1 relatorio de analitica quantitativa

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTRO-OESTE 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DEQ 
 
 
Edinei Batistel 
José Acir da Luz 
Pâmela Regina Aurélio 
 
 
 
Calibração de vidrarias volumétricas e graduadas 
 
 
 
 
Trabalho desenvolvido durante a disciplina 
de Química Analítica Quantitativa 
Experimental, como parte da avaliação 
referente ao semestre. 
 
Prof. ª Dr. ª Karin Cristiane Justi 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
GUARAPUAVA – PR 
1. Objetivos 
 Realizar a verificação da calibração de vidrarias: pipeta graduada (10 mL), 
pipeta volumétrica (10 mL) e balão volumétrico (50 mL); 
 Determinar o erro entre os volumes apresentados nas vidrarias e os volumes 
medidos. 
2. Resultados e discussão 
Para a calibração das vidrarias, foram preenchidas com água, em seguida foi 
pesado a quantidade de água e calculado o volume medido através da densidade 
especifica da água na temperatura ambiente. 
Vidraria Massa de água (g) 
Densidade (g/mL) 
(15ºC) 
Volume 
medido (mL) 
Pipeta volumétrica (10,0 mL) 
1. 9,8068 
2. 9,8182 
0,999099 
1. 9,8156 
2. 9,8271 
Pipeta graduada (10,0 mL) 
1. 9,9573 
2. 9,9225 
0,999099 
1. 9,9663 
2. 9,9314 
Balão volumétrico (50,0 mL) 
1. 49,6893 
2. 49,6068 
0,999099 
1. 49,7341 
2. 49,5621 
 
Vidraria 
Média do 
volume 
Erro relativo Desvio padrão 
Fórmula de cálculo 
𝑥1+𝑥2
𝑛
= 𝐴 
𝑥1 + 𝑥2 = soma 
dos valores 
medidos 
n= numero de 
medidas 
𝑥1 − 𝑥𝑣
𝑥𝑣
∗ 100% = 𝐸𝑟 
𝑥1 = valor medido 
𝑥𝑣 = valor teórico 
𝐸𝑟 = erro relativo 
𝑠 = √
∑(𝑥𝑖 + 𝑥)2
𝑛 − 1
 
𝑥𝑖 = valor medido 
𝑥 = média dos valores 
medidos 
s = desvio padrão 
n= numero de medidas 
Pipeta volumétrica 
(10,0 mL) 
9,8125 - 1,870% 8,0610 * 10-3 
Pipeta graduada 
(10,0 mL) 
9,9489 - 0,610% 2,4678 * 10-2 
Balão volumétrico 
(50,0 mL) 
49,6481 -0,700% 0,1216 
 
Questões: 
Porque é necessário calibrar um material volumétrico? 
O vidro se contrai ou se expande com a diminuição ou aumento da temperatura, porém, 
nem sempre retorna ao seu volume original, desta maneira, aquecimentos indevidos 
podem alterar o volume real comportado pelo recipiente.Também quando não há 
confiabilidade por parte do fabricante, a calibração é necessária para que se definam 
valores de erro e desvios padrão.[1] 
 
Qual a diferença entre um material volumétrico TD e TC? 
Materiais volumétricos TC (tocontain) são projetados para comportar o volume 
especificados por uma marca feita no recipiente na temperatura de calibração. Não 
podem ser usados para transferência de líquidos devido é película líquida que fica 
aderida às suas paredes internas. 
Materiais TD (todeliver) são projetados para escoar o volume especificado na 
temperatura de calibração. Esses recipientes já levam em conta a película de líquido que 
fica aderida às paredes internas ou qualquer líquido remanescente no seu interior.[1] 
 
Quais as possíveis fontes de erro na calibração de vidrarias volumétricas? 
Os erros na calibração de vidrarias volumétricas podem ser de natureza instrumental, 
onde, por exemplo, a sensibilidade insuficiente da balança interfere na medição. Outros 
podem ser de natureza pessoal, devido a deficiências do analista, como por exemplo a 
paralaxe que ocorre pelo mal posicionamento do analista quanto ao ângulo de 
observação do menisco numa medição volumétrica. [1] 
 
Quais os cuidados com a balança analítica? 
Sendo um instrumento delicado, a balança analítica deve ser manuseada com cuidado. 
Durante a pesagem, deve-se centralizar tanto quanto possível a carga do prato na 
balança. 
Para proteger a balança contra corrosão, os objetos colocados diretamente sobre o prato 
devem ser metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos. 
A balança e o seu gabinete devem estar sempre muito limpos. 
O objeto deve ser pesado sempre à temperatura ambiente e, se este foi aquecido, deve-se 
esperar que retorne à esta temperatura antes da determinação de sua massa. 
Utilizar pinça para evitar o contato e absorção de umidade das mãos por objetos secos. 
Luvas também são indicadas para que a gordura das mãos não altere o peso.[1] 
 
Qual a diferença entre massa e peso? 
A massa é uma medida da inércia de um corpo, uma grandeza escalar que mede a 
oposição que um corpo apresenta a mudanças em sua velocidade quando observado a 
partir de um referencial inercial, enquanto o peso, uma grandeza vetorial é 
a força resultante da interação gravitacional entre este corpo e algum outro em sua 
vizinhança.[2] 
 
3. Conclusão 
É impossível se produzir medidas com 100% de acerto, em relação ao valor 
verdadeiro! Os erros podem ser sistemáticos: causados pelo método de medida ou por 
instrumentos defeituosos ou não calibrados e os erros aleatórios: são todos os erros 
cujas causas são provocadas por fatores imprevisíveis ou de difícil controle, eles devem 
ser minimizados pela repetição do experimento, sob as mesmas condições, várias vezes 
e tratando estatisticamente os resultados.[3] 
Bons resultados de um laboratório dependem da manipulação correta dos 
equipamentos a serem utilizados. Um dos procedimentos de suma importância é a 
calibração, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumétricas e graduadas 
como pipetas, buretas, provetas, balões volumétricos, entre outros usados no 
laboratório. 
A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento 
é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma 
considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração 
destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis. 
Na hora da pesagem dos recipientes são importantes alguns cuidados, como não 
tocá-los diretamente com a mão, manuseá-los com pinça, pedaço de papel ou até mesmo 
luvas, mantendo-a limpa e livre de gordura. A vidraria deve ser pesada a temperatura 
ambiente, evitando erros de pesagem, sabendo que algumas substâncias mudam com a 
mudança da temperatura. Deve-se lembrar também que a balança analítica é um 
instrumento muito sensível, e por isso deve-se mante-la sempre limpa, protegida de 
correntes de ar e poeira e nivelada para evitar erros, sendo necessária a anotação da 
medida mais exata possível. 
O objetivo da calibração é utilizado para todas as vidrarias usadas no estudo, pela 
exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis.[4] 
 
4. Referências Bibliográficas 
[1] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, 
Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. SILVA, 
L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011; 
 
[2] BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa 
Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, 2001; 
 
[3]<http://aprendendofisica.pro.br/pmwiki.php/Main/ErrosMedidasFisicaEEtc> ultimo 
acesso 09/08 às 02h e 35’; 
 
[4] BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de 
Sá. Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas 
calculadas. II CONNEPI. João Pessoa – PB, 2007.