostra são colocados em um béquer e ácido acético 0,5 normal é adicionado sobre a mesma. Se não ocorrer reação visível, o carbonato será constituído praticamente só de dolomita, e o procedimento específico (veja abaixo) é adotado. Se o material moído reagir com ácido acético, 100 ml de água serão adicionados sobre a amostra contida em um béquer de 1,51; e 11 de ácido acético com concentração menor que 0,3 N é adicionado mexendo-se conti- nuamente a solução. A amostra é mexida de duas em duas horas até que não haja mais formação de C 0 2 . Este processo pode demorar de um a vários dias. O ácido usado é decantado após o assentamento dos materiais suspensos e ácido novo é acrescentado. Esta operação é repetida até que apareçam alguns milímetros de resíduo insolúvel, disponível para o estudo desejado sobre a rocha não-dissolvida. Depois de nova agitação do meio, as partículas argilosas em suspensão, após 2 min, são sifonadas e coletadas em uma membrana-filtro. Este processo é repetido até que o fluido decantado fique completamente limpo. Se a rocha carbonática em estudo for dolomítica, a dissolução será efetuada da mesma maneira por ácido clorídrico com concentração menor que 0,1 N . Em qualquer caso deve-se usar a concentração mínima possível de ácido. O tempo necessário para tratamento de cada amostra pode ser bastante reduzido se diversas amostras forem tratadas simultaneamente. 34 introdução à sedimentologia Um processo muito mais rápido é aquele que usa complexantes, que formam complexos solúveis com elementos alcalino-terrosos, e então causa a dissolução dos minerais carbonáticos (Hill e Runnels, 1960). Além disso, existem os processos de separação por "trocadores de íons" e por eletrodiálise. Para maiores informações sobre estes processos veja Muller (1967). PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA EXAME MICROSCÓPICO (Seções delgadas) Em muitos laboratórios e em algumas firmas industriais seções delgadas de rochas sedimentares podem ser preparadas usando-se equipamentos me- cânicos (serra de diamante, máquina de polimento, etc). O procedimento geral para a confecção de seções delgadas é dividido em 1) secionamento da amostra em tamanho e espessura desejados em uma serra de diamante, 2) polimento grosseiro e fino de uma das faces, executando-se movimento de rotação sobre uma placa de vidro com pó de carbeto de silício ou carborundum, 3) colagem da face finamente polida em uma lâmina mi- croscópica de vidro, usando-se para isso bálsamo-do-canadá, 4) polimento grosseiro e fino da outra face da seção e 5) recobrimento com lamínula, que é também colada com o bálsamo-do-canadá. Espessura ideal para uma boa lâmina é de 30 mícrons (como controle, o quartzo mostra cor de inter- ferência cinza nessa espessura). Rochas porosas ou frágeis são impregnadas com bálsamo-do-canadá antes do secionamento da amostra. Conceito de escala granulométrica Na maioria das análises sedimentológicas os resultados são expressos sob a forma de uma escala de tamanho (que pode ser diâmetro, área ou volume), por conveniência, tanto no prosseguimento das análises como para tabulação dos dados analíticos encontrados. No caso das análises granulométricas, em específico, existem várias escalas propostas, mas, antes da apresentação destas escalas, é necessário que tenhamos uma ideia do significado de diâ- metros em sólidos irregulares, que é o caso de maior parte das partículas que constituem as rochas sedimentares elásticas. CONCEITO DE DIÂMETROS EM SÓLIDOS IRREGULARES Se todos os solos e sedimentos fossem constituídos de esferas perfeitas, uma definição de granulação por meio de escalas granulométricas seria simples. Mas, de fato, as partículas que constituem os materiais naturais são raramente regulares em forma e, além disso, as partículas que constituem uma mistura podem variar amplamente em forma, tendo suscitado a curio- sidade de inúmeros autores para o problema. Em alguns casos a definição determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 35 dos tamanhos tem dependido da magnitude das partículas: partículas grandes, que podem ser convenientemente manuseadas, foram definidas em termos de um certo critério e as partículas menores foram definidas em bases inteira- mente diferentes. Segundo Wadell (1932),a granulometria de uma partícula de forma irregular é melhor expressa pelo valor de seu volume, porque o volume é independente da forma. O uso de diâmetros (longo, médio ou curto) ou as médias aritméticas ou geométricas deles é, de acordo com Wadell, de relativo significado na definição de tamanho. O termo diâmetro tem um significado definido somente em conexão às esferas perfeitas, onde a área ou o volume pode ser calculado a partir dele. Na análise granulométrica, vários termos foram desenvolvidos para designar o tamanho das partículas irregulares em termos de suas velocidades de decantação. Assim, nomes como "valor hidráulico", "raio equivalente" ou "raio de sedimentação" têm sido propostos. Quando se usa diretamente a lei de Stokes (veja páginas posteriores), como é o nosso caso, poderíamos chamar os valores dos tamanhos dos grãos expressos em função dos diâmetros de "diâmetro de sedimentação de Stokes". ESCALAS GRANULOMÉTRICAS Não é escopo deste compêndio uma descrição detalhada das diversas escalas granulométricas existentes (para isto veja Kòster, 1960,1964, in Muller, 1967), mas devemos apresentar algumas escalas em uso nos trabalhos sedimen- tológicos. A escala granulométrica frequentemente usada na Alemanha, chamada de escala de Atterberg, originou das sugestões de Atterberg, Correns, En- gelhardt e G. Muller (G. Muller, 1967). Os intervalos de classes foram ba- seados no valor unitário 2 mm, envolvendo razão fixa 10 para cada classe sucessiva, fornecendo diâmetros limitantes 200, 20, 2, 0,2, etc. ou em outros termos, baseados na divisão logarítmica sistemática de base 10. Esses inter- valos maiores foram subdivididos em intervalos menores, delimitados pelos valores das médias geométricas dos valores extremos. Assim, a subdivisão entre 20 e 2 mm foi feita tomando-se_a raiz quadrada do produto dos valores limites, isto é, 20 x 2 = 40; e ^ 4 0 = 6,32. O valor 6,32 foi arredondado para 6, por conveniência. Este processo de arredondamento destruiu a sim- plicidade geométrica das subclasses, mas não afetou a natureza geométrica fundamental das principais classes. O sistema adotado nos Estados Unidos é a chamada escala de Wentworth (1922), que, embora seja sistemática e logarítmica, é baseada na base 2. Wentworth examinou os limites de suas classes em termos de propriedades físicas envolvidas no transporte dos grãos. Ele mostrou que determinados limites de classes, na sua escala, longe de serem arbitrários, concordam per- feitamente com limites de distinções entre cargas transportadas em suspensão e por tração. 36 introdução à sedimentologia Aqui, estamos dando ênfase especial a essas duas escalas granulométricas, porque existe uma tendência dos autores, que trabalham em Sedimentologia, em adotarem uma dessas escalas. Para verificar a correspondência entre essas duas escalas, nas diferentes classes, em confronto também com uma escala adotada na União Soviética, veja a Tab. I . T A B E L A I - Quadro comparativo de escalas granulométricas Atterberg _ . . _ . . Wentworth Diâmetro ímnl,.r„:7Z.^ Diâmetro Bogomolov Tipo de (Americana) (MM) 1 ^ % (MM) (Soviética) sedimento Diâmetro (MM) 1 024 256 • 64 4 2 1 1/2 1/4 1/8 1/16 1/32 . 1/64 1/128 1/256 1/512 1/1 024 1/2 048 MATACÃO B L O C O S E I X O Média Fina Muito fina Grosso Médio Fino Muito fino Argila Ultra-argila W aí < < 5 aí < 60 GRÂNULO Muito grossa Grossa 20 6 2 0,6 0,2 0,06 0,02 0,006 0,002 B L O C O 200 100 60 Grande Médio Grande Médio Fino Grossa Média Fina Grosso Médio Fino A R G I L A O >< w c/3 w < p - 1 20 10 4 2 1 0,5 0,25 0,10 0,05 0,01 0,005 0,001 Fino Grande Médio Pequeno Fino Grossa O u o J m o X Muito grossa Grande Média K H 1: Fina Muito fina Grosso BI H Fina < I—I O aí < Muitos autores, em vez de darem os valores das granulometrias em medidas absolutas (por exemplo, mm), usam o símbolo (j) {fi), introduzido por Krumbein (1934), que é o logaritmo negativo de base 2 da granulometria em milímetro. <jí> = - l o g 2 d; d = diâmetro do grão em mm. Nesta escala, a granulação 1 mm possui um valor 4> = 0, granulações mais finas têm valores <j> positivos e granulações mais grosseiras têm valores 4> negativos. Esses valores </>, que são números inteiros, coincidem com os limites de classes da escala de Wentworth. As vantagens da escala ç6 são evidentes, especialmente se durante as análises granulométricas os intervalos escolhidos forem regulares. Na escala determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 37 <f>, todos os intervalos são equidistantes entre si, dessa maneira os resultados podem ser registrados sobre papel milimetrado comum e, além disso, pos- sibilita a interpolação aritmética direta entre os diâmetros dos grãos na escala ç6 nas curvas acumulativas. Os valores <f> podem ser rapidamente convertidos em granulometrias absolutas (e vice-versa) com o uso de um gráfico (Krumbein, 1936; Inman, 1952 - veja Fig. 5). Mas, para uma conversão mais exata, pode ser usada a tabela de conversão calculada por Page .(1955). Em adição às escalas granulométricas usadas pelos sedimentólogos e pedólogos, há uma grande variedade de escalas baseadas no sistema mesh, que é extensivamente usada em engenharia e para fins industriais. Entre a mais bem conhecida existe a escala adotada pela A.S.T.M. (American So- ciety for Testing Materials). Esta escala foi baseada na razão fixa . 0 - 3 , 0 - mm 8,0 0 I — ° ~ mm ip -Q - = — LOG g d ( m m ) f 0,9 0,6 O M AT AC ÃO mm t— 300 [ '.o 6,0 1 g > 0,9 0,6 1 0 m m — 0,20 IL TE 6 R 0 Í m m 0,04 - 8 , 0 - — 200 '— 190 L. 100 — 9 0 C > > - 2 , 5 - r '.o 6,0 o £ +0,5 - <t 0,7 — 0,18 — 0,17 - | + 5 , 0 - o ™ 0.O3 3 c i-io- > — 200 '— 190 L. 100 — 9 0 < - 2 , 0 - j 5,0 4,0 1 : t — , 1 , 0 - \ 0,6 Ot3 : í -+3,0 _ — 0,18 — 0,13 _ 0,14 — 0,13 — 0,12 — 0,11 a s ^•+6,0- O • E — 0,02 — 6 , 0 - — 60 r- 70 L_ 60 } - 30 a _ 3 z <t 1 - 1,5 — - 3,0 • c 3 * b CE < _ - + 1,5 - - 0,4 0,3 4R E1 A M U IT O FI N A — — 0,10 0,0» — 0,08 M _i V) 1 . o I o 0,01 — 0,009 — 0,008 — 0,007 — 0/J06 E_. 40 - r~ 0,07 UJ 2: — 0,003 - 5 . 0 - t OT (O - 1 , 0 - 2,0 - + 2 , 0 - c - + 4 , 0 ^ 0,062(1 ) — 0,0 « < w vt o — 0,003 u. - 4 , 0 - 2 0 cr tS O 1- - p < z _ 0,2 0 0,19 c cr a ; - — 0,03 ó o: < 1 - 4 , 0 - is -> < - - 0 , 5 — < < 1 0.17 + 4,5_ — 0,04 <. o — 0,002 ; — 10 - 9,0 1 : I 1 (j> •e < - - 3 , 0 - - 8,0 - 0 — ' ,0 - + 5 0 - i + 1 0 , 0 - — 0,001 Figura 5. Gráfico de conversão para <j> e diâmetro em mm (segundo Inman, 1952) 38 introdução à sedimentologia FUNÇÕES DAS ESCALAS GRANULOMÉTRICAS A primeira, e talvez a mais importante, função das escalas granulomé- tricas é a descritiva, que assim serve para se adotar uma nomenclatura padro- nizada e uniforme. Apenas esta função já é bastante importante para justificar a sua existência, mas, se os limites escolhidos estiverem também relacionados às propriedades físicas dos sedimentos, este fato poderá ser tomado comouma vantagem adicional. Além do uso das escalas granulométricas para o estabelecimento da uniformidade de terminologia, as escalas são usadas como unidades para executar várias espécies de análises dos sedimentos. As classes são usadas, por exemplo, na determinação da composição granulométrica dos sedimentos e, além disso, podem ser usadas como unidades durante as análises estatís- ticas. E justamente em conexão com essas funções analíticas das escalas granulométricas, que surge a maior parte das discussões em torno do mérito de uma ou de outra escala proposta. Análise granulométrica de sedimentos INTRODUÇÃO O termo granulometria significa, literalmente, medida de tamanho dos grãos. Certos materiais, minerais ou não, apresentam-se natural ou arti- ficialmente sob a forma de partículas ou grãos. Frequentemente, sendo a granulometria desses materiais uma das suas propriedades físicas fundamentais, estamos interessados em conhecer a distribuição granulométrica desses materiais de caráter fragmentar, granular ou pulverizado. A análise, que permite estabelecer uma expressão quantitativa da distribuição granulo- métrica, é conhecida como análise granulométrica ou análise mecânica. Existem três operações distintas envolvidas nas análises granulométricas. Primeiramente, é necessário obter-se a distribuição granulométrica das partículas, e inúmeras são as técnicas disponíveis para a execução desta fase. Em segundo lugar, as distribuições granulométricas das partículas nas amostras são representadas por vários gráficos e diagramas convencionais. Em ter- ceiro lugar, existem inúmeros parâmetros (atributos derivados estatistica- mente da distribuição granulométrica) que são usados como uma espécie de resumo na descrição dos sedimentos e nas comparações dos sedimentos, e outros materiais fragmentares entre si. FINALIDADES DAS ANÁLISES GRANULOMÉTRICAS As finalidades das análises granulométricas variam de acordo com o campo de atividades no qual elas são empregadas. Desta maneira, podem ser consideradas as seguintes aplicações: 1) Em geologia académica permite a — Caracterizar e classificar os sedimentos com o mínimo de sub- jetividade. determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 39 b - Correlacionar sedimentos de áreas diferentes por meio de tra- tamentos estatísticos adequados. c — Dar ideias relativas aproximadas sobre os diferentes valores de permeabilidade e porosidade dos sedimentos. d — Inferir ideias relativas à génese dos sedimentos, no que diz res- peito ao modo de transporte e deposição nos casos de sedimentos elásticos (detríticos). e - Preparar os sedimentos para outros tipos de estudos, tais como minerais pesados, textura superficial dos grãos, estudo de argilo- -minerais, etc. 2) Em geologia aplicada à engenharia civil permite: a — Caracterizar e classificar os tipos de solo, eventualmente per- mitindo prever certos comportamentos frente aos esforços so- licitados. b — Correlacionar os tipos de solo. 3) Em pedologia permite: a — Caracterizar e classificar os tipos de solo, eventualmente per- mitindo prever certos comportamentos frente aos problemas ligados à agronomia. b — Correlacionar os tipos de solo. 4) Na indústria permite: a — Dimensionar a granulometria necessária de materiais, que constituem as matérias-primas usadas na fabricação de vidro, concreto, quartzo para fundente, etc. b - Em alguns casos permite dimensionar e controlar a granulo- metria necessária para que ocorra o máximo de liberação de um certo mineral interessante, que faça parte de agregados. Muito embora, na maior parte das vezes, materiais inconsolidados e determinadas escalas granulométricas de representação da distribuição sejam usados, nenhum desses fatores são imprescindíveis. Mas, em muitos trabalhos científicos, é normal subdividir as várias granulações dos sedimentos ou solos em uma das escalas granulométricas já vistas. VELOCIDADE DE DECANTAÇÃO DE PARTÍCULAS PEQUENAS - LEI DE STOKES Um dos princípios fundamentais em que se baseia a análise granulo- métrica é que pequenas partículas decantam com velocidades constantes em água ou outros fluidos. Estas partículas atingem essas velocidades cons- tantes, em meio fluido, tão logo a resistência do fluido iguale-se à força de gra- vidade, que age sobre a partícula. Em geral, a velocidade de decantação das partículas depende do seu raio, da sua forma, da sua densidade, da sua textura de superfície e da densidade e viscosidade do fluido. 40 introdução à sedimentologia a) Lei de Stokes das velocidades de decantação A fórmula clássica para as velocidades de decantação, mais bem conhecida, é a lei de Stokes, que está relacionada, a rigor, com esferas perfeitas. Stokes, estudando as velocidades de queda de esferas dentro de cilindros com líquidos de diferentes viscosidades, chegou à fórmula empírica, que dá o valor da resistência que um fluido oferece à movimentação em seu meio. Esta fórmula é a seguinte: R a órt • r • n • v (1) onde R — resistência à queda em g• cm/s 2; r = raio de esfera em cm; n — viscosidade do fluido em dinas; t' = velocidade de queda em cm-s" 1 . A massa M de uma esfera que afunda em um meio fluido pode ser obtida multiplicando-se seu volume V pela sua densidade dx, isto é, M = V- dl = 4/37rr3 • di. (2) A força, agindo sobre a partícula que provoca a sua queda, pode ser expressa por F = M • g (3) onde F = força; M = massa da esfera; g = aceleração da gravidade (980 cm • s~ 2 ) . Portanto, substituindo-se M de (3) pelo valor dado em (2), tem-se F = 4/37tr3 dxg. (4) 0 corpo em queda em meio fluido recebe, de baixo para cima, a ação de uma força chamada "força de empuxo", cujo valor é dado pela fórmula: 1 = 4/37i • r 3 -d2-g (princípio de Arquimedes), (5) onde / = empuxo; d, = densidade do fluido. Sendo (4) maior que (5), a resultante S será dirigida de cima para baixo e será igual a S = 4/37r-r 3 -g( í / 1 - í í 2 ) . (6) Quando o valor de S torna-se igual ao de R (1), a velocidade de queda se tornará constante e, portanto, temos neste caso 6nrnv = 4/3n • r 3 • g(d1 -. d2). determinação das propriedades -das rochas sedimentares em laboratório 41 Da relação acima, pode-se tirar o valor da velocidade v, de queda de partículas em meio fluido, 4/3TT->- 3 •g(d1 -d2j = 4r 2 • g(d t -tJ 2 ) /3 = 2 • g • r1(di-d2) 6n • r • n 6n 9n Em geral, quando condições padrões são consideradas, isto é, tempera- tura constante, determinado tipo de fluido e partícula esférica de densidade conhecida a fórmula de Stokes pode ser expressa por v = Cr2, onde C = 2(dx-d2)g/9n. Tabelas para o valor da constante C sob várias condições têm sido computadas. Para água a 203C e partículas esféricas com peso específico do quartzo (2,65), o valor de C = 3,57 x IO 4. A lei de Stokes somente é perfeita em certas condições ideais. As con- dições para a perfeita validade da lei de Stokes para sedimentação em fluido são (de acordo com o resumo de Kõster, 1960 — in Muller, 1967), como se seguem: 1) As "partículas" do fluido devem ser muito pequenas em relação às partículas sólidas em queda. Esta condição é satisfatória quando os corpos em queda são 104 a IO7 vezes maiores que as moléculas do fluido. 2) O fluido deve ser de extensão "infinita" em relação às partículas em queda. Esta condição é aproximadamente satisfeita, quando o diâmetro do cilindro de sedimentação é de no mínimo 5 cm. 3) As partículas sólidas em queda devem ser lisas e rígidas. A condição de rigidez é geralmente satisfeita, mas nem sempre são lisas. 4) Não deve haver atrito entre o fluido e a partícula. Em geral isto não ocorre nos fluidos normalmente usados. 5) A velocidade de queda deve ser baixa. De acordo com Oseen (1913,in Muller, 1967), o diâmetro máximo possível é de aproximadamente 0,05 mm. Para partículas maiores deve-se usar a fórmula suplementar de Oseen, no lugar da lei de Stokes, A l ' = 27x , onde + 4rfí: _ 8w 3d2 ; B_Wdl-d2)g 27d, 42 introdução à sedimentologia 6) As partículas devem ser esferas perfeitas. Arnold (1911) mostrou que grãos com superfícies providas de pequenos orifícios não alteram apreciavelmente a velocidade de queda. Por outro lado, a condição de esfericidade das partículas muitas vezes não é satisfeita. Um mesmo sedimento pode ter grãos com formas variando desde angulares a esferas perfeitas e placas. Contudo, experiências feitas para observar o grau de divergência das velocidades de queda real e teórica, para diferentes partículas, mostraram que a diferença não é grande para a maioria dos se- dimentos. A lei pode não ser aplicável para partículas menores que 2 mícrons por causa do movimento browniano. Para partículas grandes, acima de cerca de 60 mícrons, também não se aplica, porque essas partículas não atingem velocidade constante em provetas do tamanho normal. Veja a Tab. I I , onde estão apresentadas as velocidades de queda. Em resumo da discussão da lei de Stokes pode-se dizer que ela fornece resultados altamente satisfatórios, na prática, quando executamos análises granulométricas, constituindo-se assim na equação fundamental de quaisquer métodos de análises granulométricas, naturalmente obedecidas as limitações acima mencionadas. TABELA II - Velocidade de queda de esferas com peso específico = 2,65 (correspondente ao do quartzo) em água destilada a 20°C. Diâmetro em mm Velocidade em cm • s 1 1/16 0,062 0,347 1/32 0,031 0,0869 1/64 0,016 0,0217 1/128 0,008 0,00543 1/256 0,004 0,00136 1/512 0,002 0,00034 1/1 024 0,001 0,000085 1/2 048 0,0005 0,000021 b) Lei do impacto Para esferas de diâmetros muito grandes não é válida a lei de Stokes. Nes- tes casos a sua velocidade de sedimentação não pode ser controlada nem pela variação da viscosidade do meio fluido, e a resistência que o meio oferece à mo- vimentação no meio é proporcional ao produto da densidade da esfera, qua- drado do seu raio e o quadrado de sua velocidade. Equacionando-se as forças que agem para baixo às condições da nova resistência, pode-se demonstrar que, para partículas grandes, a velocidade de queda é propor- cional à raiz quadrada do raio da esfera: onde C incluiria dados, como as densidades da partícula e do fluido, ace- leração da gravidade, etc. determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 43 Quando construímos gráficos com velocidade de queda em cm • s"1 sobre o eixo das ordenadas e os diâmetros das partículas em mm sobre o eixo das abscissas, obtemos a Fig. 6 (Krumbein e Sloss, 1963), em que a curva da lei de Stokes aparece como uma parábola côncava e a lei do impacto como um parabolóide convexo. Observando-se as velocidades de decantação dos grãos de quartzo (traço mais grosso da figura), verifica-se que os grãos muito pequenos seguem a lei de Stokes, enquanto que as partículas maiores com- portam-se de acordo com a lei do impacto. Em uma zona de transição entre 0,1 e 1 mm em diâmetro, os dados experimentais concordam com a média das duas leis, indicando efeitos mútuos. O significado físico das curvas da Fig. 6 é que partículas pequenas (prin- cipalmente silte e argila) decantam sob condições de resistência viscosa, enquanto que as partículas maiores (areias e seixos) decantam sob condições de inércia. Se considerarmos o problema da manutenção das partículas em suspensão, por correntes ascendentes, é evidente que correntes muito fracas são suficientes para manterias partículas menores em suspensão, enquanto que um seixo de 10 mm de diâmetro requereria uma corrente ascendente de cerca de 90 cm/s. Mesmo entre as partículas pequenas, existem significativas diferenças nas velocidades de sedimentação. Uma partícula de argila de 0,001 mm de diâmetro decanta com uma velocidade de 0,0001 cm/s, isto é, cerca de 30 cm em 3 dias. Uma partícula síltica com 0,02 mm de diâmetro decanta com velocidade de 0,04 cm/s, isto é, cerca de 30 cm em 10 min. Figura 6. Comparação de dados experimentais sobre velocidade de sedimentação com a lei de Stokes e a lei do impacto (Dados adaptados de Rubey, 1933. In: Krumbein e Sloss, 1963) O 0 , 5 1,0 1,5 D I Â M E T R O E M M M c) Efeito de forma das partículas A maioria dos grãos de quartzo possui esfericidades de 0,7 ou mais e só grãos sedimentares ocasionais, tais como de hornblenda e mica, se afastam muito das formas esferoidais. Quando as esfericidades são da ordem de 0,7 ou mais, as velocidades de decantação variam grosseiramente na mesma 44 introdução à sedimentologia proporção que a esfericidade. Uma partícula de quartzo com esfericidade 0,8 decanta com velocidade de cerca de 0,8 vezes a da esfera de quartzo com mesmo volume. Portanto, aplicando-se as leis de velocidade de queda às partículas sedimentares, não é necessário efetuarmos modificações no ra- ciocínio, exceto reconhecer que partículas não-esféricas possuem velocidades de decantação menores que as correspondentes esferas perfeitas. Assumindo-se que a forma das partículas influa nas velocidades de decantação numa pro- porção direta, a lei de Stokes pode ser expressa do seguinte modo: "A velocidade de sedimentação de partículas pequenas é diretamente proporcional à diferença de densidade entre a partícula e o fluido; inversa- mente proporcional à viscosidade do fluido; diretamente proporcional à esfericidade das partículas; e diretamente proporcional ao quadrado do raio da partícula". A lei do impacto pode ser analogamente modificada em função da in- fluência devida à forma das partículas e expressa nos seguintes termos: "A velocidade de decantação das partículas grandes é independente da viscosidade do fluido; é diretamente proporcional à raiz quadrada do raio da partícula; diretamente proporcional à esfericidade da partícula; e diretamente proporcional às diferenças de densidade da partícula e do fluido, dividido pela densidade do fluido". Comparando-se as duas leis, parece que, enquanto a razão de velocidade de decantação de partículas de silte ou argila é influenciada pela viscosidade do meio, as partículas maiores são independentes deste efeito. As velocidades de decantação, tanto das partículas grandes como das pequenas, são influen- ciadas pela densidade, esfericidade e diâmetro da partícula. d) Importância da velocidade de decantação A ação selecionadora de uma corrente está relacionada com a velocidade de decantação das partículas carreadas pela mesma. Se uma carga de silte e argila em suspensão for fornecida a uma lagoa com correntes muito lentas, as partículas argilosas podem ser carregadas até muito mais longe que as partículas sílticas; além disso, se as condições de corrente permanecerem constantes, ocorrerá uma graduação regular (seleção) da granulometria a partir da fonte, porque as grosseiras são sedimentadas antes e as mais finas são levadas até mais longe da fonte. Em contraste com as partículas finas, as grosseiras são decantadas ao fundo quase que imediatamente após o fornecimento, a menos que existam correntes ascendentes suficientemente fortes para conservá-las em suspensão. Muitos problemas de interpretação de sedimentos estão relacionados ao fenómeno da velocidade de sedimentação. É possível, por exemplo, vi- sualizar uma carga em suspensão onde partículas pequenas de alta esferi- cidade decantem antes que partículas maiores de menor esfericidade, apa- recendo, por vezes, a falsa impressão de aumento da granulação no sentido de transporte dos sedimentos. determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 45 Areias micáceas compostasde grãos de quartzo de alta esfericidade e placas de mica de baixa esfericidade são muitas vezes difíceis de serem interpretadas, porque aparece em primeiro lugar o problema se a mica é primária ou secundária; se for primária, se a deposição ocorreu sob as mesmas condições da areia ou durante intervalos mais calmos entre as fases de depo- sição de camadas de areia. Tais problemas podem ser resolvidos por um estudo do tamanho, forma e densidade dos dois minerais em termos de suas velocidades relativas de decantação. Da mesma maneira, o problema de conglomerados arenosos, em se saber se eles representam deposição simultânea de seixos e areia ou se os seixos foram primeiramente depositados e posteriormente houve infiltração da areia, pode ser resolvido pela aplicação das leis de velocidade de decantação. Tão importante como as leis de velocidade de decantação, na inter- pretação global dos problemas sedimentares, é o movimento dos fluidos do meio transportador. Em quase todos os problemas de transporte e depo- sição de sedimentos, a interação entre partículas e o fluido em movimento controlam as características dos depósitos finais. Mas, como este assunto está fora do escopo deste livro, não será aqui tratado. MÉTODOS DE ANÁLISES GRANULOMÉTRICAS A maior parte dos sedimentos é heterogénea em relação à sua consti- tuição granulométrica, existindo frequentemente partículas argilosas até areias grosseiras e muito grosseiras ou, ainda, grânulos e seixos. Este fato é verificado não somente com os sedimentos modernos ou antigos em trabalhos geológicos mas também com os solos examinados durante os ensaios de trabalhos pedológicos ou de mecânica de solos. Então, quase sempre é ne- cessário combinar os métodos de análises, de maneira que os grosseiros sejam geralmente peneirados e os mais finos separados geralmente pelos diversos processos, que são baseados na lei de Stokes. Por conveniências práticas usa-se como limite das frações grossa e fina supramencionadas a granulação 1/16 mm (0,062 mm). Esta granulação corresponde ao extremo inferior (areia muito fina) de granulação para as diferentes classes de areias na classificação de Wentworth. Além disso, esta granulação está próxima do limite de aplicabilidade da lei de Stokes. Em constraste com a ampla variedade de métodos disponíveis para os sedimentos mais finos, o processo do peneiramento permaneceu até hoje como praticamente método universal e absoluto na análise das frações are- nosas. Mas alguns autores preferem usar elutriadores e tubos de sedimentação, em substituição às peneiras, para evitar dados compostos baseados em prin- cípios completamente diferentes, ou seja, parcialmente do peneiramento e parcialmente de processos de sedimentação. Verifica-se, na prática, durante a construção de curvas acumulativas que ocorre uma quebra no ponto de junção de parte da curva resultante dos dados de peneiramento e de parte da curva obtida por processos de sedimentação. Então esta ocorre normal-
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