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Campus: Vitória da Conquista Licenciatura em Química Gislaine Amorim Santos QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I - Relatório nº 04 - Extração Contínua Sólido-Líquido (Óleo de coco) Vitória da Conquista – BA 2017.1 Gislaine Amorim Santos QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I - Relatório da Prática nº 04– Extração Contínua Sólido-Líquido (Óleo de coco) Vitória da Conquista - BA 30/ 08/ 2017 Relatório Experimental apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação no componente curricular Química Orgânica Experimental I, no Curso de Licenciatura em Química, ministrado pelo Prof. Dr. Anderson Marques de Oliveira, no Instituto Federal de Educação, Ciências e Tecnologia da Bahia, Campus Vitória da Conquista. 1.0 Fundamentação Teórica Extração por solvente é um dos procedimentos para se extrair o óleo vegetal. A transmissão do solvente orgânico será mais rápida quanto melhor for à preparação da matéria prima e quanto maior for à temperatura de extração, próxima à temperatura de ebulição do solvente. Durante o processo de extração, são utilizados diversos equipamentos: extrator, dessolventizador, evaporadores e condensadores. De acordo com os autores Randall Engel, George Kriz, Gary Lampman, Donald Pavia (ENGEL, KRIZ, LAMPMAN, PAVIA. 2013), a extração sólido-líquido geralmente é utilizada para extrair um produto natural sólido de uma fonte natural, como uma planta. Segundo eles, “escolhe-se um solvente que, seletivamente, dissolve o composto desejado, mas deixa para trás o sólido insolúvel indesejado. Um aparelho de extração contínua, sólido-líquido, chamado de extrator de Soxhlet, é comumente utilizado em laboratórios de Pesquisa”. Figura 1 Extrator de Soxhlet. Fonte:http://alunosonline.uol.com.br/quimica/extracao-oleos-essenciais-das-plantas.html O solvente é colocado no balão de fundo redondo que é aquecido em uma manta aquecedora até a ebulição. O vapor do solvente sobe, sendo resfriado no condensador de bolas, e passa para a região do Soxhlet, onde está a amostra da matéria-prima em um papel de filtro. Assim, o solvente extrai os componentes aromáticos, enchendo cada vez mais essa vidraria. Quando ela enche por completo, o solvente com a essência cai novamente para o balão e o processo continua quantas vezes forem necessárias, extraindo cada vez mais compostos aromáticos. Para a extração, utilizou-se o evaporador rotativo, que segundo Júlio Pereira Maia (MAIA, 2007), “a destilação a vácuo é empregada para frações pesadas do petróleo, com vastas aplicações em processamento de crus pesados e ultra pesados, motivado pelas dificuldades em se processar estes crus a pressão atmosférica devido ao alto ponto de ebulição dos componentes em suas composições. Estes compostos podem ser facilmente decompostos se não forem destilados abaixo da pressão atmosférica”. Figura 2 Evaporador rotativo. Fonte:http://www.marconi.com.br/capa.asp?idpaginainst=exibeproduto&procodigo=181 Os solventes utilizados tem que ser imiscível, formar duas fases, não reagir quimicamente com o soluto, a substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente e volátil. A temperatura utilizada para extração iniciou em 38 °C, quanto menor for a pressão externa exercida sobre o líquido, menor será a temperatura de ebulição. Os solventes mais utilizados são: Tabela 01: Constantes físicas de alguns solventes Fonte:http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_22_03/Extra%C3%A7%C3%A3o%20por %20%20solventes%20LIC%202013.pdf Na extração por solvente, os grãos são triturados para facilitar a penetração em seu interior do solvente (hexano – derivado de petróleo, éter etílico, etanol, metanol, entre outros). Os óleos movem-se das sementes para o solvente por terem maior afinidade com este, e em seguida, é necessário realizar a recuperação do solvente, que pode ser reutilizado novamente no processo. A extração com solventes orgânicos pode ser eficiente para alguns casos, porém se torna agressiva ao ambiente devido aos produtos utilizados e resíduos gerados durante o uso de substâncias tóxicas, tais como os derivados de petróleo, por exemplo, que, por serem provenientes de fontes não renováveis, podem causar sérios danos ao ecossistema. 3.0 Objetivos 3.1 Objetivo Geral Demostrar o funcionamento de um extrator de Soxhlet e separar compostos orgânicos através de extração contínua sólido-líquido. Separar os Componentes de uma mistura de líquidos ou líquidos sólidos. 4.0 Materiais e Reagentes Coco da marca Serigy e Sococo Ciclo-hexano Evaporador rotativo Béquer 250mL Geladeira Papel filtro Dessecador Erlenmayer 500 mL Funil Soxhlet Éter de petróleo Manta de aquecimento 4.1 Procedimentos I. Procedimento a frio, descontínuo. 1) Pesou-se 51,1012g de coco no béquer de 250 mL na balança analítica; 2) Transferiu-se para um erlenmayer de 500 mL; 3) Adicionou-se 200 mL de ciclo-hexanona capela e agitou-se; 4) Tampou-se com papel alumínio e papel filme e deixou-se o material na estufa; 5) Após uma semana, utilizou-se um evaporador rotativo sob baixa pressão com temperatura de 38º C; 6) O ciclo-hexano passou-se e fica no recipiente o óleo; 7) Peneirou-se o material; 8) Colocou-se ciclo-hexano no recipiente; 9) Filtrou-se o coco com ciclo-hexano com um funil na capela; 10) Colocou-se no evaporador rotativo novamente, e após colocou-se na estufa por mais uma semana; II. Procedimento a quente, contínuo. 1) Montou-se um cartucho de papel filtro e pesou-se 15,08g de coco seco desidratado da marca sococo; 2) Fechou-se o cartucho e inseriu-se na câmara de extração do Soxhlet de capacidade de 250mL; 3) Adaptou-se um condensador de bolas à câmara do extrator; 4) Conectou-se o aparelho Soxhlet ao balão; 5) Adicionou-se 120mL de éter de petróleo à câmara,e observou-se o retorno do solvente para o balão; 6) Ligou-se a circulação da água; 7) Colocou-se o sistema sobre uma manta de aquecimento; 8) Desligou-se a manta e deixou-se na estufa por uma semana; 9) Destilou-se o solvente usando um evaporador rotativo; 10) Secou-se o balão e o material em capela de exaustão; 11)Pesou-se o balão para calcular o percentual do óleo extraído. 5.0 Resultados e Discussão Para a prática realizada no laboratório para a extração do óleo de coco, foram feitas a extração por solvente, porém em um caso foi utilizado a extração a frio descontínua com o solvente de cicloexano e em outra extração foi uma extração a quente contínua com o solvente éter de petróleo. No caso da extração contínua, acontece quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico, ou seja, quando o grau de distribuição do solvente utilizado com a água é pequeno. Para esse procedimento foi utilizado o éter de petróleo com pontos de ebulição que variam desde 30-40 ºC até 100-120 ºC. Já na extração descontínua a frio, ela incide em colocar a solução aquosa com um solvente orgânico em um funil de separação para agitar, a fim de extrair os compostos aromáticos da substância,no caso o óleo de coco. Para essa extração utilizou-se o cicloexano com o ponto de ebulição de 80,74 °C. Para o procedimento contínuo com a polpa de coco seco, marca Sococo, foi utilizado o método de extração em fluxo contínuo o solvente escolhido que foi usado para essa atividade foi o éter de petróleo um solvente apolar conseguindo dissolver em qualquer proporção. Através dessa prática a característica do solvente ser apolar depende das forças intermoleculares e da polaridade das moléculas do solvente orgânico pra obter a extração do óleo de coco. Para isso, montou-se na capela, o balão volumétrico de fundo chato foi acoplado ao extrator do tipo Soxhlet, assim estes foram apoiados na manta de aquecimento, em cima do extrator foi posto o condensador, no qual o solvente evapora e se condensa sobre o material sólido. Neste processo, os solutos são concentrados no balão, como pode ser observado na figura 3. / Figura 3 Sistema montado. Utilizando o aquecimento que procedia da manta, o éter de petróleo (solvente) se moveu por uma tubulação lateral passando do balão para o extrato, assim foi nítido que o vapor do mesmo atingiu o condensador e foi condensado. Após um determino tempo foi possível visualizar começou a gotejar no cartucho de celulose, com a coco seco dentro. Assim o óleo de coco juntamente ao éter de petróleo “subia” pela lateral e quando alcançava certa altura no extrator este voltava à fase inicial, ou seja, se esvaziava, retornando ao processo em que o solvente se misturasse ao óleo de coco e voltasse ao balão volumétrico. Para esse ciclo atingir a altura no extrator e retornar ao balão foram realizadas umas cinco vezes, ate que fosse possível pegar o balão com o óleo de coco, este feito foi possível, porque o éter de petróleo apresenta um ponto de ebulição menor do que do óleo de coco, dessa forma o óleo continua no balão, pois o calor emitido pela manta não seria bastante para fazer com que o óleo entre em processo de ebulição. Após obter o óleo de coco livre do solvente, o balão foi pesado com o óleo 118,52 e logo após o balão ser lavado e colocado na estufa pesou de novo e obteve 110,94g. Fazendo a subtração com o peso do balão inicial, temos: 118,52 – 110,94= 7,58g de óleo de coco extraído. Na embalagem do coco seco, Sococo 100g, utilizado informa que para cada 12g de coco existem 7,2g de óleo. Fazendo a regra de três: 12g---------------7,2g 15g---------------X X= 9g Sendo assim, é realizado o seguinte calculo para obter o percentual do óleo extraído. %(m) = [m(prática) / m (teórica)] x 100 (1) R= 7,58g / 9g X 100= 84,26% Por meio da equação (1), conclui que o rendimento da extração foi de 84,26 % tendo como referencia as informações dadas no verso da embalagem utilizada. A vantagem da extração continua é que se usa um único volume de solvente para fazer várias extrações indicando uma economia de solvente, porém a desvantagem é o fato de não poder extrair-se substâncias sensível ao calor. Para o procedimento descontínuo a frio com a polpa de coco seco, marca Serigy, foi utilizado o cicloexano por apresentar a característica de ser apolar, este foi acrescentado no procedimento para conseguir o êxito da extração do óleo de coco (considerado um triglicerídeo), pois é verídico que o óleo de coco é uma substancia apolar e, portanto apresenta como característica dissolver em semelhante, ou seja, em uma substancia também apolar (como o solvente escolhido – cicloexano). Para isso, foi utilizado o evaporador rotativo, no qual o ponto de ebulição diminui utilizando-se vácuo no sistema, desta maneira é possível manter o solvente em uma temperatura baixa e constante separando o solvente com o óleo de coco, como pode ser observado na figura 4: Figura 4 Evaporador rotativo, utilizado na prática. No evaporador rotativo é adicionada a amostra com o solvente em um balão redondo que é aquecido em um banho maria, acontecendo o processo de rotação desse material que após algum tempo passa pelo condensador que permite condensar parte da amostra vai evaporando em um local distinto de onde se encontra a amostra. É o cicloexano que passa por todo esse processo, restado apenas o óleo de coco no balão de fundo redondo. O procedimento foi realizado umas duas ou três vezes. Após obter o óleo de coco livre do solvente, o balão foi pesado e seu peso foi de 174,90g. Fazendo a subtração com o peso do balão inicial 150g, temos: 174,90 – 150g= 24,90g de óleo de coco extraído. Na embalagem do coco seco, Serigy 100g, utilizado informa que para cada 12g de coco existem 7,0g de óleo. Fazendo a regra de três: 12g---------------7,0g 51,10g---------------X X= 29,80g Sendo assim, é realizado o seguinte calculo para obter o percentual do óleo extraído. %(m) = [24,90g/ 29,80g] x 100 (2) R= 83,56% Por meio da equação (2), conclui que o rendimento da extração foi de 83,56% tendo como referencia as informações dadas no verso da embalagem utilizada. Observa-se que a extração descontinua é mais eficiente do que a contínua, pois a fração extraída pode ser aumentada diminuindo a seguinte razão: Volume aquoso e Volume orgânico, assim, a maneira mais eficiente é fazer extração sucessivas com menores volumes de solvente orgânico. Assim, houve mais extração do composto orgânico já que o volume retirado e o rendimento foi maior, se comparado a extração contínua. Tabela 2: Comparação dos resultados da extração. Os resultados mostram que a extração a quente, além de ser mais rápida, apresenta melhor rendimento em comparação à extração a frio, pois a extração a quente foi realizada em 1 hora e 40 minutos, enquanto que a extração a frio foi durante aproximadamente 30 dias (com cicloexano). De acordo com os valores Massa do balão + o óleo Massa do balão Massa do óleo Solvente Rendimento Serigy 174,90g 150g 24,90g Ciclo-hexano 83,56% Sococo 118,52g 110,94 7,58g Éter de petóleo 84,26% obtidos, constata-se que são maiores os rendimentos quando se utiliza como solvente o cicloexano, para a extração a quente. A massa do óleo de coco obtida pela extração a frio constitui que foi pesado inicialmente 51,10g enquanto a extração a frio foi pesada apenas 15g, ou seja, mesmo com a quantidade de massa para obter a extração foi desproporcional entre as extrações, pôde-se perceber que a extração a quente contínua contem um bom resultado. 6.0 Considerações Finais Dessa forma, na extração contínua foi possível compreender a teoria com a prática, verificando o funcionamento de extração do Soxhlet para a extração de sólido-líquido com a formação do óleo de coco, através da polpa de coco reagindo com o solvente éter de petróleo, podendo ser purificado em alguns instantes por meio do evaporador rotativo. Já na extração descontínua consiste quando existe maior solubilidade em solvente orgânico do que na água. Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação, a fim de extrair determinada substância. Nesse método não é conveniente separar as substâncias da mistura com muito solvente de uma só vez. O melhor é repetir a operação várias vezes com pequenas porções do solvente, sempre puro, pois isso garante resultados finais com mais rendimento. Calculando o rendimento de ambos, caracterizando pela extração XXcontínua ser mais eficaz, portanto o rendimento calculado foi apenas uma forma de descrever a eficiênciada extração. REFERÊNCIAS [1] A GRAÇA DA QUÍMICA. Tipos de Destilação. [ano não informado]. Blog. Disponível em:<http://www.agracadaquimica.com.br/index.php?acao=quimica/ms2&i=2&id=58 5> Acesso em 27 de Ago, 2017. [2] COELHO FILHO, Antônio Carlos de Andrade. EXTRAÇÃO SOLIDO-LÍQUIDO A QUENTE DE LIPÍDIOSDE ALIMENTOS INDUSTRIALIZADOS. 2015. Universidade Federal de Alfenas – Campus Avançado de Poços de Caldas. Disponível em:< http://www.unifal-mg.edu.br/engenhariaquimica/system/files/imce/TCC_2015_2/TCC- Antonio%20Carlos.pdf> Acesso em 27 de Ago. 2017. [3] ENGEL, R, G; KRIZ, G, S; LAMPMAN, G, M; PAVIA, D, L. Química Orgânica Experimental. 3º Ed. Cengage Learning. 2013. [4] ISENMANN, Armin F. Destilação, retificação e arraste de vapor.[ano não informado]. CETEP-MG. Disponível em:< http://www.timoteo.cefetmg.br/site/sobre/cursos/quimica/repositorio/artigos/arq/Desti lacao_Retificacao_Arraste.pdf> Acesso em 27 de Ago. 2017. [5] MAIA, J, P. Simulação e Análise da Coluna de Destilação a Vácuo da Unidade de Destilação de Processos de Refino d Petróleo. 2007. [Online]. Disponível em <http://www.bibliotecadigital.unicamp.br/document/?code=000435870 > Acessado em 27 de Ago. 2017. [6] Moretto, E.; Fett, R.A.,Óleos e Gorduras Vegetais - Processamento e Análises". Publicado pela Editora da Universidade Federal de Santa Catarina, Série Didática, em 16 de outubro de Florianópolis/SC. 2. Edição.
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