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UNIVERSIDADE FEDERAL DE RORAIMA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA KAROLINE DE OLIVEIRA DUTRA QUEIROZ PRÁTICA 08: OBTENÇÃO DE SAL COMPLEXO: Cu(NH3)4SO4.5H2O Boa Vista – RR 2017 KAROLINE DE OLIVEIRA DUTRA QUEIROZ PRÁTICA 08: OBTENÇÃO DE SAL COMPLEXO: Cu(NH3)4SO4.5H2O O relatório apresentado tem como pré-requisito a obtenção de nota na disciplina de Química Inorgânica Experimental, do curso de Licenciatura em Química, da Universidade Federal de Roraima. Professora: Prof.ª Dra. Simone Rodrigues Boa Vista, RR 2017 INTRODUÇÃO Sabe-se que os compostos de adição são aqueles formados quando a quantidade estequiométrica de dois compostos estáveis são colocadas em contato. Deste modo, tais compostos podem ser classificados em dois grupos, aqueles que perdem sua identidade em uma solução e aqueles que não perdem sua identidade em uma solução, os sais duplos e sais complexos respectivamente (LEE, 1999). Os complexos metálicos, no qual o átomo central metálico ou íon está rodeado de átomos ou íons exerce uma função importante na química inorgânica e é uma combinação de um ácido de Lewis (átomo metálico central) e bases de Lewis (os ligantes) (ATINKS, 2003). Os sais complexos são caracterizados pelas suas cores fortes, que dependem de fatores como o número de elétrons presentes nos orbitais d do íon metálico central, do arranjo dos ligantes em volta do íon central (geometria do complexo), o que afeta na separação dos orbitais,na natureza do ligante, já que diferentes ligantes têm diferentes efeitos nas energias relativas dos orbitais e das transições entre orbitais (LEE, 1999). 2 OBJETIVO Sintetizar o sal complexo Cu (NH3)4 SO4.5H2O a partir de um sal simples e fazer a comparação entre eles. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS Balança analítica; Béquer; Tubos de ensaio; Estante para tubos de ensaio; Pipeta de Pasteur; Kitassato; Papel de filtro; Bastão de vidro; Bomba de vácuo; Funil de buchner; Borracha de vedação para kitassato. Vidro relógio; Estufa. REAGENTES Sulfato de cobre pentahidratado - CuSO4.5H2O; Hidróxido de amônio - NH4OH; Álcool etílico; Iodeto de potássio; Solução de tintura de iodo - 10%; Tiossulfato de sódio - Na2S2O3; Cloreto de bário - BaCl2; Água destilada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.3.1 Obtenção do complexo Cu (NH3)4 SO4.5H2O Em um béquer, pesou-se 1,0 g de CuSO4.5H2O. Em seguida, com auxilio de uma pipeta de pasteur, adicionou-se 2 mL de água. Após a adição, utilizando uma pipeta de pasteur, adicinou-se 45 gotas de NH4OH e posteriormente 45 gotas de álcool etílico, deixando a solução em repouso por uma semana. Após uma semana, pesou-se o papel de filtro junto a um vidro de relógio, e utilizando um funil de buchner, fixou-se o papel de filtro lavando-o com álcool etílico e filtrou-se a vácuo, utilizando um kitassato e bomba de vácuo. Por fim, após a filtração, levou-se os cristais formados para estufa para secar e retirados posteriormente. 3.3.2 Comparação dos sais CuSO4.5H2O e Cu (NH3)4 SO4.5H2O Numerou-se 3 tubos de ensaio. Em seguida dissolveu-se uma pequena quantidade de CuSO4.5H2O em água. Posteriormente, dividiu-se a solução em nos três tubos de ensaio. No tubo 1, adicionou-se algumas gotas de solução de tintura de iodo - 10% e observou-se. Em seguida, ainda ao tubo 1, adicionou-se algumas gotas de Na2S2O3 e observou-se. Ao tubo 2, adicionou-se algumas gotas de BaCl2 e observou-se. O tubo 3 ficou como referência. O mesmo procedimento foi realizado com o sal complexo Cu (NH3)4 SO4.5H2O, obtido anteriormente, para comparação. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 OBTENÇÃO DO COMPLEXO Cu (NH3)4 SO4.5H2O Após a pesagem de 1,0875 g de CuSO4.5H2O e a dissolução em água, formou-se uma solução azul - claro característica. Ao adicionar as primeiras gotas de NH4OH formou-se inicialmente um precipitado azul correspondente a um sal básico como mostrado na equação 1, dada a seguir: CuSO4.5H2O(aq) + NH4OH(aq) → Cu(OH)2.CuSO4(s)+ 2NH4+(aq)+ 3H2O(l) (Equação 1) Conforme adicionou-se em excesso NH4OH observou-se que a solução atingiu a cor azul escura, devido a formação dos íons complexos tetraaminocobre (ll), [Cu(NH3)4] 2+ , segundo a equação 2 dada a seguir: Cu(OH)2.CuSO4(s) + 8NH3(aq) → 2 [Cu(NH3)4] 2++ SO42-(aq) + 2OH- (Equação 2) Em seguida, adicionou-se a solução 45 gotas de álcool etílico a fim de cristalizar o sal complexo. Como o sal que se pretende obter é um composto inorgânico, utiliza-se álcool etílico que é um solvente orgânico, portanto sua adição não resulta a solubilização o que contribui para a precipitação dos cristais. Após uma semana de repouso, observou-se a formação dos cristais de Cu (NH3)4 SO4.5H2O, com a coloração azul escuro. Posteriormente os cristais foram filtrados a vácuo, lavados com álcool etílico e levados para estufa em um filtro de papel sobre um vidro relógio que já haviam sido pesados anteriormente, com massa de 44,4944 g. Após a secagem, pesou-se novamente, obtendo-se a massa de 45,5383 g e calculou-se a massa do sal complexo formado subtraindo a massa do vidro relógio mais filtro de papel e sal complexo pela massa do vidro relógio e filtro de papel, obtendo assim a massa do cristal igual a 1,0439 g. A partir dos dados encontrados pôde-se calcular o rendimento, levando em consideração que a reação é 1:1, ou seja, 1 mol de CuSO4.5H2O forma 1 mol de Cu (NH3)4 SO4.5H2O. Para o cálculo do rendimento, utilizou-se as massas molares dos sais CuSO4.5H2O e Cu(NH3)4 SO4.5H2O, 249,5 g/mol e 317,6 g/mol, respectivamente. O cálculo do rendimento é dado a seguir: 249,5 g ---------------317,6 g 1,0875 g ________ x x = 1,3843 g Sendo assim tem-se: 132,12 g---------------180,16 g 5,0390 g________ x x = 6,8712 g do produto Após a obtenção da massa teórica do produto a ser formado tem-se: 4.2 COMPARAÇÃO DOS SAIS CUSO4.5H2O e Cu(NH3)4 SO4.5H2O Para os testes com CuSO4.5H2O, observou-se que no primeiro tubo, ao adicionar solução de tintura de iodo 10 %, a coloração antes azul, tornou-se amarelo-esverdeado, característica da solução de tintura de iodo. Após a adição de Na2S2O3, a coloração mudou para o azul, porém uma cor mais opaca, o que acontece porque o Na2S2O3 descolore o iodo. No tubo 2, ao adicionar BaCl2, observou-se a formação de um precipitado leitoso, já que o cloreto de bário é um composto branco e insolúvel em água. No teste com Cu(NH3)4 SO4.5H2O não houveram diferenças consideráveis quando comparadas ao primeiro teste com CuSO4.5H2O, obtendo no tubo 1 a coloração amarela-esverdeada após a adição da solução de iodo e mudança de cor após a adição de Na2S2O3. No tubo 2 também foi observada a formação de um precipitado leitoso após a adição de BaCl2. CONCLUSÕES Após a realização do experimento, concluiu-se que é possível sintetizar complexos a partir de sais simples hidratados com outras moléculas estáveis, através de reações entre sais simples com obtenção de resultados satisfatórios e um bom rendimento. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS LEE, J. D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução da 5.ed inglesa. São Paulo: Blucher, 1999. SHERIVER, D. F; ATINKS, P. W. Química inorgânica. 4.ed. Porto Alegre: Bookman, 2008. ANEXOS QUESTIONÁRIO Mostre a reação a reação que ocorre com CuSO4.5H2O e NH4OH? CuSO4.5H2O(aq) + NH4OH(aq) → Cu(OH)2.CuSO4(s)+ 2NH4+(aq)+ 3H2O(l) Por que os cristais foram lavados com álcool etílico? Quais solventes poderiam ser utilizados?Utiliza-se álcool etílico que é um solvente orgânico, portanto sua adição não resulta a solubilização o que contribui para a precipitação dos cristais. Os solventes que poderiam ser utilizados são os solventes orgânicos. Quais as principais diferenças observadas entre CuSO4.5H2O e Cu(NH3)4SO4.H2O? A coloração, já que o sal complexo era azul mais escuro, o que indica que os ligantes influem diretamente na coloração.
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