POSTAGEM_1_IPF

Prévia do material em texto

FARMÁCIA
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS 
POSTAGEM 1
ATIVIDADE 1 – RELATÓRIO
LETÍCIA CAROLINE BERTI DE SOUZA - 0551450
RICARDO ROBERTO DOS SANTOS - 2092562
TIAGO DE SOUZA CAMPOS SOARES - 2088930
SUMARÉ
2020
LETÍCIA CAROLINE BERTI DE SOUZA - 0551450
RICARDO ROBERTO DOS SANTOS - 2092562
TIAGO DE SOUZA CAMPOS SOARES - 2088930
ATIVIDADE 1 – RELATÓRIO
Projeto de pesquisa apresentado ao curso superior em Farmácia da Universidade Unip de Sumaré, como requisito para nota parcial para a conclusão da disciplina, Princípios Analíticos Farmacêuticos, sob orientação da Professora: Sandra Moretto.
SUMARÉ
2020
RESUMO
As pipetas estão entre um dos mais importantes materiais utilizados nos laboratórios, são utilizadas para a transferência de quantias específicas de substâncias líquidas. Para que isso ocorra de maneira eficaz e para que haja uma maior precisão nos processos de medição, é muito importante que seja feito a calibração das pipetas. As calibrações devem ser realizadas por um laboratório acreditado ao INMETRO, seguindo as normas internacionais, como, por exemplo, a ISO/IEC 17025. O processo de calibração da pipeta volumétrica é feito através da pesagem da quantidade de água que é escoada dela, em seguida mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura. No momento da calibração alguns cuidados como o uso de luvas, pinças ou toalhas de papel para manusear as vidrarias, devem ser devidamente tomados para evitar a contaminação das mesmas. Mantendo a calibração das vidrarias em dia pode-se reduzir os custos com possíveis desperdícios e retrabalho, além do resultado satisfatório ao final dos experimentos realizados. 
Palavras-chave: Pipetas; Vidrarias; Calibração; Laboratório.
Introdução
A qualidade dos diversos ensaios realizados em laboratórios depende, além de outros fatores, do bom funcionamento dos instrumentos e equipamentos utilizados. 
A utilização constante, o mau uso ou até a não utilização temporária de equipamentos fazem com que eles se afastem do seu padrão adequado de desempenho. Assim, compete ao profissional de laboratório manusear de forma tecnicamente correta os instrumentos ou equipamentos utilizados na sua rotina de trabalho, cuidar de sua conservação e fazer a sua calibração sempre que necessário. 
Este trabalho apresenta os procedimentos necessários para a calibração de materiais volumétricos, especificamente como é feita a calibração de uma Pipeta Volumétrica, a importância da Calibração, os materiais utilizados para a realização da Calibração e como é feito esse procedimento.
	
Pipetas
As pipetas estão entre um dos mais importantes materiais utilizados em laboratórios, sendo utilizadas para a transferência de quantias específicas de substâncias líquidas. Essa transferência é feita de maneira muito precisa, uma vez que este é um dispositivo de vidro alongado com medidas métricas para o controle da quantidade necessária de líquido a ser utilizado. (PROLAB, 2018)
Em sua maioria, as pipetas funcionam por meio de um sistema de vácuo, criado por um bulbo de borracha que fica encaixado na parte superior do dispositivo. Por conta de sua precisão, a pipeta é indicada para pesquisas e procedimentos realizados em várias áreas da ciência.
Calibração de materiais volumétricos
As calibrações devem ser executadas por um laboratório acreditado ao INMETRO, seguindo as normas internacionais, como, por exemplo, a ISO/IEC 17025. Não existe uma quantidade de calibrações predeterminadas, a periodicidade deve ser definida de acordo com as características do processo e instrumento. A calibração de vidraria também é feita por métodos diferentes dos demais aparelhos de bioquímica. Os procedimentos adotados pelos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) são padronizados junto ao INMETRO, o que torna seus processos similares e comparáveis.
Para todos os tipos de experimentos realizados em laboratório, são necessários cuidados com a pureza dos reagentes e soluções, com a limpeza do material e com a calibração dos aparelhos e vidrarias volumétricas. Essas precauções são imprescindíveis para a confiabilidade dos resultados.
A Calibração de Vidraria é um procedimento que garante um resultado analítico confiável. É uma técnica que pode ser feita no próprio laboratório utilizando a Calibração de Vidraria, ou por um laboratório especializado, que aplica o processo de comparação com padrões, seja nas vidrarias, balanças ou termômetros. No caso da Calibração de Vidraria, a situação é mais complexa. Estes materiais recebem de seus fabricantes certificados de lote, mas estes documentos não substituem o certificado de calibração, uma vez que são feitos por meio de um controle de qualidade amostral, com uma estimativa estatística e não pontual. (PROLAB, 2018)
Não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. 
A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente. 
Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas. Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Celsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva. (SILVA, 2011)
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura. Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: V = m/d (1) Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g mL-1. (SILVA, 2011)
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
Qual a importância da calibração?
A calibração das pipetas é importante para que exista uma maior precisão nos processos de medição de substâncias líquidas que são determinadas em cada experimentação, e é essa precisão que determinará os resultados mais exatos nos experimentos realizados. (PROLAB, 2018)
A falta de calibração ou uma Calibração de Vidraria falha podem causar erros sistemáticos, caracterizados pela repetibilidade da falha em análises realizadas sob condições semelhantes. Por isso, há a necessidade de buscar laboratórios credenciados e que adotem métodos eficazes e padrões de referência atestados pelas convenções nacionais e internacionais de medida.
Tipos de calibrações 
O material volumétrico pode ser encontrado com dois tipos de calibrações: 
· Calibrado para derramar; eles são marcados com as siglas “TD”, “vert” ou “ex”. Isso significa que o volume indicado na pipeta corresponde exatamente ao volume que a pipeta derrama e o liquido que adere as paredes já foi levado em consideração na calibração. 
· Calibrado para conter; eles estão marcadoscom as siglas “TC”, “cont” ou “in”. Isso significa que o volume indicado na pipeta corresponde exatamente ao volume do liquido contido na pipeta; isto e, antes de esvaziar. O erro de capacidade refere-se ao “erro limite” conhecido de acordo com a capacidade de volume da pipeta usada.
Materiais e equipamentos necessários para a Calibração de Pipetas Volumétricas
· 1 pipeta volumétrica de 5,00mL, 10,00 mL ou 25,00 mL; 
· 2 erlenmeyers de 125mL; 
· 1 béquer de 250mL; 
· Água destilada; 
· Termômetro; 
· Cronômetro; 
· Balança analítica.
Procedimento de Calibração de uma pipeta de 10,00mL
1. Lavar, secar, medir a massa de dois erlenmeyer de 125mL e colocá-los próximos à balança;
2. Colocar um béquer com água destilada próximo à balança;
3. Lavar uma pipeta volumétrica adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna;
4. Colocar a pipeta próxima à balança;
5. Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma; 
6. Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente; 
7. Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa-se o líquido controlando-se a vazão; 
8. Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e verte-se a quantidade de água destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado; 
9. Medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento; 
10. Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez;
11. Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta.
Observações:
· A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas calibrações, repetir. 
· O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando a pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente. 
· Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos (aproximadamente 10s) para se certificar de que todo o líquido escoou.
· Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado.
· A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente
Conclusão
A finalidade da calibração de vidrarias de laboratório é saber se os resultados obtidos com os testes feitos nas vidrarias são compatíveis com o que se espera, a fim de corrigir qualquer tipo de erro. Dessa forma será possível reduzir custos com desperdícios e retrabalhos. É muito importante fazer a calibração de vidrarias de laboratório em locais de confiança, que apresentem serviços dentro de todas as normatizações que o mercado exige. A má calibração de vidrarias de laboratório poderá apresentar resultados de má qualidade. Na hora de fazer a calibração de vidrarias é fundamental que alguns cuidados sejam tomados, por exemplo, não tocar as vidrarias diretamente com a mão. Estas devem ser manuseadas com pinças, pedaços de papel ou até mesmo luvas para que se mantenham as vidrarias limpas, livres de gordura ou humidade de nossa própria pele. 
Referências
PHARMA. Calibração de vidraria. Disponível em: <https://www.pharmaltda.com.br/calibracao-de-vidraria.php#:~:text=A%20Calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20Vidraria%20%C3%A9,nas%20vidrarias%2C%20balan%C3%A7as%20ou%20term%C3%B4metros>. Acesso em: 02 Abril. 2021.
SILVA, L. Calibração de materiais volumétricos. Disponível em: <http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf>. Acesso em 04 Abril. 2021.
PROLAB. Conheça o processo de calibração e manutenção de pipetas. Disponível em: <https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/conheca-o-processo-de-calibracao-e-manutencao-de-pipetas/>. Acesso em: 14 Abril. 2021.
ENGENHARIA, Presys. Normas técnicas para laboratórios de calibração. Disponível em: <http://www.presys.com.br/blog/normas-tecnicas-para-laboratorios-de-calibracao/>. Acesso em: 15 Abril. 2021.
MAESTROVIRTUALE. Pipeta volumétrica: recursos, usos, calibração e erros. Disponível em: <https://maestrovirtuale.com/pipeta-volumetrica-recursos-usos-calibracao-e-erros/>. Acesso em: 22 Abril. 2021.