relatório - Extração continua sólido-líquido e separação e purificação de líquidos - destilação

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E 
TECNOLOGIA DA BAHIA 
CAMPUS VITÓRIA DA CONQUISTA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DANILO RAFAEL SILVA SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 06: EXTRAÇÃO SOLÍDO-LÍQUIDO E 
AULA PRÁTICA Nº 07: SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DE LÍQUIDOS 
- DESTILAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VITÓRIA DA CONQUISTA 
JUNHO/2019 
DANILO RAFAEL SILVA SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 06: EXTRAÇÃO SOLÍDO-LÍQUIDO E 
AULA PRÁTICA Nº 07: SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DE LÍQUIDOS 
- DESTILAÇÃO 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado ao componente 
curricular Química Orgânica Experimental I, 
no curso de Licenciatura em Química, do 
Instituto Federal da Bahia – IFBA, campus de 
Vitória da Conquista, ministrado pelo 
Professor Dr. Anderson Marques de Oliveira, 
para fins avaliativos. Experimento realizado 
nos dias 13 e 27 de maio de 2019. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VITÓRIA DA CONQUISTA 
JUNHO/2019 
INTRODUÇÃO 
 
Extração sólido-líquido 
A Operação de Extração é também uma operação de separação/purificação 
muito comum a nível industrial. Na extração, a separação do soluto da mistura de 
alimentação é promovida pela adição de outro composto (um terceiro composto no 
caso da alimentação ser uma mistura binária), o qual designamos por solvente. 
Na extração sólido-líquido, a separação da fase líquida, pode ser realizada de 
algumas formas. Uma das mais utilizadas é pela adição de um solvente conveniente. 
Para que essa extração seja mais satisfatória o sólido deve estar bastante triturado, 
assim o solvente terá um maior contato com seus constituintes. Normalmente o 
componente que se deseja extrair é solúvel no líquido e o restante da fase sólida é 
insolúvel. 
Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. 
Se a substância for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, recorre-
se ao método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. A escolha do 
solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com 
que se pode isolar o soluto extraído, isto é, do baixo ponto de fusão do solvente para 
sua posterior evaporação. 
No caso de extração de um sólido, utiliza-se aparelhos chamados Soxhlet 
(figura 1), que possuem um recipiente de vidro onde deverá ser colocado o sólido a 
ser extraído, completamente envolto por um papel de filtro. O aparelho é conectado a 
um balão com o solvente em ebulição, que evapora e sobe pelo braço do aparelho, 
condensando-se no refrigerador e gotejando sobre o cartucho de papel de filtro. 
 
 Figura 1: Extrator Soxhlet 
 Fonte: USFC 
 
Destilação 
A destilação, também chamada de fracionamento ou destilação fracionada, é 
uma operação unitária de separação, baseada nas diferenças de volatilidade dos 
constituintes de uma mistura líquida. 
O vapor produzido por uma mistura líquida possui os mesmos componentes da 
mistura original, mas em quantidades relativas diferentes. Há transferência simultânea 
de massa do líquido pela vaporização e do vapor pela condensação. O efeito final é o 
aumento da concentração do componente mais volátil no vapor e do componente 
menos volátil no líquido. Devido à diferença de gravidade entre a fase líquida e vapor, 
o líquido desce a coluna de destilação enquanto o vapor sobe, sendo recolhidos 
separadamente. 
Os principais tipos de destilação são: 
1. Destilação simples: para que dois componentes possam ser separados 
eficientemente por destilação simples é necessário que a diferença entre seus pontos 
de ebulição seja alta. 
2. Destilação fracionada (contracorrente): Para separar componentes com 
pequenas diferenças de pontos de ebulição, separa-se as primeiras frações do 
destilado, que são destiladas novamente, sofrendo um crescente enriquecimento do 
componente mais volátil. Utiliza-se uma coluna de retificação entre a alimentação e o 
equipamento de condensação dos vapores, que proporciona várias destilações 
simples sucessivas. 
3. Destilação à pressão reduzida: O conjunto é submetido ao abaixamento de 
pressão, para purificar substâncias que se decompõem a temperaturas abaixo do seu 
ponto de ebulição sob pressão normal ou àquelas com pontos de ebulição muito 
elevados. 
4. Destilação por arraste a vapor d’água: é usada para purificar substâncias 
que se decompõem a temperaturas elevadas e para separação de compostos voláteis 
de uma mistura de outros não voláteis. A substância a ser separada por esse processo 
deve ser insolúvel em água, porque os vapores d’água é que vão conduzir essa 
substância. 
As aplicações da destilação são principalmente relacionadas à separação do 
petróleo em diversos hidrocarbonetos de menor peso molecular. Também pode ser 
utilizada na obtenção do oxigênio puro, através da destilação do ar previamente 
liquefeito. Em alimentos, a destilação é especialmente importante na fabricação de 
bebidas destiladas e na obtenção de essências vegetais. 
 
OBJETIVOS 
 
• Demonstrar o funcionamento de um extrator de Soxhlet e separar compostos 
orgânicos através de extração contínua sólido líquido; 
• Separar os componentes de uma mistura de líquidos ou líquidos de sólidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCEDIMENTOS 
MATERIAIS E REAGENTES: 
• Balança analítica; 
• Manta aquecedora 
• Éter de Petróleo; 
• Balão de fundo redondo; 
• Espátula; 
• Bomba a vácuo; 
• Cartucho de celulose; 
• Coco seco ralado industrial; 
• Condensador de bolas; 
• Câmara de extração do Soxhlet 
de 250 mL; 
• Pedras de ebulição; 
• Balão de fundo redondo de 250 
mL. 
• Evaporador rotativo; 
• Banho-maria. 
 
PARTE EXPERIMENTAL: 
1. Montou-se um cartucho de celulose colocando nele 15 g de coco fresco (figura 
2); 
2. Fechou-se o cartucho com algodão e o inseriu-se na câmara de extração do 
Soxhlet (figura 3) de capacidade de 250 mL; 
3. Adaptou-se um condensador de bolas a câmara do extrator; 
4. Adicionou-se pedras de ebulição a um balão de fundo redondo pesado (100,389 
g) de capacidade de 250 mL; 
5. Conectou-se o aparelho do Soxhlet ao balão; 
6. Adicionou-se Éter de Petróleo (cerca de 154 mL) à câmara até observar o retorno 
do solvente para o balão; 
7. Ligou-se a circulação de água; 
8. Colocou-se o sistema sobre uma manta de aquecimento e aqueceu durante 40 
minutos; 
9. Foram realizadas 5 extrações; 
10. Após esse tempo e o esvaziamento da câmara de extração, desligou-se a manta 
de aquecimento e deixou-se o sistema esfriar por alguns minutos; 
11. Desligou-se a circulação de água e recolheu-se a solução de óleo de coco 
extraída; 
12. Em aula posterior (15 dias depois) aqueceu-se o banho-maria e acoplou-se o 
balão no evaporador rotativo (figura 4); 
13. Verificou-se a circulação da água e ligou-se o vácuo, fechando a torneira de 
vedação para iniciar a destilação; 
14. Abaixou-se o frasco de destilação até o banho-maria; 
15. Iniciou-se a rotação levemente, e observou-se de perto o sistema até que a 
destilação entrasse em regime; 
16. Esperou-se até o solvente ser condensado, evaporado e recolhido no balão 
coletor; 
17. Ao final da destilação, desligou-se a rotação e levantou-se o balão do 
aquecimento. Segurando o balão, abriu-se a torneira de vedação e fechou-se o 
vácuo; 
18. Desligou-se a bomba de vácuo, bem como todo o sistema e recolheu-se o 
solvente destilado em frasco apropriado; 
19. Calculou-se o rendimento do óleo de coco utilizando a equação 1 abaixo: 
𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐 = 
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒐 ó𝒍𝒆𝒐 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒄𝒐 𝒐𝒃𝒕𝒊𝒅𝒐 𝒏𝒂 𝒑𝒓á𝒕𝒊𝒄𝒂𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒂𝒔 𝒈𝒐𝒓𝒅𝒖𝒓𝒂𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒊𝒔 𝒅𝒐 𝒄𝒐𝒄𝒐 𝒖𝒕𝒊𝒍𝒊𝒛𝒂𝒅𝒐 𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒏𝒂 𝒆𝒎𝒃𝒂𝒍𝒂𝒈𝒆𝒎 𝒅𝒐 𝒑𝒓𝒐𝒅𝒖𝒕𝒐
 x 100 [1] 
 
 
 
 
Figura 2: Informações nutricionais do coco utilizado Figura 3: Extrator de Soxhlet utilizado 
 
 
Figura 4: Evaporador rotativo 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Em 15 gramas de coco ralado, se tem 9 gramas de gorduras totais, de acordo 
as informações contidas na embalagem do alimento (figura 2) 
Após o processo de extração realizado na primeira aula, no qual observou-se o 
funcionamento do extrator de Soxhlet, ao evaporar o Éter de Petróleo, obteve-se o 
líquido do óleo de coco, calculando-se o rendimento utilizando a equação 1 e obteve-
se o resultado abaixo: 
𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐 = 
𝟗,𝟐𝟖𝟒 𝒈
𝟗,𝟎 𝒈
 x 100 = 1,0315 x 100 ≅ 103,15% 
Sendo assim, obteve-se no experimento um rendimento de 103%, notando-se 
assim, algum erro pois esse resultado seria contra a lei da conservação de massas de 
Lavoisier, obtendo mais massa de óleo de coco do que o previsto na embalagem do 
alimento. O que pode ter ocorrido é de no momento da pesagem, por imprecisão da 
balança ou por erros do operador, esses valores não tenham correspondido ao que 
exatamente seria o resultado esperado. 
 Mesmo assim, percebeu-se durante o experimento que, embora o processo de 
extração sólido-líquido seja um pouco lento, é um ótimo método de extração, capaz de 
se obter um rendimento significativo em relação ao produto inicial. 
 
 
Questionário relacionado ao experimento de extração sólido-líquido 
1. Consulte a literatura sobre técnicas de extração sólido líquido a frio e a quente. 
Os métodos de extração a frio são a turbolização, maceração e a percolação. 
Maceração: designa a operação na qual a extração da matéria-prima é realizada 
em recipiente fechado, em temperatura ambiente, durante um período prolongado 
(horas ou dias), sob agitação ocasional e sem renovação do líquido extrator. 
Não conduz ao esgotamento da matéria-prima, seja devido à saturação do 
líquido extrator ou ao estabelecimento de um equilíbrio difusional entre o meio extrator 
e o interior da célula. 
Percolação: este tipo de operação tem como característica comum a extração 
exaustiva das substâncias ativas. A substância moída é colocada em um recipiente 
cônico ou cilíndrico (percolador), de vidro ou metal, através do qual é feito passar o 
líquido extrator. 
Extrações a quente 
Infusão: a extração se dá pela permanência, durante certo tempo do material 
em água fervente, num recipiente tapado. É aplicável a partes de vegetais de estrutura 
mole, que devem ser cortadas para que possam ser facilmente penetradas pela água. 
Turbolização: a extração ocorre concomitante com a redução do tamanho da 
partícula. Pode-se usar liquidificador. 
A redução drástica da partícula e o consequente rompimento das células, 
favorece a rápida dissolução das substâncias ativas, resultando em tempos de extração 
da ordem de minutos e quase o esgotamento da substância. 
Decocção: consiste em manter o material em um contato, durante certo tempo 
com um solvente (água) em ebulição. Seu emprego é restrito, pois muitas substâncias 
ativas são alteradas pelo aquecimento prolongado e é empregada com materiais 
vegetais duros de natureza lenhosa. 
Extração sob refluxo: consiste em colocar a planta com um solvente em 
ebulição, em um balão acoplado a um condensador. 
Extração em aparelho de Soxhlet: é utilizado principalmente para extrair 
substâncias utilizando solventes voláteis. Em cada ciclo de operação o solvente entra 
em contato com o material a ser extraído. Este método possibilita uma extração muito 
eficiente, empregando quantidade reduzida de solvente. 
 
2. Porque se deve secar e triturar o material antes da extração em aparelho 
Soxhlet? 
Porque assim o solvente terá um maior contato com os constituintes do material, 
aumentando assim o rendimento. 
 
3. Como funciona um extrator do tipo Soxhlet? 
O aparelho consiste basicamente de um reservatório de vidro que fica entre um 
balão na parte inferior e um condensador no topo. Dentro do reservatório é colocado o 
material sólido envolto em papel de filtro na forma de um pequeno cartucho. No balão 
fica o solvente escolhido e no condensador há fluxo de água. O balão é aquecido com 
uma manta elétrica de modo que o solvente entre em ebulição. O vapor condensa e 
goteja sobre o cartucho, solubilizando a substancia a ser extraída. O aparelho de 
Soxhlet possui um sifão que permite o refluxo continuo do solvente. Quando o 
reservatório enche e atinge a altura do sifão, este transborda levando o solvente e o 
extrato para o balão. Repete algumas vezes para extrair o máximo possível da 
substância. 
 
4. Comparando com outras técnicas de extração a frio (maceração e percolação), 
quais as vantagens e desvantagens da extração em aparelho de Soxhlet? 
Comparando com a maceração e percolação, a extração de Soxhlet é bem mais 
rápida e fornece uma eficiência na extração, pois o material sempre entra em contato 
com o solvente renovado e a extração acontece automaticamente, cabendo ao 
operador só observar. Já com relação as desvantagens, com as técnicas a frio, o 
rendimento e qualidade da extração pode ser maior devido ao longo período de 
realização dos processos. 
 
5. Descreva e comente a reação de saponificação de gorduras e óleos. 
A reação de saponificação tem uma enorme utilização na Indústria na confecção 
de sabonetes e sabão em barra. Para que essa reação aconteça, é preciso haver um 
éster misturado com uma base forte na presença de água e aquecimento. O produto 
final é um sal orgânico e álcool. Esse sal orgânico é conhecido como sabão. O éster 
usado no processo provém de um ácido graxo. O uso de bases no processo (hidróxido 
de sódio ou potássio) fez com que a reação ficasse conhecida também como Hidrólise 
alcalina. 
Os chamados óleos comestíveis (ácidos graxos) são compostos por ésteres, daí 
a explicação de serem utilizados para a produção de sabões. Esse método oferece 
diversos benefícios, principalmente ao meio ambiente, pois impede que certos óleos e 
gorduras descartadas nas cozinhas, causem por exemplo poluição dos rios. 
 
Questionário relacionado aos diferentes tipos de destilação 
1) Para que serve e quando se aplica a destilação? 
A destilação é uma técnica usada geralmente para remover um solvente, 
purificar um líquido, ou para separar os componentes de uma mistura, ou ainda 
separar líquidos de sólidos. Basicamente consiste no aquecimento de um líquido até 
seu ponto de ebulição e coleta em um recipiente, obtendo a substância pura. 
 
2) Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada. 
A destilação simples é usada para separar um líquido volátil de um não volátil ou 
menos volátil, e ocorre relativamente rápida. Já a destilação fracionada é usada para 
separar dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição, e é um pouco lenta. 
 
3) Como funciona uma coluna de fracionamento? 
Inicialmente adicionamos uma mistura no balão de vidro. Em seguida, ligamos o 
bico de Bunsen ou a chapa de aquecimento para aquecer a mistura. A partir daí, os 
dois líquidos começam a transformar-se em vapor e deslocam-se em direção à coluna 
de fracionamento, onde competem por um mesmo espaço. Como a coluna de 
fracionamento é um obstáculo, por conter várias bolinhas e pouco espaço livre, apenas 
um dos vapores consegue atravessá-la. Atravessa a coluna de fracionamento apenas 
o vapor do líquido que apresentar o menor ponto de ebulição, já que, quanto menor o 
ponto de ebulição, menor é a densidade do vapor. Após atravessar a coluna de 
fracionamento,o vapor do líquido de menor ponto de ebulição entra no condensador e 
sofre o fenômeno da condensação, retornando para o estado líquido. Por fim, o líquido 
condensado é recolhido no frasco coletor. 
 
4) O termômetro no aparelho de destilação informa a temperatura de que fase? 
Líquida ou do vapor? 
Informa a temperatura da fase do vapor, pois assim permite-se saber qual a 
substância está sendo destilada no processo. 
 
5) Cite alguns processos industriais que envolvem a destilação. 
A destilação fracionada é usada em processos industriais importantes, como na 
produção de bebidas alcoólicas destiladas, no refino do petróleo para a obtenção de 
seus derivados, na obtenção da cafeína e na obtenção dos principais componentes do 
ar. 
 
6) Qual é a função do condensador? 
O condensador é uma vidraria de laboratório que possui um tubo interno que se 
mantém resfriado pela circulação de água ao seu redor. Ele possui duas partes abertas 
onde são conectadas duas mangueiras de látex. A água entra na parte de baixo e sai 
pela parte de cima. Assim, quando o vapor entra no tubo interno do condensador, ele 
resfria e volta para o estado líquido, sendo coletado no final do condensador com um 
béquer ou erlenmeyer. A parte sólida fica separada no balão de destilação. 
 
7) O que é uma mistura azeotrópica e por que seus componentes não podem ser 
separados por destilação? 
Misturas azeotrópicas são misturas de composição bem definida que possuem 
um ponto de ebulição constante como se fossem substâncias puras. Um exemplo de 
mistura assim é a formada por aproximadamente 96% de etanol e 4% de água. Se essa 
mistura fosse colocada para destilar, tanto o álcool quanto a água passariam para o 
estado de vapor em 78,1ºC sem que houvesse separação. 
 
8) O que você entende por um “prato teórico”? 
Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação 
de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido, isto é, o vapor que 
deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em 
ascendência no “prato” está em equilíbrio com o líquido descendente. 
 
9) Explique o efeito da pressão reduzida sobre o ponto de ebulição de uma 
substância. 
A vaporização se dá pelo fato de as partículas do líquido adquirirem altas 
velocidades e conseguirem escapar do líquido. Dessa forma, quando há aumento na 
pressão há também um aumento na temperatura de ebulição, pois, com pressão mais 
elevada, a vaporização se torna mais difícil, uma vez que, por conta da pressão, as 
partículas que tendiam a sair do líquido voltam à superfície dele. Sendo assim, com a 
pressão reduzida menor será o ponto de ebulição de uma substância. 
 
 
 
 
CONCLUSÕES 
 
Por meio dos experimentos realizados, pode-se perceber os processos 
envolvidos na extração sólido-líquido até a obtenção do produto final na destilação, 
mostrando que os processos utilizados constituem um modo efetivo para extração de 
substâncias com bom rendimento e reaproveitamento do solvente após o processo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
DIAS, Diogo Lopes. Destilação fracionada; Brasil Escola. Disponível em: 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/destilacao-fracionada.htm. Acesso em 08 de 
junho de 2019. 
 
ENGEL, Randall G. et al. Química Orgânica Experimental. Tradução de Solange 
Aparecida Visconti. 3. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012. 
 
LANGARO Alexandra; ROSA, Eliane Barros; CARON, Geruza Ramos. Extração 
sólido-líquido. In. A feira. Disponível em < http://www.ufrgs.br/afeira/operacoes-
unitarias/separacao/extracao-solido-liquido> Acesso em 07 de junho de 2019. 
 
SOUZA, Líria Alves. Reação de saponificação; Brasil Escola. Disponível em: 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm. Acesso em 08 de 
junho de 2019.