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Prof. a Adriana Soeiro Análise Gravimétrica Prof. a Adriana Soeiro Análise Gravimétrica É um método de análise cuja última etapa é uma pesagem. Consiste na determinação do teor de uma substância, pela análise da massa de um resíduo obtida pela queima de um precipitado ou uma certa quantidade de amostra que foi analisada. O constituinte que se deseja analisar é separado da amostra, de forma pura, com composição química definida, que é então pesada. A partir da massa encontrada, chega-se a massa do constituinte através de relações estequiométricas. Prof. a Adriana Soeiro Tipos de Gravimetria: Gravimetria por Volatilização Gravimetria por Precipitação Prof. a Adriana Soeiro Prof. a Adriana Soeiro Determina o teor de substâncias voláteis contidas em uma amostra. Gravimetria por Volatilização Pesar a amostra Aquecer em estufa ou mufla Resfriar ao abrigo da umidade Pesar o cadinho com o resíduo Retomar a etapa de aquecimento Prof. a Adriana Soeiro Gravimetria por Precipitação A amostra é solubilizada e a ela é adicionada uma substância capaz de formar, com aquilo que se deseja dosar, um precipitado pouco solúvel. Pesar o resíduo Solubilização da amostra Pipetagem da amostra Adição de agente precipitante Envelhecimento do precipitado Lavagem do Precipitado (3 vezes) Filtração Calcinação na mufla Resfrimento ao abrigo da umidade Prof. a Adriana Soeiro As pesadas são feitas em balança analítica e levam a resultados com até 7 algarismos significativos; Na análise volumétrica os resultados devido a limitação dos instrumentos produzem medidas menos precisas; Na gravimetria o tempo de análise é bastante longo pois a purificação dos precipitados obtidos deve ser bastante criteriosa. Gravimetria x Volumetria Prof. a Adriana Soeiro Fator Gravimétrico É um valor adimensional, sempre menor que 1, pelo o qual se multiplica a massa obtida de um precipitado a fim de se obter a massa daquilo que se deseja determinar. É usado para facilitar a etapa dos cálculos. Ele é calculado pela relação daquilo que se deseja determinar e daquilo que se pesa. Prof. a Adriana Soeiro FG = 2xMM(Fe) / (2xMM(Fe) + 3xMM(O)) Se um analista obteve um precipitado de Fe2O3 cuja massa era 0,7042g, qual a massa de Fe contida no precipitado? Cálculo do fator gravimétrico do Fe 2 O 3 para converter-se em Fe: Cálculo do FG = 2 x 55,5 / (2 x 55,5 + 3 x 16,0) = 0,6994 Massa Fe = massa do precipitado x FG(Fe2O3 em Fe) Massa Fe = 0,7042 x 0,6994 = 0,4925g Prof. a Adriana Soeiro O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como Ca 2 C 2 O 4 . O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (MM = 56,07g) foi de 26,7134g. Calcule a concentração de Ca (MM = 40,08g) em água em gramas por 100 mL de água. (Resp: 0,04045g/100mL) Prof. a Adriana Soeiro Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma amostra de 1,1324g em HCl concentrado. A solução resultante foi diluída em água e o ferro (III) foi precipitado na forma de óxido de ferro hidratado Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após a filtração e a lavagem, o resíduo foi calcinado a alta temperatura para gerar 0,5394g de Fe2O3 puro (MM = 159,69g). Calcule a % de Fe e de Fe3O4 presentes na amostra. (Resp: Fe = 33,32%; Fe3O4 = 46,04%) Prof. a Adriana Soeiro O tratamento de uma amostra de 0,2500g de cloreto de potássio impuro com um excesso de AgNO3 resultou na formação de 0,2912g de AgCl. Calcule a porcentagem de KCl na amostra. (Resp: 60,59%) Prof. a Adriana Soeiro Um trabalhador, de uma fábrica de tintas teria caído em um tanque contendo uma mistura concentrada e quente dos ácidos nítrico e sulfúrico. Ele teria se dissolvido por completo! Como não havia testemunha do acidente, foi necessário provar que o homem caíra no tanque para que sua família recebesse uma indenização. O homem tinha massa igual a 70kg e um corpo humano contém cerca de 6,3 partes por mil do elemento fósforo. O teor de fósforo na mistura ácida contida no tanque poderia, então, revelar se o mesmo continha um corpo humano dissolvido. a)Se o volume de ácido no tanque era 8,00 x m3 e uma amostra de 100mL foi analisada, qual seria a quantidade (mol) de fósforo esperada se o homem realmente estivesse dissolvido nesse ácido? Resp: 1, 8 x 10 -4 mol b)Adicionou-se os reagentes necessários à conversão de todo fósforo eventualmente contido em 100mL de amostra no precipitado P2O5.24MoO3. Pergunta-se: Que massa desse último composto seria formada referente ao fósforo humano, caso houvesse o homem caído no tanque? Resp: 0,32g de precipitado Prof. a Adriana Soeiro c) Na análise descrita, a massa de P2O5.24MoO3 realmente obtida foi igual a 0,3718g. Realizou-se, então, uma nova análise de 100mL uma mistura dos ácidos na mesma composição utilizada no tanque para se verificar a quantidade de fósforo presente inicialmente nesses ácidos como impurezas, tendo-se encontrado 0,0516g de P2O5.24MoO3. Esses dados indicam ou não que o homem caiu no tanque? Justificar com os cálculos necessários. Resp: Sim, esses dados indicam que um homem de 70kg pode ter caído no tanque de ácidos.