Introdução Métodos Titulométricos

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Introdução 
O vinagre data dos primórdios da civilização, existem registros da existência do vinagre no Egito antigo, onde era usado como medicamento (CASTELO, 2011).
A palavra vinagre vem do idioma francês vinaigre que significa vinho azedo. É um produto obtido a partir de duas fermentações: uma fermentação alcóolica seguida por uma fermentação acética (CASTELO, 2011).
Na fermentação alcóolica ocorre a transformação de açúcar em álcool e posteriormente, na fermentação acética, ocorre a transformação desse álcool em ácido acético formando assim o vinagre (CASTELO, 2011).
Portanto qualquer matéria - prima que contenha açúcar pode ser utilizada para fabricação do vinagre como por exemplo, uva, maçã, arroz, cana-de-açúcar, beterraba, batata e a cevada (CASTELO, 2011).
No Brasil predomina a produção do vinagre utilizando-se o álcool da cana-de-açúcar e o vinho obtido da uva. Nas indústrias é mais comum se adquirir o vinho e o álcool prontos, dispensando-se assim, a primeira etapa da produção: a fermentação alcóolica. O processo de produção consiste então em fazer a fermentação acética utilizando-se bactérias específicas: Acetobacter aceti, as quais possibilitam a fermentação do álcool etílico, formando assim um ácido orgânico com fórmula estrutural CH3COOH, denominado ácido acético. Esse ácido é então consumido na forma alimentícia como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial. 
Atualmente existem inúmeros tipos de vinagre, tais como o vinagre branco (mais comumente encontrado), o balsâmico (possui um sabor adocicado e uma boa quantidade de antioxidantes), vinagre de arroz (preparado a partir da fermentação do arroz, versão leve e adocicada), vinagre de frutas (como o vinagre de maçã,) e o vinagre de vinho tinto e branco (obtido através da fermentação dos vinhos). Eles são essencialmente utilizados na preparação de mostarda, molhos e molhos frios, e também para a preparação de alguns tipos de doces (LISBOA, 2013). Além disso, existem teses de mestrado e doutorado que testam o vinagre para vários usos medicinais.
Um dos empregos mais testados é na cicatrização de feridas, tipo erisipela, uma vez que todo processo de cicatrização exige a manutenção do ferimento limpo. Como o vinagre é uma substância asséptica, essa condição de limpeza torna-se praticamente constante e a cicatrização é facilitada. (CASTELO, 2011).
O brasileiro, ainda usa o vinagre basicamente como condimento, mas na verdade as finalidades do vinagre são muitas. (CASTELO, 2011).
A quantificação analítica do ácido acético (CH3COOH) no vinagre é de suma importância, levando em consideração que se trata de um produto ingerido como alimento e que os seus altos teores podem causar riscos à saúde da população consumidora, pois quando ingerido em excesso o ácido acético pode provocar irritação severa da mucosa da boca e do trato gastrintestinal, como vômito, diarreia, colapso circulatório, dentre outros sintomas (BRUSCO et al., 2011).
A determinação da porcentagem de ácido acético em amostras de vinagre é geralmente efetuada através de um método analítico denominado Titulação, esse método será descrito a seguir.
Observação: A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre. 
Titulometria
A Titulometria ou o Método Titulométrico é a análise quantitativa realizada para determinar a concentração de uma solução (SOUZA). 
Mais conhecida como titulação, esta análise permite dosar uma solução e determinar a sua quantidade por intermédio de outra solução de concentração conhecida. Sendo a solução padrão aquela cuja concentração é conhecida, e a solução problema aquela da qual estamos procurando um valor desconhecido (SOUZA). 
A titulação é, em geral, realizada em laboratório e se baseia na medição da quantidade de um reagente que possui concentração conhecida e é consumido pelo analito (substância sendo analisada), até a ocorrência da completa reação do mesmo. 
Geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. (PEREIRA et al., 2010).
Esse relatório se deterá somente à descrição dos métodos titulométricos mais frequentemente utilizados (titulações volumétricas).
Titulometria volumétrica
Este procedimento analítico envolve a medida do volume de um reagente de concentração conhecida, chamada solução padrão ou titulante, que é consumido pelo analito, chamado de titulado. Sabemos que a reação chegou ao final quando há o que chamamos de ponto de viragem, ou ponto de equivalência, que corresponde ao ponto onde a quantidade de titulante adicionada equivale exatamente a quantidade de analito (QUEVEDO, 2016).
Para realização deste procedimento, utiliza-se vidrarias simples de laboratório, como erlenmeyers (contêm a solução de concentração desconhecida, em que está presente o analito), suportes universais (servem de apoio para a bureta) e buretas (contêm a solução de concentração conhecida ou solução padrão).
Utiliza-se indicadores visuais que causam alteração da cor da solução titulada quando ocorre o ponto de equivalência. Podendo utilizar-se também instrumentos específicos que respondam as alterações que ocorrem quando há a ocorrência da reação química, como turbidímetros, colorímetros, pHmetros, condutivímetros, entre outros (QUEVEDO, 2016).
A titulometria volumétrica pode ser dividida em alguns tipos diferentes de métodos:
Titulometria volumétrica ácido – base
É um processo largamente empregado em análises industriais e subdivide-se em:
Acidimetria: determinação da concentração de um ácido.
Alcalimetria: determinação da concentração de uma base.
Neste método realiza-se a titulação de uma solução de ácido com um titulante (ou solução padrão) básico (acidimetria) e a titulação de uma solução básica com um titulante ácido (alcalimetria) (QUEVEDO, 2016).
A reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada neutralização, pois o pH costuma ficar neutro ou próximo disso, o que equivale a um pH igual a 7. Quando um ácido reage com uma base, são formados água e um sal. É preciso equacionar esse tipo de reação para os cálculos usados na titulação (FOGAÇA). 
Com a adição de um indicador ácido-base (substâncias que mudam de coloração na presença de ácidos ou de bases), observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. 
Os indicadores mais conhecidos são:
Fenolftaleína: solução que em meio ácido se torna incolor e em meio básico se torna rosa.
Papel tornassol vermelho: papel indicador que em contato com ácido se torna rosa, e com base se torna azul.
Alaranjado de metila: solução que em meio ácido fica vermelha e em meio básico fica amarela.
O processo de titulação ácido-base pode ser efetuado através da realização das seguintes etapas (FOGAÇA): 
Com o auxílio de uma pipeta, transfere-se um volume conhecido do titulado para um erlenmeyer;
 Adicionam-se poucas gotas de algum indicador ácido-base, como a fenolftaleína, ao titulado;
Completa-se o volume de uma bureta com a solução titulante (solução de concentração conhecida);
Inicia-se a reação abrindo vagarosamente a torneira da bureta para que, gota a gota, o titulante caia sobre o titulado. Enquanto uma das mãos permanece sobre a torneira (para que, se for preciso, ela seja fechada imediatamente), e a outra mão fica agitando o erlenmeyer para que a reação ocorra em toda a extensão da solução que está sendo titulada;
Quando a cor do titulado muda bruscamente, fecha-se a torneira da bureta, pois a reação se completou;
Agora, basta ler o volume de titulante que foi necessário para neutralizar o titulado, equacionar a reação que ocorreu e, com os outros dados em mãos, realizar os cálculospara descobrir a concentração do titulado.
Figura 1: Ilustração da montagem da aparelhagem necessária para a realização do processo de titulação ácido-base.
Titulometria de complexação
Este tipo de titulometria baseia-se na formação de complexos solúveis. Normalmente utiliza-se o EDTA (sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético) como reagente. Esta titulação é chamada de titulação complexométrica e é utilizada para realizar a titulação de quase todos os metais, e envolve a reação onde um íon metálico e um agente ligante (EDTA) formam um complexo suficientemente estável (QUEVEDO, 2016).
Os principais indicadores utilizados nas titulações de Complexação são o negro de eriocromo T, Calmagita, Arsenazo I, Alaranjado de Xilenol, Murexida e o Solocromo Azul Escuro (QUEVEDO, 2016).
Observação: Ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons que é compartilhado por ambos.
Titulometria de precipitação
Este tipo de titulometria baseia-se na formação de compostos pouco solúveis, sua principal aplicação é na determinação de haletos e alguns íons metálicos.
Normalmente utiliza-se soluções argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio. Este tipo de titulometria pode ser utilizado desde que a reação se processe em velocidade adequada (tempo relativamente curto) e possa se determinar o momento em que o ponto de equivalência for atingido, ou seja, a reação deve oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final.
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação (volume exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada). Não pode ser determinado experimentalmente. Já o ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente (visível).
Os principais indicadores utilizados nas titulações de precipitação são normalmente indicadores específicos, podem ser corantes orgânicos que possuam caráter ácido ou básico.
Observação: Os haletos são compostos químicos que possuem qualquer um dos representantes da família 7A da tabela periódica (flúor, cloro, bromo, iodo e astato) com estado de oxidação -1. 
Titulometria por oxirredução
Este tipo de titulometria baseia-se nas reações de oxirredução, ou seja, reações de transferência de elétrons. Nestas reações existem espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies redutoras (doam elétrons).
As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas. Uma diferença significativa entre elas, é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação.
Há dois tipos de indicadores visuais usados nas titulações de oxirredução: os indicadores não específicos, os verdadeiros indicadores de oxirredução, que respondem somente ao potencial da solução; e os indicadores específicos que respondem à concentração de uma substância particular em solução.
Os métodos de titulometria por oxirredução recebem nomes específicos de acordo com a substância utilizada nas determinações, como por exemplo, permanganometria (emprega o íon permanganato como agente oxidante), iodimetria (emprega o iodo como agente oxidante em titulações diretas), entre outros. 
Para a realização da prática a ser descrita no presente relatório utilizou-se a titulometria volumétrica ácido – base, para a determinação do teor de ácido acético (CH3COOH) numa amostra de vinagre, dessa forma empregou-se como titulante uma solução de NaOH (base forte) 0,1M e a fenolftaleína como indicador para a determinação colorimétrica do ponto final.
Referências Bibliográficas:
http://analiticaqmc.paginas.ufsc.br/files/2013/06/qmc5325-cap6-aula1.pdf
http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/titulacao.pdf
http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/08/aula-3-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-volumetria-QUI-094-2012.2-NUPIS.pdf
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf
http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-8-Volumetria-de-Oxiredu%C3%A7%C3%A3o-2011.1-NUPIS3.pdf
www.casteloalimentos.com.br/produto/conteudo/categoria/9/.../historiadovinagre
www.conquistesuavida.com.br/.../tipos-de-vinagres-branco-balsamico-de-maca.../1
https://www.unicruz.edu.br/.../saude/DETERMINAÇÃO%20DO%20TEOR%20DE%2...
mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulometria.htm
www.infoescola.com/quimica/titulometria/
www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf