Relatorio mia

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UNIVERSIDADE PAULISTA
ALPHAVILLE
MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE
RELATÓRIO
ANÁLISE POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELAGADA II 
ANÁLISE CROMATOGRÁFICA DE ANALGÉSICOS
ANA CAROLINE DE SOUSA	C43317-9
DANIELLE ALVES FILHO	C7518D-6
IAGO VENÂNCIO			C4028D-1
PAOLA SANTOS OLIVEIRA	C7401D-3
RAYANE OLIVEIRA MOTA	C65JFB-1
THAÍS SAMPAIO			C4896B-9
AGOSTO
2016
ANA CAROLINE DE SOUSA
DANIELLE ALVES FILHO
IAGO VENÂNCIO
PAOLA SANTOS OLIVEIRA
RAYANE OLIVEIRA MOTA
THAÍS SAMPAIO
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO 
Relatório apresentado ao Curso de Farmácia da Universidade Paulista- UNIP, solicitado na disciplina de Métodos Instrumentais de Análise, pela Prof.ª Dr.ª Daniela Patto, como parte dos requisitos para a obtenção de nota semestral.
AGOSTO
2016
INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação e tal está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis (não suscetível á mistura), a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
A técnica cromatográfica pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura, logo as diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando alguns critérios como a forma física do sistema cromatográfico, a fase móvel empregada, a fase estacionária utilizada e pelo modo de separação. Dentro de dois critérios desses, encontra-se a cromatografia em camada delgada (CCD).
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido, na qual a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de frações coletadas em cromatografia líquida clássica. 
O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel, com os valores ideais para entre 0,4 e 0,6.. Normalmente a sílica gel é a fase estacionária mais utilizada, sendo seguida pela alumina, pela terra diatomácea e pela celulose. Para a preparação das placas, faz-se uma suspensão do adsorvente em água, sendo a mesma depositada sobre a placa manualmente ou com o auxílio de um espalhador. Após a deposição, deixa-se a placa secar ao ar. A etapa final da preparação da placa é sua ativação a qual as amostras são analisadas por CCD e devem ser aplicadas a aproximadamente 1 cm da base inferior da placa, com a ajuda de um capilar. Após a aplicação da(s) amostra(s) sobre a placa, a mesma deve ser introduzida numa cuba contendo a fase móvel adequada. A placa é deixada na cuba, onde o solvente irá subir por capilaridade, até que ele esteja a aproximadamente 2 cm da extremidade superior. Ao ascender, o solvente irá arrastar mais os compostos menos adsorvidos na fase estacionária, separando-os dos mais adsorvidos. A linha de chegada da fase móvel deve ser marcada e a placa deve estar seca. Como a maioria dos compostos orgânicos é incolor, faz-se necessária a utilização de um processo de revelação para que se possa analisar o resultado. 
Para a revelação de placas de CCD existem alguns métodos, sendo os mais utilizados são as placas onde a fase estacionária é fluorescente ou iodo. O primeiro baseia-se na utilização de substâncias fluorescentes misturadas à sílica quando da preparação das placas, possibilitando a revelação dos compostos em câmaras de luz ultravioleta. O segundo vale-se do fato de que o iodo complexa-se com compostos insaturados, de modo que placas que os contenham, ao serem colocadas em uma câmara contendo cristais de iodo, apresentarão pontos amarronzados.
Assim o objetivo desse ensaio foi avaliar a separação de princípios ativos de ação analgésica (Ibuprofeno, Paracetamol e Ácido Acetilsalicílico) pela técnica da CCD e estudar o emprego de técnicas cromatográficas para separação e análise de substâncias em função de sua estrutura química e do fenômeno de adsorção cromatográfica.
OBJETIVOS
Avaliar a separação de princípios ativos de ação analgésica (Ibuprofeno, Paracetamol e Ácido Acetilsalicílico) pela técnica da CCD e estudar o emprego de técnicas cromatográficas para separação e análise de substâncias em função de sua estrutura química e do fenômeno de adsorção cromatográfica. 
MATERIAIS E MÉTODOS
Reagentes
50 mL Solução de Extração (25 partes de acetato de etila, 1 parte de etanol e 1 parte de ácido acético) por grupo
Ibuprofeno, Acído Acetil Salicílico e Paracetamol puros (matérias-prima) – 100 mg de cada substância por grupo
Equipamentos e vidrarias
Pinça metálica
Bastão de vidro
Capilares
Placa de petri
Acetato de Etila
Ácido Acético Glacial
Placa de Sílica
3 béqueres de 50 mL 
Almofariz
1 Cuba Cromatográfica a cada 3 grupos
1 Banho de Aquecimento (40°C) a cada 3 grupos
Lâmpada de UV
 Procedimento experimental
Para a parte 1 (preparação das amostras de analgésicos), seguiu-se os seguintes passos:
Transferiu-se para um béquer, previamente, a amostra da substância a ser analisada.
Repetiu-se o procedimento para as outras duas amostras.
Em capela: A cada béquer, adicionou-se 10 mL de solução de extração.
Com auxílio de bastão de vidro, efetuou-se agitação.
Levou-se os béqueres a banho de água e deixou-os por 5 minutos em aquecimento moderado (40°C).
Aguardou-se a decantação das partículas insolúveis
Por outro lado, para a parte 2 do experimento (análise cromatográfica), obedeceu-se o seguinte procedimento:
Em uma placa de sílica (2,5 x 7,5 cm) efetuou-se duas marcações (cerca de 1 a 2 cm da extremidade) indicando o ponto de aplicação da amostra e o ponto onde se indicará o final da corrida.
Utilizando um capilar, aplicou-se duas porções de cada extrato sobre uma placa de sílica (2,5 x 7,5 cm) a 1,0 cm de uma das extremidades.
Colocou-se, cuidadosamente, a placa de sílica na cuba, evitando que o ponto de aplicação da amostra fosse mergulhada no solvente.
Aguardou-se até que o solvente atingisse, cerca de, 0,5 cm do topo da placa, remover a placa e marcar a frente do solvente (linha de chegada da fase móvel).
Para que seja possível a visualização na placa de sílica foi-se necessário levar a mesma até uma lâmpada de UV 
Marcou-se, com auxílio de lápis, o ponto visualizado para cada analgésico após a corrida na placa de sílica. 
Com auxílio de régua, determinou-se a distância de cada ponto e calculou-se os valores de Rf.
RESULTADOS E DISCUSSSÃO
 A parte 1 do experimento foi preparada por um técnico que, após o término de tal procedimento, deixou disponibilizada a amostra na bancada de cada grupo de laboratório. Já para a parte 2, após visualização e a marcação dos pontos de cada analgésico após a corrida na placa de sílica foi-se possível a determinação da distância de cada ponto, obtendo-se os seguintes resultados:
d(IBUPROFENO): 76mm
d(ÁCIDO ACETILSALICÍLICO): 69mm
d(PARACETAMOL): 55mm
Com as distancias percorridas pelos analgésicos, calculou-se os valores do fator de retenção (Rf):
Rf (I): 76mm = 0,9
 87mm
Rf (A): 69mm = 0,8
 87mm
Rf (P): 55mm = 0,6
 87mm	
	Ao observar os valores de Rf, foi-se possível verificar que os valores 
CONCLUSÃO
Fundamentado nos resultados obtidos em laboratório, pôde-se concluir que o balão volumétrico se mostrou calibrado, pois o nível de tolerância era de 0,08mL e obtivemos resultadoscom diferenças menores que 0,07mL, o que demonstrou que a prática foi de modo precisa e cuidadosa, se enquadrando no intervalo de concordância estipulado, contrapondo a calibração da bureta, que ultrapassou o limite estipulado de 0,02mL, resultando em diferenças de até 0,14mL, ou seja, maior que o intervalo de tolerância proposto, assim essa vidraria não foi calibrada, consequência de más prática de manuseios de vidrarias ou mesmo do acerto do zero da bureta.
Portanto, a calibração periódica das vidrarias é de suma importância para que os resultados sejam os mais fidedignos possíveis, devendo ser feito por um profissional qualificado e deve-se também levar em consideração os aspectos ambientais. Através dessa prática foi possível observar a calibração de vidrarias por experimentos simples.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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CHAVES, M.H.; Análise de extratos de plantas por CCD: uma metodologia aplicada à disciplina “Química Orgânica”. Química Nova, v. 20, n. 5, p. 560-562, 1997. 
COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P.S. Introdução a métodos cromatográficos. 5ª ed. Campinas: Editora da Unicamp, 1993. 
DEGANI, A.L.G.; CASS, Q.B.; VIEIRA, P.C., Química Nova na Escola, 1998.
LOUGH, W.J. e WAINER, I.W. High Performance liquid chromatography: fundamental principles and practice. Blackie Academic and Professional, 1995. . 
NETO, F.R.A.; CGAR em análise de resíduos. Química Nova, v. 18, n. 1, p. 65-67, 199 
ROBERTS, R.M.; GILBERT, J.C.; RODEWALD, L.B.; WINGROVE, A.S., Modern experimental organic chemistry, 4th ed, Philadelphia Saunders College Publishing, 1985.