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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CENTRO DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA FÍSICO-QUÍMICA APLICADA À FARMÁCIA DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA (CMC) DE UM SURFACTANTE POR CONDUTIMETRIA Aluno: Mac Dionys Rodrigues da Costa Matrícula: 398722 Professor(a): Adriana Nunes Correia Curso: Farmácia FORTALEZA 2017 0 SUMÁRIO INTRODUÇÃO ................................................................................................... 1 FINALIDADE ...................................................................................................... 2 OBJETIVO .......................................................................................................... 3 PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................... 3 Materiais utilizados ...................................................................................... 3 Metodologia ................................................................................................. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 3 CONCLUSÃO ..................................................................................................... 7 REFERÊNCIAS .................................................................................................. 7 1 INTRODUÇÃO Surfactantes são compostos que possuem duas regiões distintas: uma polar hidrofílica e outra apolar, hidrofóbica. São classificados de acordo com o tipo de carga na região polar: aniônicos, catiônicos, não-iônicos, e anfótero (zwitteriônicos). Surfactante Não-Iônico: é um sistema anfifílico que não possui cargas aparentemente influentes no meio em que estejam presentes, de maneira que em solução aquosa não se ionizam e possuem uma reação neutra. Entre estes surfactantes destacamos os Nonilfenóis Etoxilados, as amidas e alcoóis graxos etoxilados. A fórmula geral para os tensoativos não iônicos é a seguinte: Onde: R- representa a cadeia apolar (que pode ser anel benzênico ou uma cadeia qualquer) e R1 juntamente com dupla O representa a cadeia polar. Surfactante Catiônico: é um sistema que possui cargas positivas e em sua cadeia geralmente estes sistemas são sais halogenados quaternários de amônio, são empregados com o objetivo antimicrobiano em virtude de romperem a parede celular bacteriana e expor seu material interno. Esse tipo de surfactante é totalmente incompatível com os surfactantes catiônicos por que reagem entre si neutralizando as cargas e consequentemente ocasionado a precipitação de coloides. Onde: R1 representa o haleto, R2 representa a cadeia apolar. Surfactante Aniônico: é uma espécie de surfactante que como o próprio nome diz, ele ioniza-se em solução liberando ânions, em virtude de possuírem cargas negativas são os tensoativos mais utilizados que existe um exemplo bastante comum deste são os sabões e detergentes. Onde o sabão é um sal oriundo da reação entre um ácido graxo e uma base, enquanto que os detergentes são obtidos através da reação ácidos sulfônicos com bases. Onde: R1 representa a cadeia apolar e R2 representa o OH ou o metal. 2 Surfactante Anfótero: também conhecido zwitteriônico é um sistema anfifílico que tem comportamento catiônico e aniônico quando em solução, dependendo é claro do pH do meio em que ele se encontra, apresentam na mesma cadeia grupo amônio quaternário e um grupo carboxila o que origina uma carga positiva e uma negativa. Essa classe de surfactante é comumente utilizada na produção de cosméticos em virtude de seu comportamento, por ser capaz agir como estabilizador de espuma, emoliente e agente de limpeza. Onde: R representa a cauda hidrofóbica. Micela é uma estrutura globular formada por um agregado de moléculas anfipáticas, porém a formação das micelas, não ocorre em qualquer concentração. Apenas a partir de uma concentração mínima chamada concentração micelar crítica, ocorre a micelização. Esta associação das moléculas de surfactantes ocorre para que haja uma diminuição da área de contato entre as cadeias hidrocarbônicas do surfactante e a água ou outro composto polar. Com a formação de micelas várias propriedades físicas da solução tais como viscosidade, condutividade elétrica, tensão superficial e pressão osmótica são afetadas. Figura: Formação de micelas Sistemas micelares são utilizados para aumentar a solubilidade de alguns compostos orgânicos de baixa polaridade presentes em meio aquoso. Sendo indispensável a sua utilidade para indústrias de cosméticos e para as atividades biológicas como a absorção dos alimentos, transporte de hormônios, entre outras atividades mantedora da homeostase. FINALIDADE Determinar, graficamente, a concentração micelar crítica de um surfactante por condutimetria. 3 OBJETIVO A prática realizada objetivou o estudo teórico-prático sobre a concentração micelar crítica de um surfactante, onde os alunos puderam constatar e discutir a teoria empírica a partir da determinação prática dos valores de condutividade de diferentes concentrações do surfactante SDS com um condutivímetro e determinar, graficamente, a concentração micelar crítica do dodecilsulfato de sódio 30mM. PARTE EXPERIMENTAL Materiais utilizados: Condutivímetro (Micronal B-330) Dodecilsulfato de sódio 30mM (100mL) – Surfactante aniônico Água destilada (50mL) Agitador magnético Béquer Bureta de 100mL Metodologia: Inicialmente os eletrodos de platina protegidos por uma câmara de vidro, foram imergidos em 50mL de água destilada com o objetivo de medir a condutância inicial da água. Em seguida, o surfactante SDS 30mM foi adicionado cuidadosamente dentro da bureta sem haver a formação de bolhas de ar, após isso, volumes de 2 em 2mL foram sendo adicionados ao béquer contendo os 50mL de água. À cada adição de 2mL, a solução foi homogeneizada por um agitador magnético e posteriormente colocado os eletrodos para medir os valores de condutância das diferentes concentrações de surfactante em solução. Os valores de condutância foram medidos em Siemens (S), que é uma unidade do Sistema Internacional de Unidades (SI) que mede a condutância elétrica e a admitância. O siemens equivale ao inverso do ohm (Ω), o que o faz ser conhecido também como mho. RESULTADOS E DISCUSSÃO Sob as seguintes condições: Temperatura: 23ºC; Concentração da solução estoque de SDS: 30mM; Volume inicial da água: 50mL; Condutância inicial da água (Li): 12,52μS. Calculou-se os valores da concentração do surfactante na solução resultante à cada adição de 2mL, pela seguinte fórmula: C1 x V1 = C2 x V2 4 Onde: C1 - concentração da solução estoque de SDS; V1 - volume inicial da solução; C2 – concentração final da solução; V2 - volume final da solução. C1 x V1 = C2 x V2 30mMx2mL= C2x(50mL + 2mL) C2= 1,15mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx4mL= C2x(50mL + 4mL) C2= 2,22mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx6mL= C2x(50mL + 6mL) C2= 3,21mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx8mL= C2x(50mL + 8mL) C2= 4,14mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx10mL= C2x(50mL + 10mL) C2= 5,00mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx12mL= C2x(50mL + 12mL) C2=5,81mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx14mL= C2x(50mL + 14mL) C2= 6,56mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx16mL= C2x(50mL + 16mL) C2=7,27mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx18mL= C2x(50mL + 18mL) C2= 7,94mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx20mL= C2x(50mL + 20mL) C2= 8,57mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx22mL= C2x(50mL+ 22mL) C2= 9,17mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx24mL= C2x(50mL + 24mL) C2= 9,73mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx26mL= C2x(50mL + 26mL) C2= 10,26mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx28mL= C2x(50mL + 28mL) C2= 10,77mM C1 x V1 = C2 x V2 30mMx30mL= C2x(50mL + 30mL) C2= 11,25mM Calculou-se os valores da condutância elétrica da solução resultante à cada adição de 2mL, pela seguinte fórmula. Lf = Lobs – Li Onde: Lf / µS – condutância elétrica final da solução resultante; Lobs / µS – condutância elétrica observada da solução resultante; Li / µS - condutância inicial da água. Lf = 12,52µS – 12,52µS Lf = 0µS Lf = 101,14µS – 12,52µS Lf = 88,62µS Lf = 176,6µS – 12,52µS Lf = 164,08µS Lf = 300,0µS – 12,52µS Lf = 287,48µS Lf = 340,0µS – 12,52µS Lf = 327,48µS Lf = 373,0µS – 12,52µS Lf = 361,48µS Lf = 425,0µS – 12,52µS Lf = 413,48µS Lf = 446,0µS – 12,52µS Lf = 434,48µS Lf = 474,0µS – 12,52µS Lf = 462,48µS Lf = 499,0µS – 12,52µS Lf = 487,48µS Lf = 525,0µS – 12,52µS Lf = 513,48µS Lf = 543,0µS – 12,52µS Lf = 531,48µS Lf = 563,0µS – 12,52µS Lf = 551,48µS Lf = 588,0µS – 12,52µS Lf = 576,48µS Lf = 606,0µS – 2,52µS Lf = 594,48µS Lf = 622,0µS – 2,52µS Lf = 610,48µS 5 Com os valores dos resultados, construiu-se a tabela a seguir. Legendas da Tabela: V / mL - volume de surfactante adicionado; C / mM - concentração da solução resultante; Lobs / µS – condutância elétrica observada da solução resultante; Lf / µS – condutância elétrica final da solução resultante. V / mL C / mM Lobs / µS Lf, µS 0 0 12,52 0 2 1,15 101,14 88,62 4 2,22 176,6 164,08 6 3,21 300,0 287,48 8 4,14 340,0 327,48 10 5,00 373,0 361,48 12 5,81 425,0 413,48 14 6,56 446,0 434,48 16 7,27 474,0 462,48 18 7,94 499,0 487,48 20 8,57 525,0 513,48 22 9,17 543,0 531,48 24 9,73 563,0 551,48 26 10,26 588,0 576,48 28 10,77 606,0 594,48 30 11,25 622,0 610,48 Com os valores dos resultados, construiu-se um gráfico de regressão linear, para determinar a concentração micelar crítica do dodecilsulfato de sódio (SDS) 30mM a 23ºC. y = 87,314x - 8,5858 R² = 0,9824 y = 39,212x + 173,5 R² = 0,996 -100 0 100 200 300 400 500 600 700 0 2 4 6 8 10 12 L F / U S [SDS] / MM CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍT ICA Monômeros Micelas Linear (Monômeros) Linear (Micelas) 6 Para determinar exatamente a concentração micelar crítica do surfactante, foram feitos cálculos que determinam o ponto de intersecção entre as retas a partir das equações reduzida das retas. Esse ponto corresponde a concentração micelar crítica do surfactante, a nível microscópico, corresponde ao momento em que os monômeros anfipáticos se agrupam para uma forma mais estável, diminuindo a área de contato entre as cadeias hidrocarbônicas do surfactante e a água ou outro composto polar. Determinação das coordenadas cartesianas do ponto de intersecção: Com as respectivas equações reduzidas das retas, construiu-se as equações gerais das retas. Equação reduzida: y = 87,314x - 8,5858Equação geral: 87,314x – y – 8,5858=0 Equação reduzida: y = 39,212x + 173,5Equação geral: 39,212x – y + 173,5=0 Após encontrar as equações gerais, faz-se a soma das duas equações com o objetivo de obter uma equação apenas com um coeficiente, podendo sere le o “x” ou o “y”. 1ª) 87,314x – y – 8,5858=0 2ª) 39,212x – y + 173,5=0 x(-1) Resultado da operação: 1ª) 87,314x – y – 8,5858=0 2ª) -39,212x + y - 173,5=0 3ª) 48,102x – 182,0858=0 Desenvolvendo a 3ª equação: 48,102x – 182,0858=0 48,102x = 182,0858 x = 182,0858/48,102 x ≅3,79 Para obter o coeficiente “y”, basta substituir o valor de x=3,79 em qualquer uma das equações supracitadas. y = 87,314.(3,79) - 8,5858 y = 330,9200 – 8,5858 y = 322,3334 Logo, o ponto de intersecção que corresponde a concentração micelar crítica do surfactante é aproximadamente 3,79 mM de dodecilsulfato de sódio (SDS) que corresponde a uma condutância de 322,3334 µS a 23ºC. Na literatura científica, encontramos o valor da concentração micelar crítca do dodecilsulfato de sódio em água é igual a 8,9mM a 25ºC. Erros experimentais: primeiro, o valor da condutância inicial da água (Li) resultou em um valor alterado, devido à falta de higienização das vidrarias que Por convenção, classificou-se as equações em 1ª, 2ª e 3ª. Para obter uma equação resultante com apenas um coeficiente, multiplicou-se a equação 2ª, para inverter o sinal de “y” e elimina-lo da equação final resultante da soma. 7 adicionaram substâncias desconhecidas na solução, alterando o valor final. Na literatura a condutância da água destilada é aproximadamente 2µS a 25ºC. Segundo, os diferentes valores de temperatura para a realização da prática e dos valores extraídos da literatura, para uma análise mais fidedigna. CONCLUSÃO Conclui-se então, que a determinação da concentração micelar crítica de um surfactante por condutimetria é uma técnica muito eficiente quando se trabalha com parâmetros de alta especificidade quanto as condições de temperatura, pressão, higiene, etc. Na prática, foi possível perceber o alto grau de importância que a determinação da concentração micelar critica de um surfactante tem para uma graduação em Farmácia, pois a abrangência dessa técnica na área farmacêutica durante o desenvolvimento de fármacos e cosméticos é muito grande. REFERÊNCIAS CORREIA, prof. Adriana. Roteiros de práticas. 2017. 23 f. curso Físico-Química aplicada à Farmácia. Ceará, Fortaleza, Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica e Físico-Química. INFO ESCOLA. Sistema Anfifílico. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/sistema-anfifilico/> Acesso em: 16/11/17 Sciuti, V. F., Wiggers, H. J., Montanari, C. A., Determinação da Concentração Micelar Crítica e Parâmetros Termodinâmicos da Micelização de Dodecil Sulfato de Sódio por Calorimetria de Titulação Isotérmica., Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)., 2008.
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