Aula Raios X01

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Difratometria de Raios X 
Caracterização de fases 
cristalinas
Professora: Ana Maria Maliska
Colaboradora: Patrícia Bodanese Prates
Francisco Alves Vicente
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA - UFSC
Departamento de Engenharia Mecânica - EMC
Laboratório de Caracterização Microestrutural - LCM
EMC 5732 - Estrutura Cristalina dos Sólidos
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OBJETIVO DA DISCIPLINA
Identificação / Caracterização de fases 
cristalinas através de seus padrões 
difratométricos
O padrão difratométrico é único para 
cada composto cristalino
Fingerprint
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Estrutura Cristalina dos Sólidos
Ferro a - CCC
Ferro g - CFC
Célula unitária - Ferro puro
Propriedades do Ferro Puro
Alotropias Cristalografia Comprimento
aresta cubo
Temperatura
das fases
Alfa CCC 2,86 Å até 9100C
Gama CFC 3,65 Å 910-14030C
Delta CCC 2,93 Å 1403-15350C
Densidade: 7,868g/cm3 Ponto Fusão: 15350C 
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SISTEMAS CRISTALINOS
A geometria da célula unitária é
completamente definida em termos de
seis parâmetros:
- comprimentos das três arestas: a, b, e c
- e os três ângulos entre os eixos a, b e g
São chamados de parâmetros de rede.
Resultado das possíveis combinações das
arestas e ângulos: sete sistemas
cristalinos.
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Difração dos raios-X
Raios atômicos e estrutura
cristalina para diversos metais. 
FCC – face-centered cubic 
HCP – hexagonal close-packed
BCC = body-centered cubic
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Representação esquemática 
dos diversos estágios da 
solidificação de um material 
policristalino.
a – nucleação dos cristais
b – crescimento dos cristalitos
c – formação dos grãos
d – estrutura dos grãos no MO
Formação dos grãos
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Ferro puro
Microestruturas de materiais
Alumina
Micrografia de materiais policristalinos e monofásicos
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Aço Carbono – Fe-1,0% C
Microscopia Eletrônica de Varredura
Aço Carbono – Fe-1,0% C
Microscopia Ótica
Microestruturas de materiais
Micrografia de materiais policristalinos e polifásicos
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Espectro de difração de uma amostra desconhecida
Difração de Raios X em cristais
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Espectro de difração para o Alumínio
O espectro de uma amostra desconhecida é obtido e seus 
picos comparados com os de materiais conhecidos e 
tabelados permitindo assim a identificação do material.
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Compostos de Carbono (Polimorfos)
Grafite Diamante 
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Composto não cristalino
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EMC 5732 – ESTRUTURA CRISTALINA 
DE SÓLIDOS 
EMENTA:
- Introdução à caracterização estrutural: conceitos de estrutura, fase 
cristalina, grão, contorno de grão. 
- Fundamentos da técnica de difratometria de raios-X: origem, 
propriedades, difração e aplicação dos raios X. Estrutura do tubo de 
Röntgen. 
- O estado cristalino da matéria. Análise da estrutura cristalina de 
sólidos por difração de raios-X – Método do pó. 
- Identificação de fases cristalina – Bancos de dados. 
- Instrumentação e preparação de amostras.
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ESTRUTURA CRISTALINA DE SÓLIDOS - PROGRAMA
DEMONSTRAÇÕES EM LABORATÓRIO
Preparação de amostras – Equipamento de difração – local: LCM – bloco B 
EMC
AULAS PRÁTICAS
Serão ministradas aulas práticas sobre o uso do software para a 
identificação de fases. Local: EMC / bloco A – Laboratório de Informática
Sistema de Avaliação
1a Prova – P1: Prova Teórica 
2a Prova - P2: Prova Prática 
Média: M1= (P1+P2)/2 > 6 - aprovado
Média: M2= (M1+Rec)/2
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- http://www.matter.org.uk/diffraction/
Excelente site com tutoriais ou cursos on-line sobre difração de raios X. 
Há cursos na área de materiais (alumínio, aço, etc)
- http://www.journey.sunysb.edu/projectjava/bragg/home.html
Entenda a Lei de Bragg de forma interativa
- http://www.gly.uga.edu/schroeder/schroeder.html
Conteúdo de vários cursos sobre mineralogia e argilas/difração de raios-X
- http://www.fisica.ufc.br/raiosx/lbrx.html
Apostila sobre difração de raios-X
- http://www.ccp14.ac.uk/
Sites interessantes
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- Introduction to X-ray Powder Diffractometry - R. Jenkins & R.L. Snyder.
- Introdução à Física do Estado Sólido – Charles Kittel 
- Elements of X-ray Diffraction - B.D. Cullity
- Elementos de Cristalografia – Frederico Sodré Borges
- Modern Powder Diffraction - Edited by Bish & Post
- X-ray Diffraction Procedures for Polycrystalline Amorphous Materials, H.P. Klug & L.E. 
Alexander
- X-Ray Diffraction and the Identification and Analysis of Clay Mineral, D.M. Moore & R.C. 
Reynolds Jr. 
- Callister, W.D., Materials Science and Engineering, John Woley & Sons, New York, USA, 
(1994). 
BIBLIOGRAFIA