Relatório 04 (9,7)

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Rio de Janeiro
Química Analítica Experimental
IQA 112
Análise Qualitativa de Cátions
 (Íons Metálicos)
Grupos I e II
Prática: 04 – Análise Qualitativa de Cátions (Íons Metálicos)
Relatório: 04
Data: 24.03.2014
Aluna: Jéssica Escorcio de Andrade
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Turma: INC
INTRODUÇÃO
A análise qualitativa das substâncias inorgânicas determina, em solução aquosa, os cátions e ânions presentes nas substâncias (e suas misturas). Dessa forma, os cátions são separados em 5 grupos analíticos. Essa separação é baseada na diferença de solubilidade entre os cátions a determinados reagentes (reagentes de grupo).
OBJETIVO
Usar a análise qualitativa para a separação e identificação dos cátions dos grupos I e II.
EXPERIMENTOS
GRUPO I (Pb2+ - chumbo; Hg22 – mercúrio I)
Chumbo (Pb 2+)
Materiais:
2 tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga
Béquer 100ml + suporte (banho-maria)
Estante de tubos
Bastão de vidro
Solução contendo íons Pb 2+
HCl diluído
Água destilada
Solução de KI
Solução de K2CrO4/NH4OH
Procedimento:
Ensaio de grupo: 
Transferiu-se 5 gotas da solução de Pb2+ para um tubo de ensaio, com o auxílio da pipeta pasteur. 
Adicionou-se, em seguida, 5 gotas de HCl diluído à solução. 
Observou-se o fenômeno. 
Como ocorreu formação de precipitado, agitou-se continuamente o conteúdo obtido no tubo. 
Logo após, levou-se o tubo à centrífuga por, aproximadamente, 5 minutos. 
Depois de retirar o tubo da centrífuga, despejou-se a solução aquosa no frasco de rejeitos químicos e, logo após, inseriu-se o tubo na estante de tubos.
 Ensaio para dissolver o precipitado: 
Com o auxílio de uma pipeta pasteur, adicionou-se 3mL de água destilada ao tubo que continha o precipitado obtido no ensaio anterior.
Colocou-se o tubo no banho-maria a aproximadamente 100°C, por cerca de 5 minutos.
Agitou-se, continuamente, a solução com o bastão de vidro.
Ensaio específico:
Após o aquecimento, retirou-se o tubo do banho-maria e agitou-se.
Transferiu-se a metade do volume da solução do tubo para outro tubo de ensaio.
Adicionou-se, com o auxílio de uma pipeta pasteur, em um dos tubos 8 gotas de solução de KI.
No outro tubo, adicionou-se, da mesma maneira, 8 gotas de solução de K2CrO4/NH4OH.
Observou-se.
Mercúrio (Hg22+)
Materiais:
2 tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga
Béquer 100ml + suporte (banho-maria)
Estante de tubos
Bastão de vidro
Solução contendo íons Hg22+
HCl diluído
Água destilada
Solução de SnCl2
Solução de NH4OH
Procedimento:
Ensaio de grupo: 
Transferiu-se 5 gotas da solução de Hg22+ para um tubo de ensaio, com o auxílio da pipeta pasteur. 
Adicionou-se, em seguida, 5 gotas de HCl diluído à solução. 
Observou-se o fenômeno. 
Como ocorreu formação de precipitado, agitou-se continuamente o conteúdo obtido no tubo. 
Logo após, levou-se o tubo à centrífuga por, aproximadamente, 5 minutos. 
Depois de retirar o tubo da centrífuga, despejou-se a solução aquosa no frasco de rejeitos químicos e, logo após, inseriu-se o tubo na estante de tubos.
 Ensaio para dissolver o precipitado: 
Com o auxílio de uma pipeta pasteur, adicionou-se 3mL de água destilada ao tubo que continha o precipitado obtido no ensaio anterior.
Colocou-se o tubo no banho-maria a aproximadamente 100°C, por cerca de 5 minutos.
Agitou-se, continuamente, a solução com o bastão de vidro.
Ensaio específico:
Após o aquecimento, retirou-se o tubo do banho-maria e agitou-se.
Transferiu-se a metade do volume da solução do tubo para outro tubo de ensaio.
Adicionou-se, com o auxílio de uma pipeta pasteur, em um dos tubos 8 gotas de solução de SnCl2.
No outro tubo, adicionou-se, da mesma maneira, 8 gotas de solução de NH4OH diluído.
Observou-se.
 GRUPO II ( Hg2+ - Mercúrio II e Cu2+ - Cobre)
Mercúrio (Hg2+)
Materiais:
2 tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga
Béquer 100ml + suporte (banho-maria)
Estante de tubos
Bastão de vidro
Placa de toque
Solução contendo íons Hg2+
HCl diluído
Papel de tornassol azul
Solução de Tioacetamida (TAA)
Água régia (HNO3 concentrado + HCl)
Água destilada
Solução de KI
Solução de K2CrO4/NH4OH
Procedimento:
Ensaio de grupo: 
Transferiu-se 5 gotas da solução de Hg2+ para um tubo de ensaio, com o auxílio da pipeta pasteur. 
Adicionou-se, em seguida, 5 gotas de HCl diluído à solução. 
Agitou-se, com o auxílio de bastão de vidro, a solução e transferiu-se duas gotas da mesma para uma depressão da placa de toque.
Verificou-se o pH da solução com o papel de tornassol azul.
Observou-se que a solução é ácida. 
Com isso, adicionou-se 5 gotas de tioacetamida (TAA).
Colocou-se o tubo em banho-maria e agitou-se continuamente.
Como ocorreu formação de precipitado, levou-se o tubo à centrífuga por, aproximadamente, 5 minutos. 
Depois de retirar o tubo da centrífuga, despejou-se a solução aquosa no frasco de rejeitos químicos e, logo após, inseriu-se o tubo na estante de tubos.
Ensaio para dissolver o precipitado: 
Com o auxílio de uma pipeta pasteur, adicionou-se 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 ao tubo que continha o precipitado obtido no ensaio anterior.
Agitou-se com o bastão de vidro e colocou-se o tubo no banho-maria por cerca de 5 minutos.
Adicionou-se 2 gotas de solução de água régia e colocou-se o tubo, novamente, em banho-maria e agitou-se, continuamente, a solução com o bastão de vidro.
Ensaio específico:
Após o aquecimento, retirou-se o tubo do banho-maria e agitou-se.
Transferiu-se a metade do volume da solução do tubo para outro tubo de ensaio.
Adicionou-se, com o auxílio de uma pipeta pasteur, em um dos tubos, 8 gotas de solução de KI.
No outro tubo, adicionou-se, da mesma maneira, 8 gotas de solução de K2CrO4/NH4OH diluído.
Observou-se.
Cobre (Cu2+)
Materiais:
2 tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga
Béquer 100ml + suporte (banho-maria)
Estante de tubos
Bastão de vidro
Placa de toque
Solução contendo íons Cu2+
HCl diluído
Papel de tornassol azul
Solução de Tioacetamida (TAA)
Água régia ( 2 gotas de HNO3 concentrado + 6 gotas de HCl)
Água destilada
Solução de NH4OH
Solução de K4[Fe(CN)6]
Procedimento:
Ensaio de grupo: 
Transferiu-se 5 gotas da solução de Cu2+ para um tubo de ensaio, com o auxílio da pipeta pasteur. 
Adicionou-se, em seguida, 5 gotas de HCl diluído à solução. 
Agitou-se, com o auxílio de bastão de vidro, a solução e transferiu-se duas gotas da mesma para uma depressão da placa de toque.
Verificou-se o pH da solução com o papel de tornassol azul.
Observou-se que a solução é ácida. 
Colocou-se o tubo em banho-maria e agitou-se, continuamente com o bastão de vidro.
Retirou-se o tubo do banho-maria e adicionou-se 5 gotas de tioacetamida (TAA).
Logo após, levou-se o tubo à centrífuga por, aproximadamente, 5 minutos. 
Depois de retirar o tubo da centrífuga, despejou-se a solução aquosa no frasco de rejeitos químicos e, logo após, inseriu-se o tubo na estante de tubos.
Ensaio para dissolver o precipitado: 
Com o auxílio de uma pipeta pasteur, adicionou-se 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 ao tubo que continha o precipitado obtido no ensaio anterior.
Agitou-se com o bastão de vidro e colocou-se o tubo no banho-maria, por cerca de 5 minutos.
Agitou-se, novamente, a solução com o bastão de vidro.
Ensaio específico:
Após o aquecimento, retirou-se o tubo do banho-maria e agitou-se.
Transferiu-se a metade do volume da solução do tubo para outro tubo de ensaio.
Adicionou-se, com o auxílio de uma pipeta pasteur, em um dos tubos 8 gotas de solução de NH4OH.
No outro tubo, adicionou-se, da mesma maneira, 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6].
Observou-se.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Experimento 3.1.1 – Chumbo (Pb 2+)
Ensaio de grupo:
A solução contendo íons Pb2+ era incolor. Quando adicionado o HCl, que éo reagente do grupo, foi possível observar a formação de um precipitado (PbCl2) de cor branca. 
Reação Química: Pb2+ + 2HCl → PbCl2↓+ 2H+ 
Ensaio para dissolver o precipitado:
Neste ensaio, foi observado que a adição da água destilada no tubo, permitiu a dissolução do precipitado, que teve como consequência, uma solução incolor.
Reação Química: PbCl2↓ + H2O→ Pb+2 + 2Cl-
Ensaio específico:
Observou-se que ao introduzir a solução de KI em um dos tubos que possuía metade da solução do ensaio acima, um precipitado de coloração amarelo ouro foi formado. 
Reação Química: Pb+2 + 2KI → PbI2↓ + 2K+. 
Quando adicionado K2CrO4 e NH4OH no outro tubo de ensaio, foi observado a formação de um precipitado amarelo mais escuro. 
Reação Química: Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+↓.
Experimento 3.1.2 - Mercúrio I (Hg22+)
Ensaio de grupo:
A solução que continha íons Hg22+ era incolor. Ao adicionar HCl, diluído(reagente de grupo) ocorreu a formação de um precipitado de cor branca no tubo. 
Reação Química: Hg22+ + HCl → HgCl2 ↓ + 2H+
Ensaio para dissolver o precipitado:
Mesmo adicionando ao tubo 3mL de água destilada e levá-lo ao banho-maria por 5 minutos, a solubilização do precipitado não ocorreu pois o Hg22+ possui baixo valor de Kps (menos solúvel). 
Reação Química: Hg2Cl2 + H2O → Hg2Cl2↓.
Ensaio específico:
	Observou-se que, no primeiro tubo, ao adicionar 8 gotas de SnCl2 o precipitado apresentou a coloração preto/grafite e a fase aquosa apresentou-se incolor. Porém ao adicionar 8 gotas de NH4OH no segundo tubo, o precipitado apresentou a cor branca e a fase aquosa apresentou-se preta.
Reação Química do 1º tubo: Hg2Cl2 + SnCl2 → 2Hgº ↓ + SnCl4
Reação Química do 2º tubo: Hg2Cl2 + NH4OH → Hg↓ + Hg(NH2)Cl ↓ + NH4+ + Cl-
Experimento 3.2.1 – Mercúrio II (Hg2+)
Ensaio de grupo:
A coloração da solução que continha íons Hg2+ era incolor. Ao adicionar o HCl diluído no conteúdo, observou-se, com a ajuda do papel de tornassol azul, que o meio tornou-se ácido. Em seguida, ao adicionar tioacetamida (que, por hidrólise*, forma como o produto o H2S – que é o reagente de grupo) observou-se a formação de um precipitado branco, entretanto, após o aquecimento, esse mesmo precipitado, apresentou a cor preta.
*Hidrólise da tioacetamida: CH3C(S)NH2 + 2H2O → CH3COOH+ NH4+ + H2S
Reação Química: Hg2+ + H2S → HgS ↓ + 2H+ 
Ensaio para dissolver o precipitado:
Ao adicionar a água destilada no tubo juntamente com o HNO3 foi possível observar uma lenta solubilização do precipitado após este ser aquecido no banho-maria. Para agilizar a solubilização, adicionou-se 2 gotas de água régia(2HNO3 + 6HCl). A coloração ficou incolor novamente. 
Reação Química: 3HgS↓ + 2HNO3 + 6HCl → 3HgCl2 + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
Ensaio específico:
Depois do processo citado acima, metade do conteúdo do tubo foi transferida para um segundo tubo. No primeiro, foram adicionadas 8 gotas da solução de KI e observou-se a formação de um precipitado de coloração avermelhada. No segundo, foram adicionadas 8 gotas da solução de K2CrO4 e algumas gotas da solução de NH4OH até se observar a formação de um precipitado de coloração amarela.
Reação Química do 1º tubo: Hg+2 + 2KI → HgI2↓ + 2K+
Reação Química do 2º tubo: Hg+2 + K2CrO4 → HgCrO4↓ + 2K+
Experimento 3.2.2
Ensaio de grupo:
Observou-se que a coloração da solução que continha íons Cu2+ era azul. Ao introduzir o HCl diluído, a coloração mudou para um tom esverdeado. Verificou-se a acidez da solução e em seguida adicionou-se TAA (que, por hidrólise*, forma como o produto o H2S – que é o reagente de grupo). Formou-se um precipitado amarelo claro, que após ser aquecido no banho-maria e centrifugado mudou sua cor para o preto. 
Hidrólise da tioacetamida: CH3C(S)NH2 + 2H2O → CH3COOH+ NH4+ + H2S
Reação Química: Cu2+ + H2S → CuS↓ + 2H+
Ensaio para dissolver o precipitado:
Adicionou-se a água destilada e a solução de HNO3 e, percebe-se que, após o aquecimento do tubo no banho-maria, ocorreu a solubilização do precipitado adquirido no ensaio anterior, obtendo assim uma coloração azul clara. 
Reação Química: 3CuS↓ + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O.
Ensaio específico:
Neste ensaio, dividiu-se o volume da solução em dois tubos de ensaio. No primeiro, foram adicionadas 8 gotas de NH4OH. No segundo, foram adicionada 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6]. No primeiro tubo não foi formado precipitado e a solução mudou apenas de coloração, adquirindo um azul intenso, como a cor original do Cu2+. Entretanto, no segundo tubo foi formado precipitado, que apresentou cor marrom. 
1ª reação do tubo 1: 2Cu2+ + 2SO4+2 + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2 . CuSO4↓
2ª reação do tubo 1: Cu(OH)2 . CuSO4↓ + 8NH3 → Cu(NH3)42+ + SO4-2 + 2OH-
 
Reação Quím. Do tubo 2: 2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] + 4K+ 
CONCLUSÃO
Através da análise qualitativa de cátions, foi possível separar os cátions e identificá-los de acordo com o grupo ao qual pertencem.
REFERÊNCIAS
Apostila de Química Analítica Experimental (MARQUES, Marlice).
Reacciones de Precipitación y Complejación con sulfato de cobre. Disponível em: http://www.jpimentel.com/ciencias_experimentales/pagwebciencias/pagweb/la_ciencia_a_tu_alcance_II/quimica/Exp_qui_sulfato_de_cobre.htm. Acesso em 28 de março de 2014.
Reações de caracterização dos cátions do grupo II. Universidade Federal de Santa Maria. Disponível em: http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2012/07/C%C3%A1tions-do-grupo-II1.pdf. Acesso em: 28 de março de 2014.