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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA CAMPUS DE ILHA SOLTEIRA DEPARTAMENTO DE FÍSICA E QUÍMICA QUÍMICA TECNOLÓGICA Engenharia Civil Profa. Marcia Aouada Roteiro de Laboratório USO E MANUTENÇÃO DE MATERIAIS OBRIGATÓRIOS PARA AS AULAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Óculos de proteção: - manter limpos, não utilizando materiais abrasivos ou solventes orgânicos, apenas o detergente neutro e secá-lo com papel macio. - guardar o equipamento em local adequado, para evitar riscos e quebras. Luvas: - devem ser inspecionadas antes e depois do uso quanto a sinais de deterioração, orifícios, etc. - descartáveis não devem ser limpas ou reutilizadas, e descartar em lixo de resíduo químico. - lavar as mãos sempre que retirar as luvas. Avental: - material de algodão, mangas compridas, comprimento até os joelhos, sem cinto atrás. - deve ser usado sempre fechado. - nunca lavar com outras peças, sempre separadamente, por ser uma peça contaminada. Sapatos: - fechados (couro, tênis ou similar). Roupas: -calça comprida. Cabelos: - se compridos, sempre presos. Evitar usar pulseiras ou adornos que possam enroscar ou esbarrar nos materiais de uso no laboratório e causar acidentes. 2 PRINCÍPIOS GERAIS DE TÉCNICAS E CONSELHOS ÚTEIS O Laboratório de Química não é um local perigoso de trabalho mas, é necessário um compromisso por parte do aluno para mantê-lo seguro. Descuidos ou ainda a ignorância de possíveis perigos podem provocar acidentes, daí ressaltarmos a importância que o aluno deve dar às instruções dadas pelo professor acerca das precauções que devem ser tomadas no laboratório. Para a maioria das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer para o bem de sua segurança e da de seus colegas; todavia, algumas regras são mais gerais e estão resumidas a seguir. 1. Não brinque em serviço; lembre-se que o laboratório é lugar para trabalho sério. 1. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor. 1. É obrigatório o uso de avental. 1. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor; não é permitido realizar experiências não autorizadas. 1. Leia atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes antes de utilizá-los, faça a leitura pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos. 1. Use a capela quando tiver que manusear líquidos tóxicos e voláteis. 1. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe imediatamente o local (consulte o professor). 1. Se alguma solução ou reagente respingar em sua pele ou olhos, lave-se imediatamente com bastante água corrente e avise imediatamente o professor. 1. Não toque os produtos químicos com as mãos a menos que esteja autorizado pelo professor. 1. Não prove quaisquer produtos químicos ou soluções. Não engula o material. Se alguma substância ou solução for ingerida acidentalmente procure imediatamente o professor. 1. Não inale gases ou vapores desconhecidos. Se for necessária a inalação nunca faça diretamente colocando o rosto sobre o recipiente que contém o líquido. Use sua mão para frente e para trás, a pouca distância do recipiente. 1. Mantenha sua cabeça e seu vestuário afastados de chamas. 1. Quando aquecer uma substância ou solução num tubo de ensaio, dirija a boca do mesmo para o lado que você e seus colegas não possam ser atingidos por eventuais projeções do conteúdo do tubo. 1. Nunca aqueça recipientes que contenham líquidos voláteis e inflamáveis em chama direta nem os coloque nas vizinhanças, use em banho-maria. 1. Tenha muito cuidado com materiais inflamáveis, qualquer princípio de incêndio deve ser abafado imediatamente com uma toalha. 1. Nunca empregue equipamento de vidro trincado ou quebrado, substitua-o imediatamente. 1. Tubos cortados possuem arestas que podem causar ferimento e dilacerar rolhas. Arredonde-os, aquecendo a extremidade do tubo (girando-o) na chama do bico de Bunsen. Se isso for necessário, comunique o professor imediatamente.Tome cuidado para não estrangular o tubo. 1. Preste muita atenção quando manusear materiais de vidro tais como tubos e termômetros, pois o vidro é frágil e se rompe com facilidade, acidente que freqüentemente produz lesões, às vezes graves. 1. Não abandone peças de vidro aquecidas em qualquer lugar, lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio. Deixe-as esfriar naturalmente. 2. Adicione sempre ácido à água para diluir um ácido concentrado, nunca adicione água ao ácido. 1. Lave bem as mãos antes de deixar o laboratório. 1. Peça autorização ao professor se quiser modificar o processo experimental ou alterar as quantidades ou naturezas dos reagentes a utilizar. Nunca faça esse procedimento sem a autorização do professor. 1. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem, para não impurificar (contaminar) o seu conteúdo, pelo mesmo motivo, não introduza quaisquer objetos nos frascos que contém soluções, salvo o conta-gotas próprio 3 de que alguns são dotados. 1. Jogue no recipiente apropriado destinado ao lixo todos os sólidos e pedaços de papel usados, nunca jogue nas pias, fósforos usados, cacos de vidro, papel de filtro ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel. 1. Dilua as soluções residuais com bastante água corrente ao despejá-las nas pias. Porém antes de fazer esse procedimento comunique o professor ou responsável. 1. Não aqueça cilindros graduados ou frascos volumétricos. 1. Para furar uma rolha de cortiça, use furador de diâmetro igual ao tubo de vidro, se a rolha for de borracha, verifique qual furador têm diâmetro igual ao do tubo e use o de número imediatamente superior. 1. Para cortar um tubo de vidro, apoie-o sobre a mesa, segure-o com o indicador e o polegar da mão esquerda. Faça, então, com um só golpe de uma lima triangular, uma ranhura perpendicular ao eixo do tubo. Pegue em seguida o tubo com as duas mãos e parta-o com um movimento de alavanca, apoiando os polegares no lado oposto à ranhura. 1. Nunca tente introduzir tubos de vidro, termômetros e hastes de funil em rolhas de borracha sem lubrificar o tubo e o orifício com água; além disso, proteja as mãos com um pano grosso (toalha). 1. Ao término do uso de uma solução nunca esqueça de recolocar a tampa para evitar a contaminação e evaporação das substâncias voláteis. 1. Os frascos lavadores devem conter somente água destilada. 1. Ao pesar qualquer substância verificar se os materiais utilizados estão devidamente limpos e secos. 1. Quando tentar remover um tubo de vidro, termômetros, haste de funil de uma rolha de borracha, lubrifique-o com um pouco de água e se a borracha estiver grudada no vidro, não force-a, corte-a. 1. Se uma rolha de vidro esmerilhado aderir ao gargalo do frasco, bata nela levemente com um pedaço de madeira, de baixo para cima; se não soltar, chame o professor. 1. Conserve limpa sua mesa e sem equipamento (bolsas ou outros materiais); ao fim da aula, lave todo o material de vidro e porcelana que utilizou com detergente. 1. Lembre-se que o uso de celular ou outros equipamentos eletrônicos é proibido, assim como fotografias e filmagens de parte ou totalidade dos experimentos. 1. Consulte o professor quando tiver alguma dúvida. 4 EXPERIMENTO Nº: 01 ASSUNTO: Eletroquímica OBJETIVO: Observar os diferentes potenciais de oxidação e reduçãode substâncias quando postas em contato. MATERIAIS: a) Vidraria: 7 béqueres de 50 mL e 100 mL, pipeta de 1 mL. b) Reagentes: soluções de CuSO4 1 mol/L, FeSO4 1 mol/L, ZnSO4 1 mol/L, AlCl3 1 mol/L, cloreto de mercúrio II 1 mol/L e acetato de chumbo 1 mol/L, mercúrio metálico. c) Diversos: tiras metálicas de cobre, aço galvanizado (zinco), chumbo, alumínio (papel laminado), prego, espátula e palha de aço. PROCEDIMENTO: 1. Em um béquer, colocar 50 mL da solução de CuSO4, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de ferro bem limpa e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de FeSO4 e mergulhar a lâmina de cobre. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 2. Em um béquer colocar 50 mL de solução de acetato de chumbo, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de aço galvanizado e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de ZnSO4 e mergulhar a lâmina de chumbo. Retirar a lâmina de aço galvanizado, secá-la e esfregá-la com palha de aço para, em seguida, mergulhá-la de novo na solução de acetato de chumbo. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 3. Em um béquer colocar 50 mL de solução de mercúrio II, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de cobre bem limpa e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de CuSO4 e uma gota de mercúrio metálico. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 4. Em um béquer adicionar 50 mL da solução de AlCl3 e uma gota de mercúrio metálico. Dobrar em quatro partes uma tira de papel laminado e sobre ele aplicar duas gotas da solução de mercúrio II. Esperar 10 segundos e secar levemente com papel higiênico. Observar o fenômeno que ocorre. 5 EXPERIMENTO Nº: 02 ASSUNTO: Corrosão galvânica OBJETIVO: Demonstrar a diferença de potencial entre materiais imersos em um eletrólito e entre partes diferentes de uma mesma peça metálica. MATERIAL UTILIZADO: a) Vidraria: béquer de 500 mL, duas placas de Petri, bastão de vidro b) Reagentes: 2 g de NaCl, 3 g de Agar-agar, 0,15 g de ferricianeto de potássio K3Fe(CN)6, solução de fenolftaleína a 1% m/v preparada em álcool 60 % (v/v). c) Diversos: Dois pregos de ferro, tira de cobre de 15 cm, fio de cobre, tripé, bico de Bunsen, etiquetas, palha de aço. PROCEDIMENTO: a) Aquecer 200 mL de água à ebulição, adicionar o agar-agar lentamente e agitar até dispersão total e, em seguida, adicionar o NaCl. Abaixar o fogo, mas mantendo a mistura em ebulição. b) Transferir a solução para uma das placas de petri até a metade de sua altura, retornando o béquer para o aquecimento. c) Deixar resfriar a dispersão na placa. d) Unir a tira de cobre e o prego por meio do fio de cobre previamente lixado, de modo que fiquem separados por uma distância entre 3 e 4 cm. Dispor o conjunto sobre a gelatina na placa e cobri-lo com mais solução. Deixar gelificar, cobrir com a tampa e etiquetar. e) Ao restante da solução no béquer, adicionar o ferricianeto de potássio K3Fe(CN)6 e 4 gotas de fenolftaleína. f) Verter a solução em outra placa de petri até a sua metade e esperar gelificar. g) Dispor um prego sobre a gelatina e cobri-lo com o restante da solução. Após resfriamento, tampar a placa e etiquetar. h) Os resultados serão observados na próxima aula. 6 EXPERIMENTO Nº: 03 ASSUNTO: Corrosão eletrolítica OBJETIVO: Demonstrar o potencial corrosivo ocasionado por uma corrente imposta a uma peça metálica desprotegida. MATERIAIS: a) Vidraria: béquer de 250 mL. b) Reagentes: solução aquosa de NaCl 3% m/v, solução de fenolftaleína a 1% m/v preparada em álcool 60 % (v/v), solução aquosa de ferricianeto de potássio 1 mol/L. c) Diversos: dois pregos grandes, contatos, haste e base, retificador de corrente. PROCEDIMENTO: a) Adicionar ao béquer, 200 mL de uma solução de NaCl, 1 mL de fenolftaleína e 2 mL de solução de ferricianeto de potássio. b) ligar os pregos aos pólos do retificador e imergi-los na solução. c) Ligar o retificador à tomada e anotar os resultados. 7 EXPERIMENTO Nº: 04 TÍTULO: Análise Qualitativa dos Componentes do Cimento OBJETIVOS: 1. Introduzir alguns métodos da química analítica. 2. Colocar o aluno em contato com a prática de alguns princípios básicos da química. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: A parte da Química que trabalho no campo de identificação e determinação dos componentes de uma amostra é a Química Analítica. O ramo que cuida de quantidades é a Química Quantitativa e o ramo que reconhece a natureza dos componentes é a Química Analítica Qualitativa. No reconhecimento é importante o espírito de observação para retirar conclusões. A observação se refere, à formação de um precipitado, coloração do mesmo, solubilidade, desprendimento do gás, cheiro de gás desprendido, modificação de cor da solução, modificação da temperatura, etc. Então quando se trabalha na identificação dos componentes de uma amostra, tudo deve ser observado e anotado, quando efetuado a adição de um determinado reagente, quando se faz um aquecimento, ou uma agitação; etc. Os principais componentes do cimento se encontram sob a forma de silicatos, sendo convencionados e assim representados: SiO2 - Al2O3 - Fe2O3 - CaO - MgO No cimento ainda encontramos inúmeros componentes, considerados como micro-constituintes (Na, K, Mg, etc). MATERIAIS E REAGENTES: a) Vidraria: cápsula de porcelana, vidro de relógio, bastão de vidro, funil, béquer de 50 mL, proveta de 10 mL. b) Reagentes: HCl concentrado (comercial), solução de (NH4)2CO3 1 mol/L, solução de Na2HPO4 1 mol/L, solução de NH4OH diluído 1 mol/L. c) Diversos: balança analítica, frasco lavador com água destilada, papel indicador (ácido/base). Bico de Bunsen, papel de filtro. PROCEDIMENTO: 1. Pese 1 g de cimento e passe para a cápsula de porcelana. 2. Junte algumas gotas de água até formar uma pasta. 3. Adicione 2,5 mL de HCl concentrado e mexa bem com o bastão de vidro, protegendo-se com o vidro de relógio. 4. Aqueça com chama baixa e lentamente, sempre mexendo com o bastão de vidro, até quase à secura (evite tostar). 5. Acrescente 10 mL de água à cápsula; agitar e filtrar com auxílio de bastão. O resíduo é sílica. O filtrado é principalmente CaCl2, MgCl2, FeCl3 e AlCl3. 6. Ao filtrado, junte NH4OH diluído, até alcalinizar (use papel indicador) e depois filtrar. O resíduo é Al(OH)3 (branco) e Fe(OH)3 (castanho). O filtrado contém: MgCl2 e CaCl2. 7. Adicione ao filtrado 5 mL de solução de (NH4)2 CO3 e filtre novamente. O resíduo é CaCO3. O filtrado contém MgCl2. 8. Adicione ao filtrado, solução de Na2HPO4. O precipitado é MgHPO4 (fosfato ácido de magnésio). 9. Anotar todas as passagens realizadas. 8 EXPERIMENTO Nº:05 ASSUNTO: Dureza total de água (pelo indicador “negro de eriocromo”). MATERIAIS: a) Vidraria: bureta de 50 mL, erlenmeyer de 250 mL, proveta de 100 mL, pipeta graduada de 2 mL. b) Reagentes: solução de EDTA sal dissódico - 0,01 mol/L (Titriplex III), solução indicador Preto de Eriocromo T (0,5% m/v em álcool 80% v/v), solução tampão - pH 10,0. PROCEDIMENTO:Medir 100 mL de água em uma proveta graduada e transferir para o Erlenmeyer de 250 mL (3 amostras). Adicionar com a pipeta 1 a 2 mL da solução tampão pH 10,0. Usualmente 1 mL da solução tampão é suficiente para dar o pH 10,0. Adicionar 5 gotas de indicador preto do Eriocromo T. Na presença de dureza, a água tomará uma coloração roxo-avermelhada e na ausência azul. O ponto final da titulação com solução de EDTA se dará, quando a coloração passar de roxo-avermelhada para azul. CÁLCULO: Dureza total de CaCO3 (mg/L ou ppm) = volume da solução de EDTA gasto (mL) x 10 9 EXPERIMENTO Nº:06 ASSUNTO: Alcalinidade da água INTRODUÇÃO: A alcalinidade de uma água representa o teor de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos e, ocasionalmente silicatos e fosfatos presentes na água. A alcalinidade é comumente encontrada nas águas naturais sob forma de carbonato de sódio ou bicarbonato de cálcio e magnésio. MATERIAIS: a) Vidraria: bastão de vidro, bureta de 50 mL, proveta graduada de 50 mL, erlenmeyer de 50 mL. b) Reagentes: ácido sulfúrico 0,05 mol/L, solução de fenolftaleína a 1% m/v preparada em álcool 60 % (v/v), alaranjado de metila 0,2 % m/v. PROCEDIMENTO: 1. ALCALINIDADE PELA FENOLFTALEÍNA (P) Medir 50 mL de água a ser analisada em proveta graduada e transferir para o erlenmeyer (3 amostras). Adicionar 4 a 5 gotas do indicador fenolftaleína. Se a água ficar rósea, adicionar ácido sulfúrico 0,05 mol/L da bureta até o desaparecimento da cor rosada. Anotar o volume consumido de ácido, referindo-o como leitura “P”. Se a água permanecer incolor a alcalinidade P será zero. 2. ALCALINIDADE TOTAL (M) Sobre a mesma amostra do teste anterior adicionar 3 gotas do indicador alaranjado de metila e continuar a adição de ácido sulfúrico 0,05 mol/L até a mudança da cor amarela para rosa salmão. Anotar o volume consumido de ácido (incluindo a leitura P), referindo-o como leitura M. Obs. Não despejar a amostra, pois servirá para a determinação de cloretos. 3. CALCULO DOS RESULTADOS: Alcalinidade P volume consumido de ácido (mL) (leitura P) X 100 = alcalinidade à fenolftaleína como CaCO3 (mg/L ou ppm) Alcalinidade M volume consumido de ácido (mL) (P+M) X 100 = alcalinidade ao alaranjado de metila como CaCO3 (mg/L ou ppm) 4. ALCALINIDADE DEVIDO AO HIDRÓXIDO Alcalinidade devido ao hidróxido (mg/L ou ppm) = 2P – M 10 EXPERIMENTO Nº:07 ASSUNTO: Determinação da densidade de materiais OBJETIVO: Determinar a densidade de materiais a partir de simples e rápida metodologia. MATERIAIS: a) tarugo de alumínio b) tarugo de cobre c) proveta d) água e) balança PROCEDIMENTO: 1) Pesar com precisão os tarugos de alumínio e cobre. Anotar. 2) Colocar água na proveta até mais ou menos metade de seu volume. Anotar o volume com precisão. Inclinar levemente a proveta e com cuidado colocar um dos tarugos dentro dela. Colocá-la novamente na vertical e anotar o novo volume com precisão. Repetir o procedimento para o outro tarugo. 3) Observar a temperatura ambiente do laboratório onde serão realizados os experimentos
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