DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR E CROMATOGRAFIA

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Instituto Federal de Ciência e Tecnologia de São Paulo
Campus Sertãozinho
Caroline Nunes
Dinessa
João Vitor 
Otávio
DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR E CROMATOGRAFIA 
Prof.ª Lucimar
Sertãozinho – SP
2017
INTRODUÇÃO
Segundo Oliveira apud Gobbo-Neto & Lopes, (2007) o cravo-da-índia possui diversas propriedades tais como: antioxidante, antibacteriano, anestésico, antisséptico, alopático e repelente, por isso ele possui uma diversidade de aplicações como, por exemplo, na conservação de alimentos.
Assim como em outros, pode-se extrair óleo essencial do cravo-da-índia, em sua grande maioria os óleos essenciais possuem aromas fortes. Para Wolffenbuttel (2007) óleos essenciais são compostos voláteis produzidos pelas plantas para a sua sobrevivência podendo ser encontrado nas flores, cascas de frutos, folhas e pequenos grãos, raiz, cascas de árvores, resinas da casca e sementes. Sua aplicação é bastante variada sendo utilizados na indústria de perfumaria, medicamentos, aromatizantes, inseticida e ainda como conservante para alimentos.
Para a obtenção do óleo essencial presente no cravo-da-índia é comumente utilizado a destilação por araste de vapor, que nada mais é do que a destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos com água. Este tipo de técnica de extração baseia-se na destilação com arraste à vapor. Ao ser extraído, a água vaporizada e óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada com funil de decantação. (LIMA & OLIVEIRA, 2009)
A quebra da emulsão da mistura obtida através da destilação por arraste a vapor foi realizada com a adição de sulfato de sódio anidro (agente secante), onde o funil de separação teve a passagem apenas do líquido da parte inferior (óleo essencial juntamente com o diclorometano) e levado ao rotaevaporador.
O evaporador rotatório (ou rotaevaporador) é um equipamento utilizado para evaporar o solvente de uma mistura sob pressão reduzida. Ele é constituído por um motor para rotação do balão de destilação, um banho de aquecimento e um sistema de destilação simples à pressão reduzida.
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. É uma técnica versátil e de grande aplicação, pois possui uma variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
OBJETIVO
O objetivo desta prática é aprender as técnicas de destilação por arraste, separação do óleo essencial do cravo da índia chamado eugenol e da cromatografia.
MATERIAIS E REAGENTES
Balança, 3 suportes universais, 3 garras, 3 mufas, pedras de ebulição termômetro, 2 mangueiras de silicone, cabeça de destilação, adaptador para vácuo, condensador de tubo reto, 1 balão de fundo redondo 250 mL com junta 24/40, 2 balões de fundo redondo 100 mL com junta 24/40, funil analítico, manta de aquecimento, rolha furada, macaco, funil de separação, erlenmeyer, aro algodão.
PROCEDIMENTO
Pesou-se 25 g de cravo da índia.
Transferiu-se para um balão de 250 mL.
Adicionou-se 100 mL de água destilada.
Adicionou-se as pedras para ebulição.
Montou-se a aparelhagem de destilação.
Iniciou-se o aquecimento com uma velocidade de destilação lenta.
Destilou-se até coletar 50 mL de uma mistura óleo/água. 
Transferiu-se o destilado para um funil de separação.
Extraiu-se a mistura de óleo/água em 3 porções adicionando-se 10 mL de diclorometano.
Separou-se as camadas (orgânicas e aquosas) e desprezou-se a fase aquosa.
Secou-se a fase orgânica com sulfato de sódio anidro.
Filtrou-se a mistura com um funil analítico contendo algodão.
Recolheu-se o filtrado em um balão de fundo redondo com junta 24/40 que havia sido pesado previamente.
Evaporou-se o solvente utilizando um rotaevaporador.
Pesou-se novamente o balão e determinou-se a massa de óleo obtida.
Aplicou-se o óleo essencial extraído em uma placa cromatográfica delgada 
Colocou-se a placa em contato do eluente.
Observou-se a separação com a ajuda de uma lâmpada de raio UV e vapores de iodo.
Calculou-se os valores de retenção.
RESULTADO E DISCUSSÕES
CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
LIMA, Israel Luiz de; OLIVEIRA, Cássio Luís Fernandes de. Obtenção de óleos essenciais de eucalipto. Disponível em <http://www.revista.inf.br/florestal01/pages/artigos/artigo06.html>. Acessado em 23 ago. 2017
OLIVEIRA, Rosilene Aparecida de et al. Constituintes químicos voláteis de especiarias ricas em eugenol. Rev. bras. farmacogn. 2009, vol.19, n.3, pp. 771-775. ISSN 0102-695x. Acessado em 23 ago. 2017
WOLFFENBUTTEL, Adriana Nunes. Óleos essenciais. Disponível em: <http://www.oleoessencial.com.br.>. Acessado em 23 ago. 2017