Proposta CACHAÇA

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Objetivos
Padronizar soluções e determinação da acidez total de amostras reais utilizando as soluções padronizadas.
Materiais e Reagentes
2.1 Materiais 
Bureta de 25 e 10 mL 
Erlenmeyer 250 mL
Balão volumétrico 100, 250 e 500 mL 
Béquer 50 e 100 ml 
Balança analítica
Pipeta de Pasteur
Pipeta volumétrica 1, 5 e 10 mL
Bastão de vidro
Pêra
Tripé 
Suporte universal
2.2 Reagentes 
Solução de hidróxido de sódio 6 mol.L-1
Biftalato de potássio 98%
Azul de bromofenol
Fenolftaleína
Água destilada 
Amostra de cachaça 
Amostra de cachaça envelhecida
Procedimento Experimental
3.1 Padronização da solução diluída de base forte. 
Calculou-se como deve ser diluída a amostra de NaOH para utilização da mesma no método. A partir de pré-cálculos realizados, obteve-se um valor de 1 mL para a primeira diluição e 10 mL para a segunda diluição de NaOH (6 molL-1), a ser utilizado para preparo de uma solução de hidróxido de sódio 0,0012 molL-1. Adicionou-se o volume necessário para a preparação da solução no balão volumétrico de 500 mL para a primeira diluição e 100 mL para a segunda, completou-se o volume do balão com água recém-destilada e fervida, e homogeneizou-se.
Calculou-se a massa de ftalato ácido de potássio que deve ser tomada para, na padronização da solução de NaOH, aproximadamente 0,0012 molL-1 preparada, ftalato ácido de potássio, C6H4COOKCOOH, ou biftalato de potássio, p.a. 98%, seco em estufa a 120ºC por 2 horas, padrão primário. Da mesma forma, obteve-se um valor de 0,0147g de massa de biftalato de potássio necessário para preparar 50 mL de solução deste padrão primário, de modo que alíquotas de 5 ml da mesma sejam suficiente para padronizar a solução de base preparada para consumir 3/5 do volume da bureta. Pesar esta massa com a máxima precisão permitida pela balança utilizada transferi-la quantitativamente para um balão volumétrico de 50 mL; dissolver bem e completar, cuidadosamente, o volume até a marca do balão com água recém destilada e homogeneizar.
Transferir alíquotas de 5 mL, com o auxílio de pipeta volumétrica, da solução do padrão primário de ftalato ácido de potássio, para 3 erlenmeyers (250 mL); diluir com água recém destilada com 20 mL e acrescentar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. Titular com a solução diluída preparada, através de uma bureta (10 mL), até que o indicador confira cor levemente rosada ao meio. Repetir, no mínimo mais duas vezes, esta titulação, não admitindo diferença maior que a graduação da bureta entre os volumes obtidos; 
Com a média dos volumes obtidos, dentro da precisão necessária, efetuar os cálculos necessários para a determinação da molaridade real da solução alcalina preparada. 
3.2 Determinação da acidez total da amostra de cachaça. 
Transferir alíquotas de 10 mL, com o auxílio de um balão volumétrico, da amostra de cachaça, para 3 erlenmeyers (250 mL); e acrescentar 3 gotas de solução indicadora de azul de bromofenol (pH 3,0 – 4,6) [1]. Titular com a solução diluída preparada, através de uma bureta (10 mL), até que o indicador confira cor de amarelo para azul. Repetir, no mínimo mais duas vezes, esta titulação, não admitindo diferença maior que a graduação da bureta entre os volumes obtidos; 
Com a média dos volumes obtidos, dentro da precisão necessária, efetuar os cálculos necessários para a determinação da acidez total da amostra e seu pH. 
3.3 Determinação da acidez total da amostra de cachaça envelhecida. 
Transferir alíquotas de 5 mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, da amostra de cachaça, para 3 erlenmeyers (250 mL); diluir com água recém destilada com 20 mL e acrescentar 3 gotas de solução indicadora de azul de bromofenol (pH 3,0 – 4,6) [1]. Titular com a solução diluída preparada, através de uma bureta (10 mL), até que o indicador confira cor de amarelo para o azul. Repetir, no mínimo mais duas vezes, esta titulação, não admitindo diferença maior que a graduação da bureta entre os volumes obtidos; 
Com a média dos volumes obtidos, dentro da precisão necessária, efetuar os cálculos necessários para a determinação da acidez total da amostra e seu pH. 
4.4 Tratamentos do resíduo gerado: 
 Diluir por volta de 100 vezes o volume titulado no erlenmeyer, descartando lentamente em pia sob água corrente.
Resultados 
4.1 Padronização da solução diluída de base. 
Com a realização da titulação, pode-se obter o volume do titulante (base preparada) necessário para neutralizar o titulado (solução do padrão primário). Vale dizer que a titulação foi feita em triplicada buscando-se a máxima reprodutibilidade do resultado. Seguem os cálculos para se encontrar a concentração padronizada ou normalizada, do hidróxido de sódio, que irá ser utilizado nas titulações posteriores. 
	Titulação
	Volume
	1
	5,70
	2
	5,65
	3
	5,65
	Média
	5,6667
Pesou-se a massa de 0,0152g de bicarbonato de potássio em uma balança analítica, efetuando posteriormente o cálculo da pureza de 98%.
100% ------------ 0,0152 g
 98% ------------ X
X= 0,0149 g de KHC8H4O
Com a massa pesada calculou-se a concentração de bicarbonato de potássio.
 de KHC8H4O
A quantidade de mols referente ao volume utilizado para titular a solução básica (5mL), foi calculada.
n = 0,0015 mol/L . 5 x10-3 L
n = 7,4429 x10-6 mols de KHC8H4O
A partir da reação entre o KHC8H4O e o NaOH fornece, pode-se calcular a quantidade de mols da base (titulado) são necessários para reagir com o KHC8H4O. Conhecer a quantidade de mols de base permite que fazendo uma relação volumétrica, encontre-se a concentração, e essa ira se referir ao padrão primário, sendo que este possui características que permite á solução ser interpretada como padronizada, e assim essa concentração equivale ao valor real da base na solução preparada. 
Segue os cálculos. 
1NaOH + 1C6H4COOKCOOH 1C6H4COOKCOONa + 1H2O
1mol de KHC8H4O ------------ 1 mols de NaOH
 7,4429 x10-6 mols ------------ X
X= 7,4429 x10-6 de NaOH
Com a média dos volumes de titulante de cada titulação é possível encontrar a concentração em mol/L do padrão primário usado.
7,4429 x10-6 mols de HCL ------------ 5,6667 mL
X ------------ 1000 mL
X= 0,0013 mol/L de NaOH
Com isso, pode-se definir que a concentração real da solução básica preparada é 0,0013 mol/L.
4.2 Determinação da acidez total da amostra de cachaça. 
Realizada a titulação seguindo o procedimento descrito anteriormente, obteve-se os valores e a média do volume titulado de acordo com a tabela abaixo.
	Titulação
	Volume
	1
	4,50
	2
	4,50
	3
	4,50
	Média
	4,50
Considerando o número de mols de hidróxido de sódio que foram utilizados para titular a amostra de cachaça, é possível encontrar a quantidade de acido presente na amostra da seguinte forma: 
NaOH + XH XCl + H2O
n = 0,0013 mol/L . 4,5 x10-3 L
n = 5,8500 x10-6 mols de NaOH
1 mol de NaOH ----------------------1 mol de XH
5,8500 x10-6 mols HCl ------------- x
X = 5,8500 x10-6 mols de XH.
Portanto, a concentração de [H+], e a acidez total na amostra foi calculada: 
 de H+
 Sabendo a concentração de OH- , segue o valor de pH total da amostras de limpador. 
pH= - log.[OH-] 
pH= 2,93
4.3 Determinação da acidez total da amostra de cachaça envelhecida. 
Para a segunda amostra, a de cachaça envelhecida, a titulação também foi realizada seguindo o procedimento descrito anteriormente. Obteve-se então os valores e a média do volume titulado, sendo estes encontrados na tabela abaixo.
	Titulação
	Volume
	1
	6,05
	2
	6,00
	3
	5,90
	Média
	5,9833
De forma semelhante a realizada para a amostra de cachaça, realizou-se os cálculos a fim de se determinar a acidez bem como o pH da amostra de cachaça envelhecida. Considerando o número de mols de hidróxido de sódio que foram utilizados para titular a amostra de cachaça envelhecida, é possível encontrar a quantidade de acido presente na amostra.
NaOH + XHXCl + H2O
n = 0,0013 mol/L . 5,9833 x10-3 L
n = 7,7789 x10-6 mols de NaOH
1 mol de NaOH ----------------------1 mol de XH
7,7789 x10-6 mols de HCl ------------- x
X = 7,7789 x10-3 mols de XH.
Portanto, a concentração de [H+], e a acidez total na amostra foi calculada: 
 de H+
 Sabendo a concentração de OH-, segue o valor de pH total da amostras de limpador. 
pH= - log.[OH-] 
pH= 2,89
	
	
Discussões dos resultados
Inicialmente foram realizados cálculos relativamente diferentes para se efetuar a análise, tomando-se em consideração os valores de pH anteriormente medidos. Para a preparação da base realizaria-se duas diluições consecutivas de 1 para 500 mL obtendo duas soluções de concentrações 0,012 e 0,000024 molL-1, no entanto, após algumas tentativas de padronização da solução não houve a mudança de coloração da mesma nas condições que estavam previstas. Por conta disso, foram realizadas uma série de mudanças no procedimento, buscando-se determinar de forma correta a acidez e o pH das soluções.
Para isso, utilizou-se 10 mL da solução básica mais concentrada (0,012 molL-1) para o preparo de uma solução de concentração 0,0012 molL-1. Com isso a massa a ser pesada do padrão primário que anteriormente era de 0,00073 g passou a ser de 0,0147 g.
No caso das amostras reais de cachaça e de cachaça envelhecida o pH obtido foi bem abaixo do medido em pHmetro HANNA Instruments HI 3221. Para a cachaça o erro entre o valor obtido na prática e o valor medido em pHmetro foi de :
4,50--------------------100%
(4,40-2,93)--------------- X
X= 34,9% de erro
Para a cachaça envelhecida o erro foi de:
4,14--------------------100%
(4,14-2,89)--------------- X
X= 30,2% de erro 
Para as duas amostras reais o erro encontrado foi consideravelmente alto estando muito acima do aceitável (5%). Várias são os motivos que podem ter ocasionado esse erro, tais como o erro na medição do pH, o erro do analista, e o mais significante de todos que é a composição das cachaças, visto que elas não são totalmente puras e isso pode fazer com que algumas espécies estejam influenciando e de alguma forma interferindo na resposta da análise.
Referencias Bibliográficas
[1] Disponível em http://pt.wikipedia.org/wiki/Indicador_de_pH. Acessado dia 12 de Abril de 2014.
CARDOSO C. A.L. Apostila: Química Analítica Experimental, Química Analítica Quantitativa, 2014.