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Universidade Federal do Rio de Janeiro Instituto de Química Departamento de Química Analítica x Prática N°10: Volumetria de complexação – Dosagem de cálcio Relatório de trabalho cientifico Rio de Janeiro 06/11/2017 x Prática N°10: Volumetria de complexação – Dosagem de cálcio NUTRIÇÃO 2017/2 Professor(a): Marlice Aparecida Sípoli Marques Disciplina: Química A Experimental- IQA 112 Turma: Turma INC Rio de Janeiro 06/11/2017 1. Introdução A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos. Nesta técnica a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação. O principal agente complexante é o EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acético), representado por H4Y, devido à grande estabilidade de sua ligação com íons metálicos (metal-EDTA), uma vez que possui quatro pares eletrônicos disponíveis para ligações coordenadas. 2. Objetivo Fazer a padronização do EDTA, determinando seu fator de correção, a partir da solução de CaCO3. Determinar a dureza da água e a dosagem de cálcio (teor de Ca2+) em água, pela volumetria de complexação. 3. Resultado e discussão: 3.1- Dados: Concentração da solução de CaCO3 = 1,0113 g/L PM do CaCO3: 100 g/Mol Molaridade teórica do EDTA : 0,01 molar PPM = 1 mg/mL Concentração teórica da água dura: CaCO3 = 0,6140 g/L MgCO3 = 0,0419 g/L PM do MgCO3: 84,3 g/Mol 3.2- Cálculos e método: Preparo da solução de CaCO3 e padronização da solução EDTA: Calcular a molaridade da solução recém preparada: PM CaCO3 = 100 Eqg CaCO3 = 100 Concentração CaCO3 = 1,0113 g/L M = massa (g) / (PM x volume (L)) M = 1,0113 / (100 x 1) M = 0,010113 M - Padronização da solução EDTA: Preparar o titulante: Rinsar a bureta com a solução de EDTA, com auxílio de um béquer previamente rinsado. Prender a bureta no suporte e zerá-la com a solução de EDTA. Observar a formação de bolhas ou gotejamentos. Preparar o titulado: Rinsar um béquer com a solução de CaCO3 e transferir 30 mL da solução de titulado para o béquer. Pipetar 10 mL da solução de CaCO3 para um erlenmeyer com a pipeta volumétrica. Adicionar 50 mL de água destilada, 2 mL de tampão pH 10 e uma porção mínima do indicador (NET) com o bastão de vidro, agitando. Titulação: Abrir a torneira da bureta e deixar gotejar a solução de EDTA no erlenmeyer até a viragem do indicador. Repetir essas operações com outro erlenmeyer para obter leituras concordantes. Reação química ocorrida na titulação (complexação): M – IND + EDTA ↔ M-EDTA + IND (Rosa) (Azul) Titulações Volume de EDTA 1ª titulação 9,1 mL 2ª titulação 9,2 mL Média das titulações 9,1 + 9,2 / 2 = 9,15 ≅ 9,2 mL Calcular a moralidade experimental da solução de EDTA: V . M = V’ . M’ 9,2 . 0,01 = 10 . M’ 0,092 = 10 . M’ M’ = 0,0092 M Calcular o fator de correção: F = M(experimental) / M(teórica) F = 0,0092 / 0,01 F = 0,92 Calcular o erro experimental: E = (M(teórica) - M(experimental)) . 100 / M(teórica) E = (0,01 - 0,0092) . 100 / 0,01 E= 0,0092 / 0,01 E= 0,92 % - Análise da dureza da água: Preparar o titulado: Rinsar o béquer com água dura, transferir 30 mL da solução amostra do titulado para o béquer e pipetar 10 mL da água dura para o erlenmeyer. Adicionar 50 mL de água destilada, 2 mL de tampão pH 10 e uma porção mínima do indicador (NET), agitando. Titulação: Titular com EDTA até a mudança da coloração. Reação química que ocorre na titulação (complexação): M – IND + EDTA ↔ M-EDTA + IND Calcular a dureza total da amostra expressa em ppm de CaCO3. Titulações Volume de EDTA 1ª titulação 6,8 mL 2ª titulação 6,6 mL Média das titulações 6,8 + 6,6 / 2 = 6,7 mL a) Cálculo da molaridade da H2O dura: V x M = V’ x M’ 10 x M = 6,7 x 0,0092 M = 0,0616 / 10 M = 0,006164 b) Cálculo da concentração (teor de CaCO3) na água dura: M = m / (PM . V) 0,00616 = m / (100 . 0,01) massa = 0,00616 g 0,00616g ------ 0,01 L C ------ 1 L C = (0,00616 . 1) / 0,01 C = 0,616 g/L c) Transformar para PPM e classificar a H2O dura quanto à dureza: 0,616 x 1000 = 616 PPM Classificação da água Muito mole Mole (branda) Média dureza Dura Muito Dura Teor total de CaCO3 0 a 70 ppm 70 a 135 ppm 135 a 200 ppm 200 a 350 ppm Mais de 350 ppm Portanto, após a análise da tabela proposta na apostila, a classificação da água é de: muito dura. 5. Conclusão: Portanto, pode-se dizer que a partir dos experimentos é possível realizar o objetivo de padronizar a solução de EDTA, determinando a porcentagem de erro, além classificar a dureza da água através dos cálculos. 6. Referências: EBAH. Volumetria de complexação. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA3zYAA/volumetria-complexacao. Acesso em: 07 de Novembro de 2017. MUNDO EDUCAÇÂO. Concentração de soluções químicas em ppm. Disponível em: http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/concentracao-solucoes-quimicas-ppm.htm. Acesso em: 08 de Novembro de 2017. Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição 2017/2
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