Relatório Separação de Compostos Orgânicos: Extração Contínua Sólido-Líquido

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS
GABRIELLY DE LIMA MOURA
IGOR FERREIRA P. DA SILVA
ISAIANE FERREIRA LIMA
Separação de Compostos Orgânicos: Extração Contínua Sólido-Líquido 
Maceió
2017
OBJETIVO
	Demonstrar o funcionamento de um extrator de Soxhlet e separar compostos orgânicos através de extração sólido-líquido.
INTRODUÇÃO
A extração de óleo com solvente é um processo de transferência de constituintes solúveis (o óleo) de um material inerte (a matriz graxa) para um solvente com o qual a matriz se encontra em contato. Os processos que ocorrem são meramente físicos, pois o óleo transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química. 
Para Vogel (1989), o processo de extração de sólidos é geralmente aplicado para remover compostos orgânicos de produtos naturais, como plantas. Alguns vapores voláteis são removidos facilmente por destilação. Porém, em alguns casos, é necessária a extração contínua. E para Vogel, é melhor usar um aparelho de extração de soxhlet.
O extrator Soxhlet é um instrumento de laboratório, inventado em 1879 por Franz von Soxhlet. Este foi concebido inicialmente para a extração de lipídios de materiais no estado sólido. 
O extrator Soxhlet é composto por três principais seções: um percolador (um balão de destilação e um condensador de refluxo), que permite o refluxo do solvente, um dedal (um filtro, constituído normalmente por papel de filtro grosso), que retém as partículas sólidas, e um sifão, que esvazia periodicamente a câmara onde o dedal é colocado.
Este processo tem o objetivo de fazer o solvente entrar em ebulição e o vapor alcança o condensador que fica na parte superior se transformando em líquido. As gotas que resultam desta transformação caem sobre o papel filtro e enchem o reservatório até o nível do tubo lateral que leva o solvente de volta para o balão junto com as substâncias solúveis da amostra
Óleos e gorduras são tipos de lipídios compostos principalmente por substancias denominadas de triacilgliceróis. Estes se enquadram na classe dos glicerídeos e provêm da reação entre ácidos graxos e o glicerol. A hidrólise de óleos e gorduras fornece glicerol e ácidos graxos de cadeia longa, enquanto a saponificação fornece os sais dos ácidos graxos que formam sabão. As gorduras e os óleos mais usuais na preparação do sabão são a banha e o sebo de origem animal e óleos de coco, palma e oliva de origem vegetal.
PARTE EXPERIMENTAL
Mediu-se cerca de 20 g de polpa de coco seco;
Foi inserido na câmara de extração do Soxhlet de capacidade de 250 mL;
Foi adaptado um condensador de bolas à câmara do extrator;
Adicionou-se pedras de ebulição a um balão pesado de capacidade de 500 mL;
Conectou-se o aparelho de Soxhlet ao balão;
Foi Adicionado hexano (cerca de 300 mL) à câmara até observar o retorno do solvente para o balão, foi verificado o volume de hexano no balão e o completou com até 2/3 da capacidade;
Ligou-se a circulação de água afim de condensar o solvente e evitar que ocorra perda do mesmo;
Foi colocado o sistema sobre uma manta de aquecimento e foi aquecido durante 40 minutos à 1 hora;
Após este tempo e esvaziamento da câmara de extração, desligou-se a manta de aquecimento e deixou o sistema resfriar por alguns minutos;
Foi desligado a circulação de água e foi recolhida a solução extraída;
Destilou-se o solvente usando um evaporador rotativo;
Secou-se o balão e o material em capela de exaustão;
Foi pesado novamente o balão.
Calculou-se a porcentagem em massa de óleo de coco em relação à massa do coco ralado, utilizando a seguinte equação: 
% (m) = [m (óleo de coco) / m (coco ralado)] x 100 ou R.P. = R.R/R.T. x 100
Onde, R.P = rendimento percentual; R.R. = Rendimento real; R.T = Rendimento teórico.
RESULTADOS
Massa da amostra: 20g
Massa obtida: 10,135g 
% (m) = [10,135g/20g] x 100
% (m) = 50,675% (m/m)
Foi obtida uma massa de 10,135g de produto, com um rendimento de 50,675%, após a extração e evaporação em evaporador rotativo. Porém, não pode-se afirmar a quantidade real de óleo de coco obtido, pois mesmo após uma semana evaporando em capela de exaustão, ainda restou solvente no produto. 
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
	Com um aparelho extrator de Soxhlet, foi extraído óleo de coco, a partir de 20 g de coco seco ralado, utilizando hexano como solvente. Assim, quando o solvente atinge seu ponto de ebulição, ele evapora, resfria em condensador passando pela amostra de coco e arrastando o óleo de coco para o balão, pois quando a pressão atmosférica se iguala com a pressão interna do aparelho, o solvente junto com o óleo conseguem passar para o balão. 
	A partir deste experimento foi possível ver o funcionamento do aparelho de Soxhlet e sua eficiência para extrair o óleo de coco. Porém, como a prática foi voltada a demonstração metodológica, o rendimento real final não foi como esperado. Uma vez que, poderia ter ocorrido mais ciclos de extração no aparelho, o que possibilitaria um rendimento melhor. Assim como, a não evaporação completa do solvente, não permitiu o cálculo real da quantidade de óleo obtido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A.I. Textbook of Practical Organic Chemistry. 5th edition, Ed. Longman Scientific & Technical, 1989.
FCiências. Soxhlet – Laboratório Online. Disponível em: <http://www.fciencias.com/2015/01/15/soxhlet-laboratorio-online/>. Acessado em: 02/08/2017
BARRETO, Juliano. Extração continua de líquidos ou sólidos por solventes. Disponível em: <https://www.passeidireto.com/arquivo/6071229/relatorio-organica-extracao-soxhlet>. Acessado em: 02/08/2017
Mundo Educação. Reação de Saponificação. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm>. Acessado em: 02/08/2017
Max Labor. Para que serve o extrator soxhlet. Disponível em: <http://www.maxlabor.com.br/blog/para-que-serve-o-extrator-soxhlet/>. Acessado em: 02/08/2017
BRUM, A. A. S.; ARRUDA, L. F.; ARCE, M. A. B. R. Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de matérias-primas de origem vegetal e animal. Quím. Nova. Vol.32, no.4. São Paulo, 2009. Disponível em:
<http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422009000400005>
Acessado em: 02/08/2017
ANEXOS
Questionário Relacionado ao Experimento
Consulte a literatura sobre técnicas de extração sólido-líquido a frio e a quente.
As técnicas de extração se dividem em dois tipos, as que são a frio e as que são a quente. Os métodos de extração a frio são a maceração e a percolação. A maceração designa a operação na qual a extração da matéria-prima vegetal é realizada em recipiente fechado, em temperatura ambiente, durante um período prolongado (horas ou dias), sob agitação ocasional e sem renovação do líquido extrator. Já a Percolação este tipo de operação tem como característica comum a extração exaustiva das substâncias ativas. A droga vegetal moída é colocada em um recipiente cônico ou cilíndrico (percolador), de vidro ou metal, através do qual é feito passar o líquido extrator. Por outro lado os métodos de extração a quente são infusão, turbolização, Digestão, decocção e extrator de Soxhlet. A Infusão a extração se dá pela permanência, durante certo tempo do material vegetal em água fervente, num recipiente tapado. É aplicável a partes de vegetais de estrutura mole, que devem ser cortadas para que possam ser facilmente penetradas pela água. A Turbolização a extração ocorre concomitante com a redução do tamanho da partícula. Pode-se usar liquidificador. A redução drástica da partícula e o consequente rompimento das células, favorece a rápida dissolução das substâncias ativas, resultando em tempos de extração da ordem de minutos e quase o esgotamento da droga. A Digestão consiste na maceração, realizada em sistema aquecido a 40 – 60°C. A decocção que consiste em manter o material vegetal um contato, durante certo tempo com um solvente (água) em ebulição. Seu emprego é restrito, pois muitas substâncias ativas são alteradas pelo aquecimentoprolongado e é empregada com materiais vegetais duros de natureza lenhosa. Por fim o extrator de Soxhlet é comumente usados para extrações de amostras sólidas por um solvente quente
Por que se deve secar e triturar o material antes da extração em aparelho de Soxhlet?
Para aumentar a superfície de contato do solvente com a amostra a ser extraída. A penetração do solvente na amostra é de suma importância para aumentar a eficiência na extração do soluto desejado. A amostra deve estar seca para evitar que a mistura de solventes dificulte a passagem do soluto do solvente extrator.
Como funciona um extrator do tipo Soxhlet?
O aparelho de Soxhlet é utilizado quando se deseja extrair continuamente uma ou mais substâncias de um material sólido. Esse aparelho é composto de três parte: um balão de tamanho variável, um corpo extrator que também varia de tamanho em função do volume de material a ser extraído e um condensador de refluxo. Neste processo de extração contínua, o material a partir do qual as substâncias serão extraídas é colocado em um cartucho de papelão (celulose) especial disponível comercialmente ou cuidadosamente acondicionado em um papel de filtro, que é introduzido no corpo do extrator. No balão de fundo redondo acrescenta-se um volume aproximadamente 2 vezes superior ao corpo do extrator. Ao se iniciar o aquecimento o solvente entra em ebulição e ascende até o condensador de refluxo através dos vasos comunicantes no extrator. Ao condensar, o líquido fica retido no corpo do extrator entrando em contato com o cartucho de celulose extraindo a substância após alguns minutos o volume de solvente no corpo do extrator atinge um nível igual ao do sifão. Quando este nível ultrapassa ao do sifão ocorre a sifonada, onde todo o líquido contido no extrator passa para o balão de fundo redondo, devido a pressão interna no sistema. Durante o processo o solvente realiza várias sifonadas, ficando cada vez mais rico no extrato
Comparando com outras técnicas de extração a frio (maceração e percolação) quais as vantagens e desvantagens da extração em aparelho de Soxhlet?
As vantagens em usar a extração em aparelho de Soxhlet é que em cada ciclo da operação, o material vegetal entra em contato com o solvente renovado; assim, o processamento possibilita uma extração altamente eficiente. Também emprega uma quantidade reduzida de solvente, em comparação com as quantidades necessárias nos outros processos extrativos, para se obter os mesmos resultados qualitativos e quantitativos. Enquanto os de extração a frio além de levar muito tempo, gastam muito solvente e a eficiência não é tão grande quanto o da extração em aparelho de Soxhlet.
Descreva e comente a reação de saponificação de gorduras e óleos.
No geral a reação de saponificação ocorre quando um éster em solução aquosa de base inorgânica origina um sal orgânico e álcool. Esta reação também é conhecida como hidrólise alcalina pois ela é a mistura de um éster (proveniente de um ácido graxo) e uma base (hidróxido de sódio) para se obter sabão (sal orgânico). Praticamente todos os ésteres são retirados de óleos e gorduras, como pode-se ver na reação genérica abaixo: