CARACTERIZAÇÃO DO AÇO SAE1006

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
INSTITUTO DE ENGENHARIA MECÂNICA
CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
 
EMT025P – TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS EXPERIMENTAL
 
 
 
 
 
CARACTERIZAÇÃO DO AÇO SAE1006
 
 
 
 
 
 
CARLOS HENRIQUE DE OLIVEIRA FURUTANI - 26993
LUIS FELLIPE SIMÕES - 28322
LETICIA LAURA DE OLIVEIRA - 28513
RENATO GONÇALVES MARTINS DIAS - 24088
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Itajubá - MG
2017
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
INSTITUTO DE ENGENHARIA MECÂNICA
CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
 
EMT025P – TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS EXPERIMENTAL
 
 
 
CARACTERIZAÇÃO DO AÇO SAE1006
 
 
 
Relatório desenvolvido para a disciplina de Técnicas de Caracterização de Materiais- EMT025P, ministrada pelo Prof. Dr. Geovani Rodrigues, para o curso de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI).
 
 
 
CARLOS HENRIQUE DE OLIVEIRA FURUTANI - 26993
LUIS FELLIPE SIMÕES - 28322
LETICIA LAURA DE OLIVEIRA - 28513
RENATO GONÇALVES MARTINS DIAS - 24088
 
 
 
Itajubá - MG
2017
RESUMO
O aço é uma liga metálica formada essencialmente por ferro e carbono, com percentagens deste último variando entre 0,008 e 2,11%. São os materiais mais utilizados na engenharia, sendo aplicado em diversas áreas, como por exemplo, na indústria aeronáutica, automobilística, naval, etc. Apesar de amplamente utilizados os aços carbono ainda apresentam deficiências em diversos aspectos e, com o avanço da tecnologia, cada vez mais se tornou necessário a modificação das propriedades desse material. Entre as diversas formas de se modificar as propriedades do aço estão os tratamentos termoquímicos, que buscam combinar o uso de temperatura e elementos químicos para alteração das propriedades do aço. Esse trabalho teve como objetivo a caracterização de um aço desconhecido e posteriormente a realização de tratamentos termoquímicos para modificação de suas propriedades. Para tal, foram preparadas duas amostras de aço desconhecido, que foram embutidas e, posteriormente, encaminhadas para o lixamento e polimento. As amostras foram atacadas quimicamente e analisadas no microscópio óptico, para identificação das fases presentes. A composição de carbono obtida foi de 0,07%, caracterizando o material como o Aço SAE 1006. Para comprovar a composição do material foi utilizada a Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) acoplada ao microscópio eletrônico de varredura (MEV), obtendo assim a porcentagem de cada elemento presente no material. Além disso foram realizados ensaios de microdureza, em que a média calculada foi de 142,13 HV. Ambos os resultados comprovaram o que era esperado, confirmando que o material em questão era o aço SAE1006. Após a caracterização foram realizados tratamentos térmicos no aço. O primeiro tratamento realizado foi uma cementação sólida, onde a amostra foi inserida e aquecida em uma caixa metálica resistente ao calor junto ao carvão mineral por 7 horas a 870 oC e em seguida a 925 oC e por 3 horas, se obtendo uma camada de 0,35mm. No processo de têmpera a amostra foi aquecida a 925 oC por 15 minutos e resfriada em água, se formando martensita. Para diminuir a fragilidade do aço temperado, fez-se um tratamento de revenimento onde a amostra foi reaquecida a 350 oC e, em seguida, resfriada ao ar, se obtendo maior tenacidade e menor dureza no material.
Palavras-chave: aço, análise, tratamentos, propriedades, caracterização, dureza	Comment by Carlos Henrique de Oliveira Furutani: essas palavras chave tao meio fraca
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO
O aço é uma liga metálica formada essencialmente por ferro e carbono, com percentagens deste último variando entre 0,008 e 2,11%. São os materiais mais utilizados na engenharia, sendo aplicado em diversas áreas, como por exemplo, na indústria aeronáutica, automobilística, naval, na construção civil, entre outros. Um dos principais benefícios do uso do aço é sua variedade de composição química que garante diversidade em suas propriedades. Além disso, ele também pode se diferenciar pela forma, tamanho e uniformidade dos grãos, sendo altamente adaptável para diversas aplicações. 
Os aços podem ser classificados em aços baixo carbono, médio carbono e alto carbono, dependendo da porcentagem de carbono presente em sua composição. Além disso, de acordo com sua composição química e presença de outros elementos, ele pode ser modificado, sendo obtidos, por exemplo, aço inox, aço corten, etc.
Na busca da otimização das propriedades dos aços são realizados tratamentos mecânicos e termoquímicos que visam modificar a morfologia dos grãos e, através da adição de elementos químicos, a composição química. Para melhoria de propriedades em aços de baixo carbono é comum o uso de processos termoquímicos como a cementação, têmpera e revenimento.
A cementação consiste na injeção de carbono na superfície da amostra conferindo melhores propriedades mecânicas a camada formada. Após a cementação, pode ser realizado a têmpera, processo em que a peça é tratada termicamente à uma temperatura acima da temperatura de austenitização e resfriada bruscamente. Desta forma, obtém-se a estrutura martensítica altamente tensionada que irá aumentar a dureza do metal. Por outro lado, essa estrutura apresenta alta fragilidade, sendo necessário realizar um tratamento de revenimento que, através da remoção do carbono em excesso na estrutura, torna a amostra mais dúctil e tenaz.
As técnicas de caracterização de materiais são de suma importância para se determinar a composição, e consequentemente, as propriedades dos materiais a serem estudados. Entre as diversas técnicas utilizadas podem ser destacadas a microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raio-x, etc. O uso das técnicas de caracterização, acompanhados de ensaios mecânicos, permitem uma avaliação completa do material, sendo possível identificar e quantificar a composição química dos materiais.
O objetivo deste trabalho foi o estudo e a aplicação de técnicas de caracterização para uma análise completa da estrutura de um aço desconhecido. Análise de imagem, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDS foram utilizadas durante a caracterização e, buscando atingir parâmetros pré-determinados, foram feitos tratamentos térmicos como, cementação, têmpera e revenimento. 
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
1.1 Aços carbono
Aço é uma liga metálica composta basicamente por ferro e carbono, com teores de outros elementos químicos que variam conforme a aplicação e solicitação mecânica. A classificação mais comum de aços é feita de acordo com sua composição química, sendo o SAE o sistema de classificação mais adotado. Para ser classificado como aço-carbono, a concentração de carbono deve variar entre 0,008 a 2,06%, dentro dessa faixa o aço carbono pode ser classificado em três grupos: aço baixo carbono, aço médio carbono e aço alto carbono.
Aço baixo carbono: apresenta concentrações de carbono de até 0,3%. Possui baixa resistência mecânica e dureza, porém possui alta tenacidade e ductilidade, sendo facilmente usinável e soldável (baixo custo de produção). São muito utilizados na área de construção civil (perfis estruturais, placas para produção de tubos, pontes) e chapas automobilísticas. 
 Aço médio carbono: apresenta concentrações de carbono na faixa de 0,3 até 0,7%. Em relação ao aço baixo carbono, possui maior resistência e dureza, mas possui menor tenacidade e ductilidade. São utilizados principalmente em engrenagens e componentes mecânicos em geral devido à alta resistência mecânica e ductilidade quando submetidos a tratamentos térmicos (têmpera e revenimento, por exemplo). O tratamento térmico é utilizado para aliviar tensões residuais e, conseqüentemente, reduzir a dureza que pode ser causada por um resfriamento rápido após soldagem.
 Aço alto carbono: apresenta concentrações de carbono acima de 0,7%. Possui a maior resistência e dureza, porém a menor ductilidade entre
os aços classificados. É altamente utilizado em componentes mecânicos em que a alta resistência ao desgaste e dureza são necessárias. Um tratamento térmico após soldagem (alívio de tensões ou mesmo recozimento) é usualmente utilizado.
1.1.1 Diagrama de fases
O diagrama de fases ou diagrama de equilíbrio, como também é denominado, têm como finalidade mostrar alterações de estado físico e estrutural que sofrem as ligas metálicas, em decorrência da variação de temperatura. O estudo do diagrama de fases é essencial na fabricação de aços de acordo com as propriedades desejadas, uma vez que nele é possível se observar as variações de fase em função do teor de carbono e consequentemente se avaliar as propriedades que são buscadas.
O diagrama de fases pode ser dividido em duas faixas de porcentagem de carbono, a primeira faixa corresponde aos aços, com teores de 0,008% até 2,11% de carbono, e a segunda faixa corresponde aos ferros fundidos, com porcentagens de carbono acima de 2,11%.
Levando em consideração a microestrutura do aço baixo carbono, a fase predominante é a ferrita, uma solução sólida de ferro no estado alotrópico alfa, com baixos teores de carbono ou mais elementos de liga dissolvidos, que ocupam posições específicas no retículo cristalino. Essa fase apresenta estrutura cúbica de corpo centrado, resultando em alta ductilidade e resistência mecânica da ordem de 270 MPa. Além disso, elementos intersticiais como o carbono e o nitrogênio se difundem mais rapidamente na ferrita, quando comparado com elementos substitucionais, resultando em uma resposta mais rápida ao tratamento térmico. (ANDRESEN, P. et al, 1997)
A Figura X a seguir mostra as regiões de estabilidade das fases existentes em função do teor de carbono do aço e da temperatura.
	Comment by Renato Dias: A imagem realmente ta uma bosta, mas toda vez que eu mando aqui pro arquivo perde qualidadde pra caralho!
Quando a quantidade de carbono ultrapassar o limite de solubilidade de aproximadamente 0,0218% de carbono na ferrita a 727°C, o carbono remanescente irá se precipitar na matriz e formar uma segunda fase chamada cementita. Essa fase é uma combinação de ferro com carbono (Fe3C) e é responsável por elevar a dureza e a resistência mecânica do aço baixo carbono. A cementita é um constituinte da perlita, que é composta por 88,5% de ferrita e 11,5% de cementita organizadas na forma de lamelas alternadas com a mesma orientação e é responsável por um aumento na resistência à tração (740 MPa). (ANDRESEN, P. et al, 1997)
1.1.2 Propriedades mecânicas do aço SAE 1006
Em todos os aços-carbono existem pequenas quantidades de elementos residuais provenientes das matérias-primas utilizadas na fabricação do aço, como cobre, níquel, molibdênio e cromo. Esses elementos, que são considerados residuais, não interferem na aplicação final do produto. Já as impurezas, metálicas ou não, resultantes também do processo de fabricação e que estão presentes na composição química da matéria-prima (enxofre, manganês, silício e o alumínio) podem reagir entre si formando inclusões não metálicas, alterando as propriedades do material. (CHIAVERINI, 1990).
Os elementos químicos presentes na composição do aço influenciam nas propriedades mecânicas e nas aplicações do material, fazendo com que seja necessário uma análise da resposta esperada. A Tabela 1 a seguir mostra a composição química do aço baixo carbono SAE1006.
Tabela 1 - Composição química do aço SAE1006 com alumínio sem silício, conforme norma ABNT NBR	Comment by Renato Dias: Preciso arrumar a formatação (tabela, fonte,...)
	Número SAE
	Limites e faixas de composição química (%)
	
	Carbono
	Manganês
Máx %
	Fósforo
Máx %
	Enxofre
Máx %
	Alumínio
Min %
	1006
	0,04 – 0,08
	0,50
	0,03
	0,035
	0,020
 
Fonte: Autor “adaptado de” ABNT NBR 5007, 2008, p. 9.
 
Quando não combinado com o enxofre, o manganês é responsável pelo aumento da dureza e resistência mecânica de aços de baixo teor de carbono. (CHIAVERINI, 1990).
O alumínio atua como elemento controlador do crescimento de grãos e, em solução sólida na ferrita, endurece-a consideravelmente. Mesmo o enxofre apresentando um efeito significativo sobre as propriedades mecânicas do aço baixo carbono, ele deve possuir teor máximo de 0,05% para evitar a formação de sulfetos prejudiciais às propriedades mecânicas. (CHIAVERINI, 1990).
O silício dissolve-se na ferrita e não afeta de maneira significativa a ductilidade, mas contribui para o aumento de dureza e resistência mecânica. Além disso, em teores elevados, combina-se com outros elementos formando os silicatos sendo responsável por expandir a região de estabilidade da ferrita no diagrama de fase Fe-C a temperatura ambiente, através da diminuição da quantidade de austenita. (CHIAVERINI, 1990).
Inclusões de silicatos e sulfetos, resultantes ou não do processo de fabricação, se alongam na direção da laminação. Como exemplo dessas, têm-se o sulfeto de manganês (MnS), que prejudica a maleabilidade da fase ferrita por comprometer a continuidade de deformação da matriz. (CHIAVERINI, 1990)
CALLISTER, William D. Ciência e engenharia de materiais. Uma introdução. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
ANDRESEN, Peter, et al. ASM Handook: Material Selection and Design. Vol.20, 10 ed. USA: Copyright, 1997.
CHIAVERINI, Vicente. Aços e ferros fundidos. 6 ed. São Paulo: Associação Brasileira de Metais, 1990. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 5007: Tiras relaminadas de aço de baixo teor de carbono para estampagem. Rio de Janeiro, 2008.
1.2 Processo de fabricação (Swage)
	O processo de forjamento rotativo, também conhecido como Swage, é um método de forjamento que visa a redução de área da secção transversal, de qualquer forma simétrica, através de repetidos golpes radiais, podendo alcançar reduções de até 70% para o caso dos aços-carbono.
	O método pode ser realizado de 3 maneiras como pode ser visto na Figura (X);
1°: As matrizes tem forma de cone, sendo aberto e fechadas de forma contínua e rapidamente, enquanto a peça é introduzida ao mesmo tempo que gira.
2°: Neste caso as matrizes vão girar e ao mesmo tempo abrir e fechar, com o auxílio dos roletes que estão ao redor, golpeando a peça. Este método é o mais comumente usado.
3°: Este método é utilizado para tubos; utiliza-se uma bucha onde o tubo é introduzido, ou com a bucha rotacionando, ou com tubo girando à medida que sendo inserido na bucha.
Figura X: Métodos de forjamento rotativo. Fonte: Chiaverini
		
	Geralmente, para aços-carbono com 0,20% ou menos de carbono o procedimento é a frio. As propriedades mecânicas, como dureza e a resistência a tração, e a redução em área em cada passe, além do projeto do cone são os fatores que mais afetam a forjabilidade do material. O tipo e homogeneidade da microestrutura também influenciam na facilidade de forjamento e no grau de redução com o qual o metal pode ser trabalhado e que deve ser ajustada para que se maximize a deformabilidade (HOFFMANNER, 1990; CHIAVERINI 1986). Este ajuste é geralmente realizado pelo tratamento térmico de coalescimento. Com a estrutura adequada a redução em área pode chegar até 70% enquanto para as não tratadas termicamente este valor só atinge até 40% de redução.
	Quando este procedimento é realizado a frio, esse faz com que a peça se deforme plasticamente, ocorrendo o fenômeno de encruamento. No encruamento as discordâncias e os defeitos cristalinos são movimentados ao longo dos planos de escorregamento, formando novas discordância e aumentando a densidade de defeitos. Deste modo há uma maior interação entre as discordâncias o que as impedirá de se moverem, aumentando a resistência mecânica do material (CHIAVERINI, 1986).
1.3 Tratamentos térmicos
Os tratamentos térmicos em metais são processos de fabricação que, através do aquecimento ou resfriamento controlado, podem alterar as propriedades físicas e mecânicas do aço, aumentando o desempenho do produto final.[1]
Os benefícios gerados pelos tratamentos térmicos
são diversos, pois, de acordo com o tratamento utilizado um mesmo aço pode apresentar uma variação em propriedades como: resistência mecânica, dureza, ductilidade e tenacidade. Essa variedade de resultados permite que o aço seja amplamente utilizado no mercado, em diversas aplicações.[1]
	1.3.1 Cementação 
A cementação é um tratamento termoquímico utilizado para enriquecer a superfície da peça em carbono com o objetivo de proporcionar maior dureza, a essa camada, após a têmpera e revenimento.[2]
O aço a ser cementado deve apresentar baixo teor de carbono (no máximo 0,2%C) e preferivelmente uma granulação fina, uma vez que aços que apresentam granulação grosseira podem exigir mais etapas no processo de cementação.[2,3]
Um dos métodos mais utilizado é a cementação sólida. Nesse processo a peça é colocada em uma caixa metálica na presença das “misturas carburizantes” (composta de agentes carbonetantes), em seguida é aquecida a uma temperatura entre 815-950ºC, conhecida como temperatura de austenitização, o que garante a maior dissolução de carbono na estrutura cristalina. [3] Uma vez terminada a operação a caixa é retirada do forno e a peça resfriada ao ar, água ou óleo, de acordo com a estrutura que se deseja. Deste modo a superfície do aço fica enriquecida de carbono permitindo uma posterior têmpera para aumentar a dureza superficial.
A profundidade da camada cementada é diretamente dependente do tempo e temperatura, pois quanto maior a temperatura mais fácil ocorre a difusão do carbono para o interior da peça. Uma ilustração da estimativa da relação entre tempo, temperatura e a espessura da camada cementada pode ser observada na Figura X:
	1.3.2 Têmpera e Revenimento
A Têmpera e o Revenimento são tratamentos térmicos, comumente aplicados em aços, que tem como objetivo proporcionar dureza e resistência mecânica aos materiais através da variação da estrutura dessas ligas. [1]
Têmpera:
A Têmpera é um tratamento térmico que tem como objetivo o aumento da dureza no metal através da obtenção da estrutura martensítica no aço. Esse processo ocorre através do aquecimento do aço a uma temperatura acima da zona crítica (austenitização), na qual é mantido por um período de tempo para se garantir a uniformidade da temperatura em toda a extensão da peça e em seguida é resfriado bruscamente. A peça deve ser aquecida acima da zona crítica pois, a austenita em alta temperatura possui elevada capacidade de dissolver o carbono em sua estrutura quando comparada a outros retículos garantindo assim maior concentração de carbono na camada temperada.[3] 
Quando o aço é resfriado bruscamente a austenita não tem tempo suficiente para sofrer novamente uma transformação para ferrita ou cementita e como resultado ocorre a formação de uma estrutura martensítica altamente tensionada. O tensionamento da estrutura se deve à distorção no retículo causada pelo excesso de carbono dissolvido, assim como ilustrado na Figura X, devido a essa tensão na estrutura cristalina a martensita é um microconstituinte muito duro e frágil. [3,4]
 
Figura X:
A obtenção de martensita somente é possível sob altas taxas de resfriamento, que evitam a formação de microconstituintes como perlita e ferrita. Para se avaliar o tempo disponível para o resfriamento, e consequentemente qual a taxa de resfriamento a ser aplicada, deve-se utilizar uma curva CCT (Curva de Resfriamento Contínuo). Um exemplo dessa curva é apresentado na Figura Y, neste exemplo pode ser observado que o tempo hábil para resfriamento é de cerca de 5s, enquanto tempos maiores levam a formação de outros microconstituintes, como bainita. [1]
Figura Y:
Além da velocidade de resfriamento é importante a escolha do banho da têmpera pode influenciar diretamente na dureza final desejada assim como garantir a homogeneidade da forma final da peça, uma vez que certos aços trincam e empenam quando temperados. Cada meio possui uma taxa diferente de absorção de calor, resultando em diferentes taxas de resfriamento; os líquidos mais utilizados são: água, salmoura e óleos. [2]
Revenimento:
O revenido ou revenimento é um processo posterior ao tratamento de têmpera que visa baixar a dureza e aumentar a ductilidade e tenacidade do material; uma vez que as peças temperadas se apresentam muito duras porém muito frágeis. Nesse processo o aço é aquecido a uma temperatura abaixo da temperatura crítica e resfriado a uma taxa apropriada.[3]
Durante o revenido a martensita formada na têmpera perde o excesso de carbono aprisionado em sua rede, fazendo com que sua estrutura se aproxime da ferrítica, enquanto ocorrem alívio das tensões e aumento da estabilidade dimensional. Quanto mais alta a temperatura do revenido, menor a distorção residual no retículo, menor a dureza e maior a tenacidade do aço.[4]
Existem duas faixas de temperatura para o revenido no sentido de melhorar a tenacidade: a primeira faixa utilizada é de 150-200ºC, na qual ocorre um ligeiro acréscimo na tenacidade porém ainda associado a altos valores de dureza. A segunda faixa de temperatura utilizada se situa acima de 425ºC onde há uma melhora considerável da tenacidade porém uma grande perda da resistência mecânica e dureza. [3]
 
[1] Tschiptschin, A.P., Tratamento Termico dos Aços. EPUSP – Engenharia Metalurgica e de Materiais. Disponivel em: <http://www.pmt.usp.br/pmt2402/TRATAMENTO%20T%C3%89RMICO%20DE%20A%C3%87OS.pdf.> Acesso em 02 de ago. 2017
[2] Humbertus Colpaert. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos mais Comuns. Editora Edgar Blücher Ltda.1974. São Paulo.
[3] CHIAVERINI, V., Tratamento Térmicos das Ligas Ferrosas, Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais, 1987.
[4] Ribeiro, L. P. P. G., Caracterização das Propriedades Mecânicas do Aço SAE 4140 após Diferentes Tratamentos de Têmpera e Revenido, Dissertação de Mestrado. Departamento de Ciência dos Materiais e Metalurgia, PUC-Rio, 2006.
2.4 Técnicas de caracterização
2.4.1 Microscopía Óptica
	O microscópio ótico é um instrumento utilizado para ampliar e observar estruturas pequenas, dificilmente visíveis ou invisíveis a olho nú. O funcionamento do microscópio ótico se baseia na emissão de um feixe de luz visível e um sistema de lentes de vidro que ampliam a imagem da amostra. As primeiras informações de microscópios ópticos das quais se tem registro datam de cerca de 1600, porém, não existem informações precisas sobre sua criação, sendo essa atribuída a vários inventores, como: Zacharias Janssen, Galileo Galilei, entre outros. 
	O funcionamento do microscópio depende do ajuste de seus componentes. O primeiro fator a ser controlado é a intensidade da luz emitida, que deve ser regulada através do reóstato da própria fonte luminosa de forma a garantir uma imagem com boas condições de brilho para identificação dos elementos apresentados. Após a calibração da luz é necessário se ajustar a ampliação - número de vezes que a imagem é aumentada em relação ao objeto real - através da escolha das lentes objetivas e oculares, em geral se utilizam ampliações de 10x a 500x se ajustando o foco para garantia da resolução da imagem. Uma ilustração dos componentes de um microscópio comum é apresentada na Figura X:
https://www.fc.up.pt/pessoas/jfgomes/pdf/vol_1_num_1_05_art_microscopioOtico.pdf
Figura X: Esquema de componentes de uma microscópio ótico
	A qualidade da imagem também depende da preparação da amostra a ser analisada, a amostra deve estar o mais plana possível já que a geração da imagem é baseada na reflexão da luz, de forma a garantir que as únicas reflexões sejam aquelas originárias de características superficiais intrínsecas do metal, como contornos de grão, “cometas” e segundas fases. 
2.4.2 Microscopia eletrônica de varredura
O microscópio eletrônico de varredura, ou como é mais conhecido, MEV é um aparelho para observação e análise das características da microestrutura de objetos sólidos. A alta resolução obtida nas imagens fornece informações rápidas e claras sobre a morfologia da amostra e suas partículas através
de representações tridimensionais e a identificação dos elementos químicos, permitindo sua utilização em campos como engenharia, metalurgia, odontologia, química, física, medicina e biologia [15,16, 17].
	Para conseguir imagens com alta resolução, o microscópio eletrônico de varredura utiliza um pequeno feixe de elétrons para escanear toda a superfície da amostra. O feixe incidente quando interage com a superfície da amostra resulta no sinal de imagem através da formação de elétrons e fótons. Estes são “recolhidos” por um detector que converte e transmite a imagem no monitor sincronizado como pode ser visto no esquema do MEV na Figura 1.6. [16]
	Os elétrons do feixe incidente são difundidos, constituindo um volume que interage com a amostra, neste volume os elétrons e as ondas eletromagnéticos produzidos devem retornar para a superfície da amostra para então serem detectados formando imagens com aumento de até 100.000 vezes ou mais [16,17].
Figura 1.6. Esquema do microscópio eletrônico de varredura [16].
 
	O EDS (energy dispersive x-ray detector, EDX ou EDS) é um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de materiais. Nessa análise o feixe de elétrons resultante da interação com a amostra é direcionado à um detector instalado na câmara de vácuo do MEV que mede a energia associada a esses elétrons. Como os elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas, é possível se criar um diagnóstico semi quantitativo e semi qualitativo da composição em uma determinada região da amostra, gerando um gráfico com os elementos e suas quantidades. Além disso o equipamento ainda permite o mapeamento de distribuição de elementos químicos onde pode-se observar a concentração dos diferentes elementos na imagem gerada, por meio da diferença de coloração [LF1].
[LF1] http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm 
[15] NAGATANI, T.; SAITO S,; SATO, M.; YAMADA, M. Development of an ultra high resolution scanning electron microscope by means of a field emission source and in-lens system. Scanning Microscopy. v.11, 901-909, 1987.
[16] DEDAVID, B; GOMES, C, MACHADO, G. Microscopia eletrônica de varredura: aplicações e preparação de amostras: materiais poliméricos, metálicos e semicondutores. EdiPUCRS, 2007.
[17] KESTENBAC, H.J.; BOTA FILHO W.J. Microscopia eletrônica transmissão e
varredura. São Paulo: ABM, 1994.
2.4.3 Dureza
	
A dureza é uma propriedade mecânica muito utilizada na caracterização de materiais e para avaliações não destrutivas de propriedades mecânicas e metalúrgicas para comparação de materiais diversos. O ensaio de dureza consiste basicamente na impressão de uma pequena marca feita na superfície da peça com uma ponta de penetração, aplicada certa pressão. A medida de dureza é obtida em função das características da marca de impressão e da carga utilizada.
[2]CALLISTER, W. D., Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução. John Wiley & Sons, Inc., 2002
	Há quatro tipos de dureza calculáveis por penetração; as durezas Brinell, Meyer, Vickers e a microdureza Rockwell. 
	O ensaio de dureza Vickers se baseia na resistência que o material oferece à penetração de uma pirâmide de diamante de base quadrada e ângulo entre faces de 136º, sob uma determinada carga. O valor de dureza Vickers (HV) é o quociente da carga aplicada (F) pela área de impressão (A) deixada no corpo ensaiado.
	A máquina que faz o ensaio Vickers não fornece o valor da área de impressão da pirâmide, mas permite obter, por meio de um microscópio acoplado, as medidas das diagonais (d1 e d2) formadas pelos vértices opostos da base da pirâmide.
	Conhecendo as medidas das diagonais, é possível calcular a área da pirâmide de base quadrada e consequentemente se obter o valor da dureza, segundo a Equação 1:
Onde F é a força dada em kgf e d a média entre os valores de d1 e d2 em mm.
http://ftp.demec.ufpr.br/disciplinas/EngMec_NOTURNO/TM336/durezavickerspdf.pdf
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 
O material utilizado nos experimentos foi um aço de composição desconhecida na forma de cilindros de 6 mm de diâmetro e 10 mm de comprimento..
 
3.1 Preparação da Amostra
 	
O procedimento se iniciou com o corte das amostras para sua subsequente preparação. A amostra inicial foi recebida na forma de um fio de diâmetro de 6mm que foi cortado transversalmente para obtenção de duas amostras com o auxílio de uma serra da marca Starret. As amostras foram preparadas para análises na região transversal e longitudinal.
	Ambas as amostras foram embutidas na embutidora modelo Pre30C da marca Arotec em baquelite. A primeira amostra, para análise transversal, foi embutida de maneira convencional, com o corte voltado para baixo, enquanto a segunda amostra, para análise longitudinal, foi embutida horizontalmente, com a superfície cilíndrica voltada para baixo. As amostras foram então encaminhadas para o lixamento e polimento para preparação de suas superfícies. 
	Foram utilizadas duas abordagens distintas para cada uma das amostras devido às suas individualidades: 
	i) Primeira amostra (Corte transversal)
Para a preparação da superfície da amostra, foram utilizadas lixas abrasivas de granulometria 200, 400, 600 e 800 mesh. Após o lixamento, a amostra foi polida com solução de alumina (Al2O3) 1 μm.	Comment by Luis Fellipe Simoes: adicionar os microns
ii) Segunda amostra (Corte longitudinal)
Como esta amostra foi embutida com a superfície cilíndrica voltada para baixo foi necessário se desgastar o baquelite e a amostra até que se chegasse a uma superfície plana e aproximadamente no centro da amostra. Para isso se utilizou uma lixa abrasiva de granulometria 100 mesh, de forma a acelerar o procedimento. Uma vez criada uma superfície ideal para análise, o procedimento foi semelhante ao anterior com uso das lixas abrasivas de granulometria 200, 400, 600 e 800 mesh e o polimento com uso de alumina (Al2O3) 1 μm. 	Comment by Luis Fellipe Simoes: adicionar os microns
 
3.3 Microscopía Óptica
	
	As amostras foram atacadas quimicamente por imersão, utilizando solução de Nital 4% (4 mL HNO3 + 96 mL Álcool Etílico) por 4 segundos. Após o ataque químico, a amostra foi levada para análise microestrutural no Microscópio Óptico da marca Olympkus modelo BX 41M-LED com ampliações de 100x, 200x e 500x para análise de sua microestrutura e observação das fases presentes. Com as micrografias obtidas se quantificou as fases presentes com auxílio do software ImageJ.
	
3.4 Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS)
 	Para a determinação da composição do material foi utilizado o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) da marca Carls Zeiss, modelo EVO MA 15, operado em 20,0 kV, presente no Laboratório de Caracterização Microestrutural (LCE). Através do mecanismo de Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) acoplado ao MEV mapeou-se a superfície da amostra, obtendo assim a porcentagem de cada elemento presente no material. Foi analisada apenas uma das amostras, uma vez que a composição em ambas era a mesma. 
 	Como o material se encontrava embutido em baquelite foi necessário o uso de uma fita adesiva de carbono sobre um suporte de alumínio para garantir a condução dos elétrons. 
Foram analisados dois pontos da amostra, um centralizado na superfície para obtenção de informações da composição geral do aço e um próximo a extremidade da peça. Foi realizado também um mapeamento de Ferro e Carbono o qual foi utilizado de maneira não-quantitativa para se observar picos de variação na composição da amostra. 
3.5 Ensaio de microdureza Vickers
 	
Para se obter mais informações sobre as propriedades mecânicas do material a ser identificado foram realizados ensaios de microdureza de acordo com a norma ASTM E92 - 17. A avaliação da microdureza da amostra deu-se com o uso de um microdurômetro da marca TIME®. Para este ensaio utilizou-se uma carga de 0,98 kgf durante 15 segundos com o endentador piramidal de diamante Vickers. Foram realizados 10 medidas das quais foram descartadas
o maior e o menor valor e calculado a média aritmética dos demais. 
3.6 Cementação sólida
	Para cementação sólida a amostra de aço foi inserida em uma caixa metálica resistente ao calor junto ao carvão mineral, como pode ser visto na Figura 1. 	A caixa então foi fechada e levada ao forno da marca JUNG modelo N1200, onde foi aquecido por 7 horas à 870 ºC para se obter uma camada cementada de aproximadamente 1mm, após esse período de tempo foi avaliada a profundidade da camada e como essa não havia atingido o valor proposto a amostra foi levada novamente ao forno, seguindo o mesmo procedimento, por 3 horas à 925 ºC. 	Comment by Luis Fellipe Simoes: arrumar depois que fizer
Figura 1: Caixa com carburizante utilizada na cementação sólida.
3.7. Têmpera e Revenimento
	Para o processo de têmpera a amostra foi aquecido no Forno JUNG modelo N1200 a 925ºC, e mantida dentro do forno por 15 minutos, a fim de garantir a uniformidade da temperatura. Em seguida, foi mergulhada em um recipiente com água a fim de resfriá-la rapidamente.
Para se diminuir a fragilidade do aço temperado a amostra foi submetida ao revenimento, para isso a amostra foi reaquecida no Forno JUNG modelo N1200 à 350ºC e em seguida resfriada ao ar.
3.8 Análise dos tratamentos térmicos
Para se avaliar as propriedades mecânicas do aço após cada um dos tratamentos térmicos realizados, foi utilizado novamente o durômetro da marca TIME® com carga de 0,98 kgf, com o qual foi realizado um gradiente de dureza na superfície da amostra seguindo as normas da ASTM E92-17. 
Além disso, a amostra foi leva ao microscópio óptico da marca Olympkus modelo BX 41M-LED sob ampliação de 100x, 200x e 500x para se analisar a profundidade da camada cementada e observação da microestrutura obtida ao final dos tratamentos.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Microscopia Óptica
Para se iniciar a caracterização de um aço ferro-carbono é necessário a identificação e quantificação das fases apresentadas por esse. Para tal, foram obtidas imagens de diversos pontos da amostra e com essas foi possível quantificar as fases presentes na amostra. Os resultados obtidos podem ser observados na Tabela 1:
Tabela 1
	Amostra
	Ampliação utilizada
	Área de Perlita (%)
	Longitudinal
	100x
	9,402
	Longitudinal
	200x
	9,421
	Longitudinal
	500x
	9,254
	Transversal
	100x
	9,366
	Transversal
	200x
	9,873
	Transversal
	500x
	8,398
	Média Final
	-
	9,286
 
	Baseando-se no diagrama de fases do ferro carbono, apresentado na Figura X, pode-se estabelecer uma relação matemática entre a porcentagem de perlita e a porcentagem em peso de carbono, uma vez que no ponto eutetóide a composição da liga é inteiramente perlítica. Utilizando a Equação X abaixo com a média dos valores apresentados na Tabela 1 (acima) é possível se determinar o teor de carbono do aço:	Comment by Luis Fellipe Simoes: quem fizer revisao sobre diagrama de fases tem que ter a figura
	Observa-se portanto que a composição média da amostra é de 0,07% de carbono, compatível com o Aço SAE1006 que tem sua composição apresentada na Tabela X: (na parte do renatinho)	Comment by Luis Fellipe Simoes: ta na parte do renatinho
	Não foi observada diferença na composição de fases ou tamanho de grão em relação ao corte transversal e longitudinal e portanto as análises realizadas após essa etapa foram feitas unicamente no corte transversal. 
4.2 Microscopia Eletrônica de Varredura
	Uma vez obtida a possível composição do aço, utilizou-se o MEV para realizar uma avaliação de sua microestrutura. Utilizando o EDS acoplado ao MEV, foi realizado a análise da composição química e um mapeamento. Os resultados obtidos pelo EDS e o mapeamento são apresentados na Figura X e Y respectivamente:
	Os resultados possibilitaram uma visualização geral da composição do aço, porém como os elementos que compõem o material em questão (C, S, P) apresentam peso atômico baixo, esses não são identificados corretamente pelo método de EDS. O resultado, portanto, não pode ser considerado quantitativamente. 
O mapeamento foi aplicado para se observar possíveis variações da composição da amostra, o que evidenciaria a presença de elementos de liga no aço. Porém, como a flutuação da composição é mínima pode-se concluir que o aço em questão se trata de um aço ferro-carbono que não apresenta elementos de liga em sua composição, assim como observado no microscópio óptico. 
Não foi possível observar a presença de inclusões ou qualquer tipo de contaminação ou defeitos na superfície da amostra. 
4.3 Dureza Vickers
	Foram realizadas dez medidas de dureza ao longo da superfície da amostra, os resultados obtidos são apresentados na Tabela Z:
Tabela 3.5: Valores de microdureza obtidos para o aço.
	Pontos
	Microdureza (HV)
	1
	137,4
	2
	141,6
	3
	140,2
	4
	142,1
	5
	77,04
	6
	159,9
	7
	146,2
	8
	147,7
	9
	138,8
	10
	143,1
	Foi calculada a média dos valores medidos descartando-se a maior e a menor medida, resultando em um valor de 142,13 HV. Segundo o catálogo da GERDAU a dureza do aço SAE1006 trefilado varia de 90 a 100 HV. Porém para a amostra em análise foi utilizado o processamento de “swaging”, que provoca altas reduções em área nos aços processados a frio, levando ao aumento da dureza, o que condiz com o valor obtido. 
4.4 Cementação
	Através do uso do microscópio óptico foram coletadas imagens de lados opostos da amostras e essas podem ser observadas na Figura X:
	Figura X:Medição da profundidade da camada cementada
A profundidade da camada obtida após a cementação foi de, aproximadamente, 0,35mm. Baseando-se no gráfico da Figura X, o valor esperado era de 1 mm. Esse fato pode ser explicado pela qualidade do carvão, uma vez que este foi utilizado em outros experimentos, levando a uma diminuição do teor de carbono disponível a ser difundido na amostra. Além disso, a primeira tentativa de cementação, realizada a 825 C, foi realizada em um recipiente extremamente pequeno, o que permitiu apenas a adição de uma pequena quantidade de carvão, diminuindo, assim, a possibilidade de difusão do carbono para a amostra.
As medidas de dureza realizadas na amostra foram feitas a partir da camada cementada seguindo em direção ao centro do material (Figura X) gerando assim um gradiente de dureza.
Os valores obtidos pela dureza Vickers foram dispostos na Tabela X
	Pontos
	Microdureza (HV)
	1
	335,8
	2
	267,9
	3
	244,1
	4
	235,5
	5
	202,7
	6
	182,6
	7
	176,3
	8
	157,6
	9
	149,8
	10
	148,8
Observa-se que apenas a primeira medida realizada teve sua indentação inteiramente dentro da camada cementada, apresentando o maior valor de dureza, 335,8 HV. Este resultado é compatível com a teoria, já que a inserção de carbono na camada leva a um aumento na dureza.
As demais medidas indicaram um decaimento gradiente da dureza, sendo que os últimos valores são semelhantes aos apresentados antes do tratamento térmico. Como pode ser observado na Figura X.
4.5 Têmpera e revenimento
	A eficiência da têmpera e do revenimento realizados no aço foram avaliadas com auxílio de medidas de microdureza seguindo o mesmo procedimento realizado para a avaliação da camada cementada. Os valores de dureza obtidos para a têmpera e o revenimento estão listados na Tabela X, enquanto os gráficos de gradiente de dureza são apresentados na Figura X:
	Pontos
	Microdureza Temperado (HV)
	Microdureza Revenido (HV)
	1
	623,2
	449,5
	2
	556,8
	430,7
	3
	447,8
	396,6
	4
	420,5
	356,6
	5
	383,1
	339,4
	6
	362,3
	313,8
	7
	350,6
	283,9
	8
	343,1
	270,4
	9
	293,8
	265,3
	10
	254,4
	238,7
	
	É possível observar a eficiência do tratamento térmico realizado, uma vez que houve aumento da dureza medida no material. Pode-se observar também que o padrão de decaimento do gradiente de dureza foi mantido, o que evidencia que o tratamento foi eficiente em toda
a superfície da amostra. 
	A têmpera realizada é mais eficiente na região da camada cementada, uma vez que nessa área o teor de carbono é mais alto. O aumento no teor de carbono resulta em um deslocamento da curva CCT, apresentada na Figura K, para a direita. Essa mudança facilita a obtenção de martensita, que apresenta alta dureza. Para regiões de menor concentração de carbono, observadas a medida em que se avança em direção ao centro da amostra, a obtenção de martensita é dificultada, sendo que para essas regiões a microestrutura obtida foi bainítica, de menor dureza. 
	Após o revenimento a estrutura martensítica da camada cementada é transformada em uma estrutura próxima a ferrítica, através da eliminação dos carbonos presentes em sua rede. Por conta dessa transformação é observada uma redução acentuada da dureza no ínicio do gráfico da Figura X. Além disso devido ao alívio de tensões resultante desse tratamento, a dureza da região bainítica da amostra também sofre uma pequena diminuição, porém, como não ocorre variação estrutural essa mudança é mais sútil. 
	Foram obtidas micrografias de duas regiões da amostra após o tratamento de revenimento, sendo essas apresentadas na Figura P e Figura Q. 
Figura P:
Figura Q:
	Na Figura P se observa a região da camada cementada após o revenimento. Na área mais a direita, onde há maior teor de carbono, é possível visualizar a presença de agulhas de martensita. O deslocamento em direção ao centro da amostra, onde foi obtido a Figura Q, evidencia a presença da estrutura bainítica, porém ainda é possível visualizar certas áreas martensíticas, uma vez que essa imagem foi capturada próximo a camada cementada. 
CONCLUSÃO
A utilização de técnicas de caracterização para se determinar a composição química do aço em questão se demonstrou eficiente, uma vez que através da Microscopia Óptica juntamente à Espectroscopia Dispersiva de Raio-X foi possível determinar com confiança a composição química da amostra como sendo um aço SAE1006. 
	A realização dos tratamentos termoquímicos foram concluídas com sucesso, atingindo, em sua maioria, os parâmetros estabelecidos. A cementação realizada no aço não atingiu o resultado esperado segundo a equação de Harris.. Essa diferença é resultado das adversidades enfrentadas durante o procedimento, como a utilização de carvão reutilizado de outros tratamentos e o uso de caixas pequenas para cementação. A análise mecânica da camada, por outro lado, provou a eficiência da cementação realizada, resultando em um aumento da dureza na superfície de alto teor de carbono. 	Comment by Luis Fellipe Simoes: sem certeza
	O tratamento de têmpera após a cementação foi realizado com sucesso, podendo-se observar um grande aumento da dureza na camada cementada, devido a transformação para martensita. Ao longo da amostra foi possível observar uma redução na porcentagem da martensita e da dureza à medida em que se avançava em direção ao centro do material. Esse resultado é condizente com o esperado, uma vez que nessas regiões, devido ao baixo teor de carbono, esperava-se a formação de estrutura bainítica. 
	Após o revenimento foi possível se observar no aço uma alta diminuição da dureza na superfície cementada, anteriormente de estrutura martensítica. Esse resultado foi condizente com o esperado, uma vez que o tratamento térmico retira o carbono da estrutura martensítica, aumentando sua tenacidade e reduzindo sua dureza. Ao longo da amostra observou-se uma queda menos acentuada da dureza, uma vez que foi apenas realizado o alívio de tensões dessas regiões bainíticas, sem alterações em sua estrutura.