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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SÃO PAULO LICENCIATURA EM QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Prof. Dr. Pedro Miranda Jr 2014 i ÍNDICE Instruções para o Trabalho no Laboratório ...........................................................................01 Regras de Segurança ...........................................................................................................03 Acidentes mais comuns em laboratório e primeiros socorros ...............................................05 Fluxograma .... ..................................................................................................................... 06 Instruções para Entrega de Relatórios ..................................................................................08 1. Síntese do alúmen de potássio ........................................................................................ 12 2. Energia de Dissolução ..................................................................................................... 14 3. Síntese e Propriedades do Hidrogênio ............................................................................ 17 4. Preparação e Propriedades dos Halogênios.....................................................................19 5. Preparação e Propriedades do Cloreto de Hidrogênio......................................................21 6. Preparação e Propriedades do Oxigênio e da Água Oxigenada ......................................23 7. Enxofre e Dióxido de Enxofre - Preparação e Propriedades ............................................26 8. Preparação e Propriedades do gás Amônia e Ácido Nítrico .............................................28 9. Alguns Aspectos da Química do Fósforo ..........................................................................30 10. Verificação e Propriedades de Alguns Compostos de Carbono e Silício........................32 11. Alguns aspectos da Química do Alumínio e Boro ...........................................................35 12. Pilhas ..............................................................................................................................37 13. Ciclo do cobre .................................................................................................................40 14. Separação dos íons níquel(II) e cobre(II) utilizando-se resina de troca iônica ...............42 15. Preparação do Sulfato de ferro(II) ...................................................................................44 16. Purificação do NaCl a partir do sal grosso ......................................................................46 17. Síntese dos oxalatos de Mg, Ca, Sr e Ba .......................................................................47 18. Síntese do hexanitrocobaltato(lII) de sódio .....................................................................49 19. Síntese do sulfato de tetraamincobre(II) hidratado .........................................................51 20. Síntese do hexaaminoníquel(II) hidratado ...................................................................52 21. Síntese do complexo cloreto de trans-diclorobis(etilenodiamina)cobalto(III) .................54 Bibliografia ............................................................................................................................56 1 INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO As aulas de Laboratório de Química Inorgânica do curso de Bacharel em Química serão ministradas semanalmente, com duração de duas aulas. Antes de vir ao laboratório o aluno deve ler o roteiro referente à experiência que será realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas experimentais. Para todos os reagentes que serão utilizados na aula de laboratório, deverão ser feitos diamantes de Hömmel: Azul – Risco à Saúde: 4. Exposição muito curta já pode causar a morte ou maior dano; 3. Exposição curta pode causar danos residuais ou temporários; 2. Exposição intensa ou continuada, mas não crônica, pode causar incapacidade temporária ou danos residuais; 1. Exposição pode causar irritação com apenas danos residuais leves; 0. Não apresenta danos à saúde. Não são necessárias precauções. Vermelho – Inflamabilidade: 4. A substância será rapidamente ou completamente vaporizada nas condições normais de temperatura e pressão, ou prontamente dispersa pelo ar, queimando-se instantaneamente; 3. Líquidos e sólidos que podem inflamar-se sobre praticamente todas as condições de temperatura ambiente; 2. A substância precisa estar moderadamente quente ou exposto a temperatura ambiente relativamente alta para inflamar-se; 1. É necessário esteja pré-aquecida antes de inflamar-se; 0. Não irá queimar. Azul Vermelho Amarelo Branco 2 Amarelo – Reatividade: 4. Instantâneamente capaz de detonar-se ou explodir em condições normais de temperatura e pressão; 3. Capaz de detonação ou explosão, mas o material requer uma forte fonte de ignição e precisa ser pré-aquecido sob confinamento, reagir com a água ou detonado se sofrer um grande impacto; 2. Reage ao sofrer mudança química violenta sob elevada temperatura e pressão, reação violenta ou formar misturas explosivas com a água; 1. Normalmente estável, mas pode tornar-se instável em temperaturas e pressão elevadas; 0. Normalmente estável, mesmo sobre condições de exposição ao fogo, e não é reativo com a água. Branco - Riscos específicos: A área branca pode conter diversos símbolos: 'W' - reage com a água de maneira não usual ou perigosa; 'OXY' – oxidante; 'COR' - corrosivo; ácido forte ou base; 'ACID' e 'ALK' se for o caso de ser mais específico; 'BIO' - Risco biológico; Quando há o trifólio radioativo ( ) - é porque a substância é radioativa; 'CRYO' - criogênico. Para obter informações sobre a periculosidade dos reagentes, você pode consultar catálogos e os sites: www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/classificacaonfpa.pdf www.mallbaker.com/Americas/catalog/default.asp www.pt.wikipedia.org/wiki/Diagrama_de_Hommel É obrigatório o uso de avental e óculos de segurança durante as aulas de Laboratório, sem os quais o aluno NÃO participa da aula. È recomendado o uso de luvas cirúrgicas para o manuseio de reagentes. Siga as instruções fornecidas pelo professor. Anote todas as observações experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e organize tabelas de dados. 3 REGRAS DE SEGURANÇA O laboratório químico está montado obedecendo a normas de segurança para facilitar o trabalho e assegurar o mínimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no laboratório apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, pela ação da chama que pode eventualmente causar incêndios e explosões, seja pela presença de materiais de vidro que podem causar ferimentos graves. Deve-se tomar o máximo de cuidado na manipulação de substâncias químicas, motivos de segurança para se evitar a contaminação. No aspecto de segurança, a manipulação de substâncias tóxicas, inflamáveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que dependem das características da substância. O primeiro cuidado que se deve tomar é obter o máximo de informações possíveis a respeito da substância, através do rótulo do frasco. Em caso de dúvida, consulte um "Handbook" e poderá obter maioresinformações. Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de um laboratório de química: 1. Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar graves acidentes. 2. Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas. 3. Não fume e não coma no laboratório. 4. Use avental apropriado. É proibido o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos, quando longos. 5. É obrigatório o uso de óculos de segurança. 6. É proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido. 7. Não coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho. 8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 9. Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento elétrico. 10. Evite contato de qualquer substância com a pele, por mais inócuos que possam parecer. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentrados. Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo imediatamente com água. 11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso seja expressamente indicado. 12. Não aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para sucção. 4 13. Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso seja expressamente indicado. 14. Utilize sempre a câmara de exaustão (capela) quando trabalhar com substâncias ou com reações que liberam gases venenosos ou irritantes. 15. Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 16. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação em água, e nunca o contrário. 17. Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tudo para si e nem para outra pessoa próxima. 18. Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuseá-lo. Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio. 19. Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência, lavadores de olhos, extintores e saiba como usa-los. 20. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 21. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 22. Verifique cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar que tem o frasco correto. 23. Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente após o uso. 24. Não jogue nenhum material sólido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser descartado, antes de jogá-los, pergunte ao professor. 25. As substâncias que restaram após os experimentos, mesmo que não tenham sido usadas, não devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do frasco de um reagente. 26. Não receba colegas no laboratório. Atenda-os no corredor, caso não possa adiar a conversa. 27. Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de pequena importância. 28. Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no início da aula. 29. Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos. 5 Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros: Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): No caso de queimaduras leves, aplicar pomadas apropriadas. No caso de queimaduras mais graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada, umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%. b) Queimaduras por ácidos: Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturado de bicarbonato de sódio e, novamente, com água. Secar, aplicando methiolate. c) Queimaduras por álcalis: Lavar a região atingida com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e, novamente, lavar com água. Secar a pele, aplicar merthiolate. Ácidos nos olhos: Lavá-los por quinze minutos com bastante água, após, o que, se aplica solução de bicarbonato de sódio 1%. Álcalis nos olhos: Proceder como no item anterior, apenas, substituindo a solução básica de bicarbonato de sódio por uma solução de ácido bórico 1%. Intoxicação por gases: Remover a vítima para um ambiente arejado e deixá-la descansar. Ingestão de substâncias tóxicas: Administrar uma colher de sopa de antídoto universal, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma parte de óxido de magnésio e uma parte de ácido tânico. Bibliografia: Oliveira, W. P. – Segurança em laboratório 6 FLUXOGRAMA Um fluxograma é uma representação esquemática do trabalho de laboratório, associada a um determinado experimento. Além de ser uma maneira conveniente de apresentar as instruções do experimento, ele é útil também para anotar a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem do esquema reside no fato de que a informação será anotada no caderno de laboratório com um mínimo de espaço. Evidentemente isto poupará trabalho e a organização será tal que a informação escrita poderá ser facilmente lida. As informações seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser empregados para fazer uma representação esquemática. 1. O nome e as quantidades dos materiais de partida são incluídos em retângulos ou quadrados: 2. A adição de um reagente ao sistema é indicada por uma flecha apontada do reagente à linha vertical que representa o sistema sob investigação: 1mL de HCl 0,1 mol/L 3. Um tratamento do sistema que não envolve a separação de seus componentes é indicado por duas linhas horizontais: Agitar Vigorosamente Meça a Temperatura 4. Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura, tais como filtração, destilação ou evaporação, são indicados por uma linha horizontal. O tipo de separação empregado é colocado entre parênteses, abaixo da linha: (filtração) (evaporação) 2,0 g zinco em pó 1,0 g enxofre em pó Mistura de reação 7 5. Os produtos resultantes dos três processos acima mencionados são encerrados em retângulos e ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal: (filtração) (evaporação) 6. A retirada de uma alíquota (uma certa porção ou amostra) do sistema é indicada por uma flecha, que parte da linha vertical: 7. Os produtos finais de uma certa operação são encerrados em retângulos: 8. Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama: Durante o ano escolar outros simbolismos poderão seridealizados para situações que irão surgindo. É conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e que existem outras formas que poderão ser empregadas. Ref.: CBA (Chemical Bond Approach Committee), Química Edit. Univ. Brasília, 1964, Parte I, p. 91. gás resíduo filtrado resíduo Mistura de reação Retire uma alíquota de 1 mL Precipitado Gás Precipitado Observações: 1. Sólido amarelo claro 2. massa 0,8 g 8 INSTRUÇÕES PARA ENTREGA DO RELATÓRIO Deverá ser entregue um relatório, referente a cada experiência (aula), por cada grupo de trabalho, anexado ao fluxograma, vistado pelo professor, devidamente grampeados. O relatório deverá ser entregue na aula de laboratório seguinte àquela da realização do experimento. Relatório entregue fora deste prazo não será aceito. Na capa do Relatório deverá conter, obrigatoriamente: Nome da instituição e do curso. Título do Experimento. Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos números de matrícula. Data da realização do experimento. Alunos que não comparecerem à aula de laboratório não terão a nota referente ao experimento, ou seja, não será aceito relatório de aluno ausente. Em geral, no corpo de um relatório é composto das seguintes partes: Título; Objetivos; Introdução teórica; Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem); Resultados e Discussão; Obs.: Indique com clareza as operações de cálculo. Não sobrecarregue os cálculos com detalhes aritméticos desnecessários. Indique sempre as unidades usadas nas medidas. Discuta os resultados. Apresente as equações das reações ocorridas. Conclusão; Questionário; Obs.: Os questionários deverão apresentar os enunciados das questões e as respostas, com frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionários confusos, fora deste formato terão desconsideração na nota. Referências bibliográficas. Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introdução teórica e/ou questionário de forma clara e completa, segundo a recomendação da Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT: 9 1 – SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO 1. Objetivo: Utilizar a técnica de cristalização na síntese e purificação de alguns sais inorgânicos. 2. Introdução: O alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O, é um composto usado como coagulante na purificação de água, na indústria de papel, na indústria alimentícia na produção de picles. 3. Esquema da aparelhagem: 4. Procedimento: a) Pesar 1,0g de alumínio. b) Coloque o alumínio em um béquer de 250 mL, e acrescente 50,0 mL de solução de KOH 4,0 mol.L-1. Equacione. c) Deixar a mistura em reação até que cesse a liberação de gás. d) Filtrar a solução, recolhendo o filtrado em um béquer de 250 mL. e) Adicione ao filtrado 30 mL de solução 9,0 mol.L-1 de H2SO4 com agitação. Equacione f) Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação dos cristais. g) Filtrar os cristais lavando-os com água e álcool etílico. h) Deixe-os secar em temperatura ambiente. 5. Verificação das propriedades. Para verificar a ionização do sal duplo preparado, na próxima aula, em um tubo de ensaio, dissolva alguns cristais de alúmen com água destilada. Divida a solução em três partes iguais e adicione separadamente soluções de cloreto de bário, hidróxido de amônio e hexanitrocobaltato(III) de sódio. Observe. Equacione. 6. Questionário: 1. Dê dois exemplos de alúmens. Quais as espécies presentes em solução aquosa? 2. Descreva as principais aplicações alúmen de potássio? 10 3. Explique as observações abaixo e equacione: a) Quando uma solução de NaOH e adicionada a uma solução de CuSO4, forma-se um precipitado azul que não se dissolve em excesso de NaOH. b) Quando uma solução de amônia é adicionada a uma solução de CuSO4, o precipitado azul que se forma inicialmente porém, dissolve-se se um excesso de amônia for adicionado. c) O ouro não se dissolve em uma solução só de HNO3 ou só de HCl, mas se dissolve em água-régia. d) O cobre metálico se dissolve em uma solução de HNO3 concentrado e diluído. e) O ouro metálico se dissolve em uma solução de cianeto de sódio, NaCN, em presença de ar. 4. Descreva ou represente a estrutura cristalina dos cristais obtidos nessa experiência. 11 2 – ENERGIA DE DISSOLUÇÃO 1. Objetivos: Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro; determinar a variação de entalpia de dissolução de cloretos de metais alcalinos em água e relacionar com as energias reticulares e de hidratação. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento: 3.1. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro: a. Medir, numa proveta, 50mL de solução de ácido clorídrico 1,0 mol/L (anotar a concentração correta dada no rótulo do frasco) e colocar no calorímetro. b. Juntar 2 gotas do indicador fenolftaleína, agitar com cuidado e anotar a temperatura quando ela se tornar constante. c. Medir, numa proveta, 50mL de solução hidróxido de sódio 1,0 mol/L (anotar a concentração correta dada no rótulo do frasco) e medir a temperatura da solução, que deve ser aproximadamente a mesma do ácido, podendo-se tolerar uma diferença de até 0,2°C d. Adicionar com cuidado a solução de hidróxido de sódio à solução ácida contida no calorímetro e agitar. Anotar a temperatura máxima alcançada. Terminada a leitura, anotar a cor da solução. 3.2. Determinação do H de dissolução de cloretos de metais alcalinos: a. Medir, numa proveta, 100mL de água destilada e colocar no calorímetro, agitando com cuidado, até a temperatura se manter constante. Anotar esta temperatura. b. Pesar, em uma balança semi-analítica, quantidade suficiente de um dos cloretos (LiCI; NaCI; KCI) disponíveis na bancada, para obter 100mL de solução 1,0 mol/L: do sal. (obs. LiCI é muito higroscópico, devendo ser pesado rapidamente). c. Para os demais cloretos usar as informações de outros grupos para elaboração do relatório. d. Adicionar o sal à água contida no calorímetro, agitar continuamente, com cuidado e anotar a temperatura máxima (ou mínima, dependendo do sal) alcançada. 12 e. Terminar a leitura, colocar o conteúdo do calorímetro no frasco para recuperação. 3.3. Interpretação dos Resultados: - capacidade calorífica do calorímetro: é calculada através do balanço energético da reação de neutralização de hidróxido de sódio e ácido clorídrico: Na+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + CI-(aq) H2O + Na +(aq) + CI-(aq) H neutr. = - 57,3 kJ/m01 qreação = qsolução + qcalorímetro qreação = calor liberado (em módulo) na reação = nH2O . Hneutr. nH2O = n° de mol de água formado = n° de mol de H + ou de OH- que reagiu, dependendo da cor final da solução qsolução = calor absorvido pela solução = m.c.t c = calor específico da solução . t = variação de temperatura q calorimetro = calor absorvido pelo calorímetro = C.t C = capacidade calorífica do calorímetro - H de dissolução de cloretos de metais alcalinos: é calculada através do balanço energético do processo de dissolução: MCI(s) M+(aq) + CI-(aq) M+ = Li+; Na+; K+ qdissolução = qsolução + qcalorímetro q dissolução = calor absorvido ou liberado (em módulo) na reação = n M+ . H dissol. n M+ = n° de mols de cloreto de metal alcalino dissolvidos q solução= calor absorvido ou liberado (em módulo) pela solução =,m.c.t c = calor específico da solução t = variação de temperatura = t final - t inicial qcalorímetro = calor absorvido ou liberado (em módulo) pelo calorímetro = C..t C = capacidade calorífica do calorímetro Apresentar os cálculos feitos para a determinação da capacidade calorífica do calorímetro e das energias de dissolução dos sais estudados. Em uma tabela colocar os valores experimentais e teóricos das energias de dissolução dos sais: LiCI, NaCI e KCI. 13 4. Questionário: 1. O que é energia de dissolução? 2. Por que o lítio apresenta maior tendência em formar compostos covalentes que os demais elementos do seu grupo? 3. Dado as entalpias de hidratação e reticular, calcule a energia de dissolução das espécies químicas: AgCl e KCl. Construa o ciclo de Haber-Born para cada caso demonstrando se a dissolução é endotérmica ou exotérmica. Espécie Química Energia Reticular (kJ.mol -1) Espécie Química Energia de Hidratação (kJ.mol - 1) AgCl 916 Cl 1 - - 340 KCl 717 K 1+ - 361 Ag 1+ - 510 4. Comentar a influência da carga e do raio dos íons sobre a energia reticular dos cloretos estudados. 5. Por que os elementos do Grupo 1 são: a) Monovalentes? b) Essencialmente iônicos? c) Agentes redutores fortes? d) Apresentam os menores valores para a primeira Energia de Ionização nos respectivos períodos? 14 3 – SÍNTESE E PROPRIEDADES DO HIDROGÊNIO 1. Objetivos: Obtenção do gás hidrogênio em laboratório através do método de descobrimento, por Cavendish em 1776. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: I – Obtenção do gás hidrogênio. Reação de zinco metálico com ácido clorídrico: Coloque o zinco metálico no kitassato de 500 mL e feche o equipamento. A seguir coloque o ácido clorídrico no funil de separação (30 mL de água destilada + 20 mL de HCI concentrado). Deixe escoar o ácido clorídrico sobre o zinco lentamente e, em seguida acenda o bico de Bünsen. Os gases formados devem escapar através do tubo de vidro adaptado ao kitassato e devem ser recolhidos em tubos de ensaio de boca para baixo, cheios de água e dentro da cuba contendo água. Antes de recolher os gases, deixe o aparelho funcionar por algum tempo para eliminar o ar contido no sistema. Reação de alumínio metálico com hidróxido de sódio: Coloque num tubo de ensaio 3 mL de solução de hidróxido de sódio e 2 a 3 raspas de alumínio. Feche o tubo de ensaio com a rolha pela qual passa um tubo de escape de gases. Observe e equacione. Aqueça o tubo de ensaio cuidadosamente (se necessário). Recolha o gás que se libera num tubo de ensaio de boca voltada para baixo, depois de alguns minutos, tampe com o polegar, a boca do tubo de ensaio contendo o gás e aproxime-o da chama de um bico de Bünsen e deixe o gás escapar. Observe e equacione. 15 II – Verificação das propriedades. a) Verificar se o gás é comburente ou combustível: Coloque o tubo de ensaio contendo o hidrogênio perto da chama do bico de Bünsen. O que ocorreu? Qual a fórmula molecular do gás obtido? b) Verificar se o gás é mais ou menos leve que o ar: Observe como o gás foi coletado e responda. c) Verificar o poder redutor do gás hidrogênio: Colocar 2 mL de solução de FeCl3 , algumas gotas de HCl (1 :1) e uma pitada de ferro metálico em pó. Qual a cor da solução de FeCl3? Aquecer e em seguida, esfriar e filtrar. Qual a cor do filtrado? Ao filtrado adicionar NH4OH ou NaOH, o que observou? Equacione todas as reações envolvidas. 4. Questionário: 1. Discuta a inclusão do hidrogênio em um dos grupos dos elementos representativos. 2. Descreva os principais usos do hidrogênio. 3. Quais são os isótopos de hidrogênio e como podem ser obtidos? 4. Dê as reações de obtenção de hidrogênio: a) Método de Lavoisier. b) Método da oxidação parcial de hidrocarbonetos. c) Método eletrolítico. 5. O que são hidretos? Como são classificados? Exemplifique. 6. Observe os seguintes dados: raio iônico teórico H1- = 2,08 Å raio atômico He = 0,93 Å Ponto de ebulição do HF = 20 ºC; HCl = - 85 ºC; HBr = - 67 ºC e HI = - 36 ºC. a) Por que o raio iônico teórico do H1- é muito maior (dobro) que o raio atômico do He? b) Por que existe essa variação nos pontos de ebulição desses compostos? 16 4 – PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DOS HALOGÊNIOS 1. Objetivos: Preparar cloro e água de cloro. Verificar as propriedades dos halogênios. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento: I – Preparação do gás cloro e da água de cloro (demonstrativo). Pese 12 g de permanganato de potássio sólido e transfira para o kitassato. Coloque 50 mL de HCI concentrado no funil de separação. Deixe gotejar lentamente o ácido sobre o permanganato, controlando a velocidade de borbulhamento do gás na água. Mantenha o gerador funcionando por 5 a 10 minutos, obtendo uma solução de água de cloro. Observe a cor, característica do gás formado, Interrompa a adição do ácido e aguarde até cessar o borbulhamento de cloro. Retire cerca de 5 mL da solução para usar nos ensaios seguintes. lI – Reatividade do cloro. Coloque, num tubo de ensaio, 3 mL de solução de brometo de sódio. Adicione 2 mL de clorofórmio, agite e observe. Adicione, a seguir, gotas de solução de cloro, agite e observe. Coloque, num tubo de ensaio, 3 mL de solução de iodeto de sódio. Adicione 2 mL de clorofórmio, agite e observe. Adicione, a seguir, gotas de solução de cloro, agite e observe. III – Reatividade do bromo. Coloque, num tubo de ensaio, 3 mL de solução de iodeto de sódio. Adicione 2 mL de clorofórmio, agite e observe. Adicione, a seguir, gotas de solução de água de bromo, agite e observe. 17 IV – Propriedades do iodo. a) solubilidade do iodo: Em dois tubos de ensaio, coloque uma quantidade bem pequena aproximadamente igual de iodo sólido. Acrescente água destilada a um deles e solução de iodeto de sódio ao outro. Agite e compare. b) desproporcionamento de iodo em meio alcalino: Num tubo de ensaio, coloque 3 mL de solução de iodo iodetado. Acrescente um 1 mL de clorofórmio e agite. Adicione, a seguir, solução de hidróxido de sódio até o meio ficar alcalino e agite vigorosamente. Adicione ao tubo ácido clorídrico suficiente para tornar o meio ácido. Agite vigorosamente e observe. c) Reação do iodo com zinco: Em uma cápsula de porcelana seca, misture uma ponta de espátula de zinco em pó com uma quantidade equivalente de iodo sólido. Coloque a cápsula na capela e abaixe parcialmente o vidro da mesma. Adicione algumas gotas e água e observe. Adicione mais água na cápsula, agite, filtre e adicione ao filtrado gotas de solução de acetato de chumbo (II). 4. Questionário 1. Quais as principais aplicações do Cl2? 2. Escreva as equações do Cl2 com: a) NH3. b) CO. c) H2O. d) Br1-. 3. Como pode ser obtido o I2O5? 4. Como são classificados os fluoretos? 5. O iodo e quase insolúvel em água, mas se dissolve rapidamente em uma solução de KI. Explique tal comportamento. 6. Explique e represente a estrutura do I3 1-. 18 5 – PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO CLORETO DE HIDROGÊNIO 1. Objetivos: Preparar cloreto de hidrogênio pela reação entre cloreto de sódio e ácido sulfúrico concentradoe observar algumas de suas propriedades. 2. Esquema de aparelhagem: A aparelhagem é constituída por um balão de 500 mL (a), onde é adaptado um funil de separação de 250 mL (b) , um tubo recurvado (c), um funil de vidro com diâmetro de 150 mm (d), para recolher o gás em uma cuba com água destilada (e) e um recipiente contendo areia (f). 3. Procedimento: Obtenção do cloreto de hidrogênio. Pese cerca de 12g de NaCI sólido e transfira para o balão (a). Coloque 10 mL de H2SO4 concentrado no funil de separação (b) e 100 mL de água destilada na cuba (e). Goteje lentamente o H2SO4 sobre o NaCI, controlando o fluxo de gás pelo borbulhamento do mesmo na água contida na cuba (e). Pouco antes que se esgote todo o ácido sulfúrico, feche a torneira do funil e aqueça o banho de areia (f) a fim de completar a reação. Quando a velocidade de borbulhamento diminuir e a mistura contida no balão se tornar quase límpida, retire a cuba e desligue a chama do bico de Bünsen. Verificação das propriedades. a. Qual é a cor do gás? b. Como você descreveria o odor do gás? c. O método de coleta do gás dá alguma indicação de sua densidade? d. Em um tubo de ensaio contendo HCI preparado, colocar um pedaço de papel de filtro embebido em NH4OH concentrado. O que ocorreu? Equacione. e. Coloque num tubo de ensaio uma parte da solução de ácido clorídrico obtida e faça um teste de pH, com papel indicador universal. 19 f. Coloque em um tubo de ensaio um pouco da solução de ácido clorídrico obtida e aparas de zinco. O que ocorreu? Equacione. g. Coloque num tubo de ensaio um pouco de solução de ácido clorídrico obtida e uma pitada de CaCO3 sólido. O que ocorreu? Equacione. h. Coloque num tubo de ensaio um pouco da solução de ácido clorídrico obtida e algumas gotas de solução de AgNO3 0,05 mol.L -1. O que ocorreu? Equacione. i. Medir a densidade através de um picnômetro anotando a temperatura da solução: 1. Pesar um picnômetro limpo e seco. 2. Enchê-lo, até a borda, com água destilada. 3. Fechar o picnômetro e completar, se necessário, o capilar da tampa com água destilada, secando-o externamente. 4. Pesar o picnômetro fechado e com água. 5. Medir a temperatura da água e, com a densidade da água nessa temperatura, determinar o volume real do picnômetro. 6. Esvaziar o picnômetro e enchê-lo com a amostra de ácido clorídrico, da mesma maneira que foi feito com a água. 7. Tampar o picnômetro e completar, se necessário, cuidadosamente, o volume do capilar, enxugando-o externamente. 8. Pesar o picnômetro contendo o ácido clorídrico preparado, devidamente fechado. 3. Questionário: 1. Escreva as reações dos hidretos de halogênios com água. 2. Equacione as reações entre ácido clorídrico com as seguintes substâncias: magnésio, hidróxido de potássio, óxido de alumínio e sulfito de sódio 3. O HCl(g) pode ser obtido pela reação entre o NaCl e H2SO4. O HBr(g) e o HI(g) não podem ser obtidos com reação semelhante a partir do NaBr e NaI respectivamente, explique. 4. Utilizando o modelo VSEPR, discuta a orientação espacial e geometria molecular (nomes e representações) das seguintes espécies: CO2, CO3 2-, ICl4 1-, NH3, PF5, SF4, ICl3, PF6 1- e IF7 20 6 – PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO OXIGÊNIO E DA ÁGUA OXIGENADA 1. Objetivos: Preparação do oxigênio e verificar algumas das propriedades do oxigênio e água oxigenada. 2. Esquema de aparelhagem: 3. Procedimento: I – Preparação e propriedades do oxigênio. Reação catalítica de decomposição de clorato de potássio em dióxido de manganês. Misture sobre um pedaço de papel, 10g de KClO3 e cerca de 3g de MnO2. Utilizando uma espátula transfira a mistura para um tubo de ensaio 20 x 250 mm, limpo e seco. Feche o tubo com uma rolha perfurada contendo um tubo de vidro recurvado que mergulha numa cuba de vidro contendo água. Em seguida aqueça o sistema inicialmente com chama bem fraca e aumentando gradativamente a temperatura. Deixe o gás borbulhar na água durante 15 a 20 segundos e só então comece a recolher em 6 tubos de ensaio 25 x 150 mm, previamente cheios de água. Após o preenchimento dos tubos com o O2 tampe os frascos sob a água na posição invertida e coloque-os na estante nesta posição. Retire da água o tubo recurvado e só depois desligue o bico de Bünsen. II – Verificação das propriedades do oxigênio. a) Na capela, pegue um pouco de enxofre com uma colher de ferro (espátula) e aqueça a colher no bico de Bünsen até surgir uma chama azul. Em seguida, introduza a colher no tubo de ensaio contendo O2. Observe e equacione. Adicione 3 mL de água destilada e meça o pH da solução com papel indicador. Equacione. No mesmo tubo adicione, gota a gota, solução de permanganato de potássio, agite, observe e equacione. 21 b) No segundo tubo contendo oxigênio, introduza um pedaço de carvão (preso em um arame), previamente aquecido à incandescência na chama de um bico de Bünsen. Observe e equacione. Adicione 2 mL de água destilada , agite e meça o pH com papel indicador universal. Equacione. c) Com um pinça metálica, prenda um fita de magnésio e aqueça no bico de Bünsen. Em seguida, introduza no tubo de ensaio contendo O2. Observe e equacione. Adicione 3 mL de água destilada e meça o pH da solução com papel indicador. Equacione. III – Verificação das propriedades da água oxigenada. Decomposição pela base Coloque 2 mL de água oxigenada em 2 tubos de ensaio, a um deles junte 1 mL de ácido clorídrico 0,2 mol/L; ao outro adicione 1 mL de hidróxido de sódio 0,2 mol/L. Agite os tubos e aqueça ambos na chama do bico de Bünsen. O que ocorreu? Equacione. Introduza em ambos os tubos um palito de fósforo em brasa. O que ocorreu? Ação oxidante a) coloque 1 mL de sulfato de ferro (III) 0,2 mol/L em um tubo de ensaio. Junte 1 mL de ácido sulfúrico 0,2 mol/L. Junte algumas gotas de ferrocianeto de potássio 0,2 mol/L. O que ocorreu? Equacione. b) Coloque 1 mL de sulfato de ferro (II) 0,2 moI/L em um tubo de ensaio. Junte 1 mL de ácido sulfúrico 0,2mo1/L e 1 mL de água oxigenada. Aqueça ligeiramente. O que ocorreu? Equacione. Junte algumas gotas de ferrocianeto de potássio 0,2 mol/L. O que ocorreu? Equacione. Ação redutora Coloque 1 mL de ácido sulfúrico 0,2 mol/L em um tubo de ensaio. Acrescente 2 mL de água oxigenada. Adicione permanganato de potássio 0,05 mol/L gota a gota. o que ocorreu? Equacione. 4. Questionário: 1. Quais são os alótropos do oxigênio? Quais as diferenças? 2. Explique o fato de que o oxigênio líquido ser atraído pelos pólos de um ímã, enquanto o nitrogênio não. 3. Utilize a TOM para descrever as ligações nos compostos: O2, O2 1- (íon superóxido) e O2 2- (íon peróxido), citando em cada caso a ordem de ligação e suas propriedades magnéticas. 4. Como é possível obter o ozônio no laboratório? Dê algumas aplicações do ozônio. 5. Escreva as equações balanceadas do peróxido de hidrogênio com: 22 a) Uma solução ácida de KMnO4. b) Solução aquosa de HI. 6. Explique a existência do SF6, mas não do OF6. 7. Qual a diferença entre H2O2 30% e 30 volumes. 23 7 – PROPRIEDADES ENXOFRE E DIÓXIDO DE ENXOFRE 1. Objetivo: Estudo das propriedades do enxofre e dióxido de enxofre. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: I – Variedades alotrópicas do enxofre.a) Coloque em um tubo de ensaio 2 g de enxofre e aqueça-o, conservando o tubo em movimento na chama do bico de Bünsen de modo a fundir todo o enxofre ao mesmo tempo. Observe a cor e fluidez do enxofre quando ele tiver fundido (120°C). aproximadamente a 200°C, a viscosidade do enxofre é maior; neste ponto o tubo pode ser invertido sem que o enxofre escorra. Qual a cor do enxofre neste ponto? b) O enxofre entra em ebulição aproximadamente a 444°C, continue aquecendo o tubo até que o enxofre entre em ebulição. Qual a sua cor e a sua fluidez neste ponto? Goteje o enxofre do tubo acima em um béquer contendo água até a metade. Não se alarme se o enxofre pegar fogo quando você fizer isso. Com a pinça metálica remova o enxofre imediatamente da água. Examine-o, ele é quebradiço, macio ou plástico? Esta forma é realmente uma variedade alotrópica do enxofre? Conserve este enxofre e examine-o na aula seguinte. Anote o que aconteceu? II – Dióxido de enxofre a) Coloque no funil de decantação, ácido sulfúrico 9 mol/L de modo a preencher aproximadamente os dois terços do seu volume (cuidado no manuseio do ácido sulfúrico, que nesta concentração poderá causar graves lesões quando em contato com a pele). b) Em um kitassato coloque o sulfito de sódio, já pesado. c) Adicione, gota a gota, o ácido sobre o sal. Após a adição de quase todo o ácido, feche a torneira do funil de decantação e, aqueça suavemente o kitassato até que cesse o desprendimento de gás. 24 d) Antes de cessar o aquecimento, desligue a conexão entre os dois kitassatos e colete duas amostras de gás em tubos de ensaio e tampe-os para ensaios posteriores. Após o término da experiência, coloque o tubo recurvado numa solução de hidróxido de sódio. Verificação das propriedades do dióxido de enxofre a. Qual a cor do gás? b. O que o método de coleta diz a sobre a densidade do gás? c. Coloque num tubo de ensaio, cerca de 3 mL da solução contida no kitassato e meça o pH com o auxílio de papel indicador universal. d. Na mesma solução anterior adicione 3 mL de solução de cloreto de estrôncio 0,1 mol/L e junte, gota a gota, solução de iodo iodetado (I3 1- ).O que ocorreu? Equacione. e. Coloque num tubo de ensaio, cerca de 3 mL da solução contida no kitassato e adicione solução de permanganato de potássio 0,05 mol/L, gota a gota. O que ocorreu? Equacione. f. Coloque 1 mL da solução de dicromato de potássio 0,1 mol/L acidulada em um tubo de ensaio e adicione 3 mL da solução contida no kitassato. O que ocorreu? Equacione. g. Num dos tubos de ensaio que foi coletado somente gás, introduza a chama do bico de Bünsen no mesmo. O que ocorreu? h. Num outro tubo contendo gás, coloque um pedaço de casca de maçã. Tampe o tubo e deixe descansar por 10 minutos. O que ocorreu? Após de 10 minutos, adicione 5 mL de água oxigenada. Tampe outra vez o tubo e após 10 minutos observe o que ocorreu. 4. Questionário: 1. Como o enxofre pode ser encontrado na natureza? 2. Dê as formas alotrópicas do enxofre. 3. Explique o processo Frasch de extração de enxofre? 4. Dê o processo atual de obtenção do ácido sulfúrico. O que é ácido sulfúrico fumegante? 5. Dê os principais usos do dióxido de enxofre. 6. Descreva as estruturas do SO4 2- e SO3. 7. Equacione a reação entre o Na2S2O3 e o I2. 8. Por que o ácido sulfuroso e os sulfitos são redutores? 25 8 – PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DA AMÔNIA E ÁCIDO NÍTRICO 1. Objetivos: Preparação, identificação e verificação das propriedades do gás amônia e ácido nítrico. 2. Esquema da Aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: Preparação da amônia. Misture muito bem duas pontas de espátula de NH4CI sólido com duas pontas de espátula de Ca(OH)2 sólido e seco. Coloque a mistura num balão de fundo chato e feche-o com uma rolha perfurada contendo um tubo de vidro. Aqueça o sistema com chama fraca. quando pelo odor perceber que há desprendimento de gás, colete-o em 4 tubos de ensaio colocando- os sobre o tubo de vidro. Em seguida recolha o restante do gás em um balão de fundo redondo que deverá estar preso num suporte universal com a boca voltada para baixo sobre o tubo de vidro. Após coletar o gás nos tubos e no balão, tampe-os na posição invertida e mantenha-os assim. Desligue o bico de Bünsen. Verificação das propriedades do gás amoníaco. a. Qual a cor do gás? b. O que o método de coleta diz a respeito de sua densidade? c. Molhe um papel tornassol vermelho com água destilada. Coloque dentro de um tubo de ensaio contendo o gás. O que ocorreu? Equacione. d. Introduza um palito em brasa em um tubo contendo o gás. O que ocorreu? Explique. e. Molhe uma fita de papel de filtro em ácido clorídrico concentrado e introduza em um tubo de ensaio contendo o gás. O que ocorreu? Equacione. f. Coloque fenolftaleína em uma cuba contendo água. Adapte uma rolha com um tubo de vidro com a ponta afinada dentro do balão de fundo redondo que contem o gás. 26 g. Em seguida coloque o balão com a boca voltada para baixo dentro da cuba de modo que o fundo do tubo toque o fundo da cuba. Prenda o balão no suporte universal e observe. O que ocorreu? Explique e equacione. Preparação do ácido nítrico (demonstrativa). Coloque na retorta cerca de 10g de nitrato de sódio sólido e cerca de 15 mL de ácido sulfúrico concentrado. Feche a retorta e aqueça cuidadosamente. Ligue a água para resfriar o balão onde o gás será condensado. Quando tiver formado 10 mL de ácido nítrico, remova o aquecimento e aguarde cessar a reação. Verificação das propriedades do ácido nítrico. a. Qual a cor do gás? b. Qual o movimento do gás dentro da retorta? c. Qual o pH da solução que está no balão de condensação? d. Qual a cor da solução de ácido nítrico? Explique. d. Coloque 2 mL da solução de ácido nítrico do frasco da bancada em um tubo de ensaio e aqueça. O que ocorreu? Equacione. (faça este teste na capela). e. Coloque 2 mL de HNO3 em um tubo de ensaio e adicione aparas de cobre. O que ocorreu? Aqueça. O que ocorreu? Equacione. (faça este teste na capela). f. Repita o item e, usando H2SO4 concentrado no lugar de HNO3. g. Coloque 3 mL de FeSO4 em um tubo de ensaio. Adicione 2 mL de H2SO4 concentrado. Deixe em repouso por 1 minuto. Em seguida junte, lentamente, 1 mL de HNO3 preparado. O que ocorreu? Equacione. 4. Questionário: 1. Descreva os métodos industriais de obtenção do NH3 e HNO3. 2. Explique a origem das ligações no íon NO3 1-. 3. Equacione a decomposição térmica do nitrato de amônio acima de 300 ºC, e comente o seu caráter explosivo. 4. Escreva a reação de combustão da hidrazina. 5. Equacione a auto ionização da amônia líquida. 27 9 – ALGUNS ASPECTOS DA QUÍMICA DO FÓSFORO 1. Objetivos: Obtenção do ácido ortofosfórico e gesso, identificação de compostos de fósforo e obtenção de superfosfatos (adubos fosforados). 2. Esquema da Aparelhagem: 3. Procedimento: Usando um almofariz pulverize muito bem o osso calcinado que foi fornecido. Coloque 2 g (4 espátulas) do pó obtido em um béquer e junte 25 mL de H2SO4 concentrado. Deixe em repouso durante 10 minutos. Após este tempo, dilua cuidadosamente a solução até o volume de 100 mL, com água destilada; a adição deve ser aos poucos e sob agitação. deixe novamente em repouso por 10 minutos. Decorrido este tempo, filtre a solução em funil de Büchner, recebendo o filtrado (a) em um béquer. Com o filtrado (a) faça a prova para o fosfato do seguinte modo: Coloque 2 mL do filtrado (a) em umtubo de ensaio. Junte um cristal bem grande de molibdato de amônio e três gotas de HNO3 concentrado e aqueça até que a solução entre em ebulição. O que ocorreu? Equacione. Coloque 5 mL do filtrado (a) em um tubo de ensaio e adicione 1 mL de solução saturada de oxalato de amônio e agite. O que ocorreu? Explique. Não despreze esta solução que chamaremos de (b). Coloque 40 mL do filtrado (a) em um béquer e adicione 2 g (4 espátulas) de pó de osso. Aqueça até a ebulição e deixe em repouso por 5 minutos. Em seguida filtre a solução, através de um funil de Büchner, recolhendo o filtrado sobre a solução (b). O que ocorreu? Explique e equacione. 4. Questionário: 1. Explique a existência do PCl5 e PCl6 1- e a não existência do NCl5. 2. Escreva as equações dos seguintes compostos com a água: P4O10, P4O6, PCl3, PCl5 e Na3P. 28 3. Quais as formas alotrópicas do fósforo? Discuta as suas estruturas e reatividades. 4. Quais os principais componentes dos fertilizantes e qual a função de cada um deles? 5. Por que o SbF3 e BiF3 são considerados sólidos iônicos? 6. Discuta as estruturas e propriedades dos hidretos do Grupo 15. 29 10 – VERIFICAÇÃO E PROPRIEDADES DE ALGUNS COMPOSTOS DE CARBONO E SILÍCIO 1. Objetivos: Estudar as propriedades de alguns compostos de carbono e silício. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: Simulação do Processo Solvay (demonstrativo). a) Preparação da mistura reagente: dissolva 20 g de cloreto de sódio em 60 mL de água destilada. Adicione, a seguir, 4 g de carbonato de amônio, em pequenas porções e agite vigorosamente a mistura com um bastão de vidro, após cada adição. Filtre a mistura e reserve o filtrado. b) Transfira 40 mL do filtrado obtido no item a para um tubo de ensaio e feche o mesmo com uma rolha provida de 2 tubos de vidro dobrados. Adapte o tubo de ensaio ao gerador de dióxido de carbono. Coloque o tubo de ensaio em um banho de gelo e água (temperatura cerca de 15°C) c) Borbulhe dióxido de carbono na mistura reagente, durante 1 - 1,5 h. II – Propriedades do bicarbonato de sódio. 1) Em um tubo de ensaio, dissolva uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio em água e verifique o pH com papel indicador universal. 2) Em um tubo de ensaio adicione uma ponta de espátula e aqueça no bico de Bünsen. Observe e equacione. Deixe esfriar e adicione um pouco de água destilada e verifique o pH. Compare com o teste 1. 3) Utilizando o sistema fechado, uma ponta de espátula num tubo de ensaio e água de barita no outro. Aqueça com o auxílio de um bico de Bünsen o tubo com o sólido. Observe e equacione. II – Propriedades do dióxido de carbono. 30 a) Coloque em um béquer de 100 mL, água destilada e algumas gotas de indicador universal. A seguir, adicione um pedaço de "gelo seco". Observe e equacione. b) Em um béquer de 400 mL coloque um pedaço de gelo seco. Inflame um palito de madeira e introduza a brasa cuidadosamente no béquer e observe. III – Comparação entre carbonato e silicato. a) Verifique o pH da solução de silicato utilizando papel indicador universal. Compare suas observações com as da solução de carbonato de sódio. b) Coloque em um tubo de ensaio 2 mL solução de silicato de sódio e adicione lentamente, gota a gota, ácido clorídrico 2 mol/L. Agite e observe. Equacione. c) Verifique o pH da solução de carbonato utilizando papel indicador universal. Compare suas observações com as da solução de silicato de sódio. d) Coloque em um tubo de ensaio 2 mL solução de carbonato de sódio e adicione lentamente, gota a gota, ácido clorídrico 2 mol/L. Agite e observe. Equacione. IV – Reação de carbeto de cálcio com água fria. a) Coloque cerca de 0,5 g de carbeto de cálcio em um tubo de ensaio. Em seguida, adicione 2 mL de água destilada fria e agite. Observe. Equacione. V – Crescimento de silicatos insolúveis (Jardim Osmótico ou Químico). a) Coloque cerca de 40 mL de solução de silicato de sódio de densidade 1,06 g/mL em um béquer. Coloque, a seguir, cuidadosamente, alguns cristais de sais de cobalto, cobre, manganês, cálcio e ferro. Deixe em repouso, sem agitar. Observe. 4. Questionário: 1. Explique a diferença de condutividade elétrica do diamante e grafita. 2. Dê exemplos de elementos que se comportam como semicondutores e mostre como as suas condutividades podem ser incrementadas. 3. Explique quimicamente o processo que ocorre no “jardim osmótico”. 4. O CCl4 não é atacado pela água, enquanto o SiCl4 é hidrolisado rapidamente. Como podemos explicar esse fato? 5. Dê a definição de carbetos? Como são classificados? Dê um exemplo de cada tipo. 6. Equacione a reação que ocorre quando CO2 é borbulhado em uma solução de Ca(OH)2. E quando há excesso de CO2. 7. Usando os modelos VSPER e TLV descreva as estruturas do SiF4 e SiF6. 31 11 - ALGUNS ASPECTOS DA QUÍMICA DO BORO E DO ALUMÍNIO 1. Objetivos: Verificar as propriedades de alguns compostos de boro e de alumínio. 2. Esquema da Aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: I – Verificação das propriedades do boro. a) Coloque numa cápsula de porcelana uma ponta de espátula de bórax, cerca de 1 mL de ácido sulfúrico e 5 mL de álcool etílico. Aqueça suavemente a mistura; deixe a chama entrar em contato com os vapores produzidos. Observe a cor das bordas de chama. Equacione. b) Água boricada é uma solução saturada de ácido bórico que tem largo uso como anti- infeccioso oftálmico. Dissolva um pouco de ácido bórico em 10 mL de água destilada e meça o pH. II – Verificação das propriedades do alumínio. Atividade anfotérica: a) Coloque um pequeno pedaço de alumínio em um tubo de ensaio e cubra-o com 2 mL de ácido clorídrico 6 mol/L. Observe. Equacione. b) Usando outro tubo de ensaio, repita o procedimento do item anterior, substituindo o ácido por uma solução de hidróxido de sódio 6 mol/L. Observe. Equacione. Alumínio como redutor: a) (demonstrativa) Misture bem duas espátulas cheias de alumínio com três de enxofre em pó. Coloque sobre uma tela de amianto, de modo que ocupe a menor superfície possível da mesma. Coloque a fita de magnésio fornecida dentro da mistura preparada. Coloque os óculos de segurança e inicie a reação do magnésio com oxigênio do ar, aquecendo a fita com a chama do bico de Bünsen. Observe. Equacione. b) Após o término da reação do item anterior, coloque parte do produto da reação num tubo de ensaio e adicione água destilada. Determine a concentração hidrogeniônica da 32 solução. Compare com a concentração hidrogeniônica obtida quando da preparação do cloreto de alumínio. Capacidade de formar amálgama com mercúrio. a) Coloque sobre uma placa de alumínio duas gotas de solução aquosa de cloreto de mercúrio(II). (cuidado: sais de mercúrio são absorvidos pela pele e são tóxicos). Espalhe, com um bastão de vidro, a solução sobre o metal; enxugue-a usando papel, deixando o metal bem seco. Deixe o metal sobre a mesa e, de tempos em tempos, observe. Equacione. Caráter anfótero do óxido de alumínio. a) Coloque num tubo de ensaio uma parte do produto branco formado sobre a placa de alumínio do experimento anterior. Coloque, no tubo de ensaio, cerca de 5 mL de água, agite e observe. Adicione algumas gotas de ácido clorídrico 6 moI/L. Observe. b) Repita o procedimento anterior, substituindo apenas a solução ácida por soluçãode hidróxido de sódio 6 mol/L. Observe. Equacione. 4. Questionário: 1. Qual é o estado de oxidação mais estável em solução aquosa dos elementos B, AI, Ga, In, e TI? Explique com base nos potenciais de oxidação padrão (°). 2. Em um teste químico simples, a reação com ácido clorídrico diluído permitiria distinguir lâmina de alumínio de uma lâmina de ferro? E a reação com hidróxido de sódio concentrado? Equacione. 3. Explique porque BF3 é um gás à temperatura ambiente (P.E. - 100 °C) ao passo que AIF3 é um sólido (sublima a 1291 °C). 4. Escreva uma equação para a ionização do ácido bórico em água. O ácido bórico é um ácido fraco ou forte? 5. Compare e explique a diferença no momento dipolar do BF3 e do PF3. 6. Escreva sobre o "relacionamento em diagonal", especialmente em relação a: a) Li e Mg b) Be e AI 33 12 – PILHAS 1. Objetivo: Construção de células galvânicas padrão (soluções 1,0 mol/L das espécies dissolvidas), medidas dos potenciais padrão (E°) das pilhas, e, verificação do efeito da concentração das soluções sobre o potencial da pilhas por meio da equação de Nernst. 2. Esquema Experimental: Adaptado de Usberco – Salvador, QUÍMICA – vol. 2 – 4ª Ed. – págs. 267/269 – 1997 – Ed. Saraiva. 3. Procedimento Experimental: I – Construção da pilha padrão. Monte a pilha conforme o esquema da figura acima, tomando o cuidado de colocar a placa de zinco na solução 1,0 mol/L de Zn2+ (aq) (solução de ZnSO4) e a placa de cobre na solução 1,0 mol/L de Cu2+(aq) (solução de CuSO4), e não o contrário. Posicione a ponte salina, ligue os fios ao voltímetro (leia em DC, com fundo de escala adequado em V - Volt) e faça a medida do potencial padrão com duas casas decimais. II – Efeito da concentração das soluções. Vamos manter a solução de Zn2+ (aq) constante (1,0 mo/L) e variar a concentração da solução de Cu2+ (aq) diluindo para x e y mol/L, ou seja, construiremos as pilhas: Zn° / Zn2+ (1,0 mol/L) // Cu2+ (x mol/L) / Cu° Zn° / Zn2+ (1,0 mol/L) // Cu2+ (y mol/L) / Cu° Retire 1,0 mL da solução de Cu2+ e transfira para um balão volumétrico de 100 mL, completando-o até marca. A concentração dessa solução será x = ........... mol/L Monte a primeira pilha substituindo a solução de Cu2+ por aquela recém preparada por diluição. Prepare uma nova ponte salina para evitar contaminação. Determine o potencial da pilha em V com duas casas decimais. Repita o procedimento de diluição retirando 10 mL da solução de Cu2+, preparada anteriormente, transferindo para um novo balão de 100 mL. Completando o balão até a marca teremos então uma solução y = .......... mol/L. 34 Monte a nova pilha, conforme o procedimento anterior, e determine seu potencial. III – Pilha de concentração. Segundo a equação de Nernst, é possível obter uma ddp variando apenas a concentração das soluções das pilhas. Construa a pilha abaixo indicada com as soluções já preparadas e determine seu potencial: Cu° / Cu2+ (1,0 mol/L) // Cu2+ (0,001 mol/L) / Cu° IV – Determinação dos potenciais segundo a equação de Nernst. Consideremos a equação de Nernst para a determinação dos potenciais fora das condições padrão: onde: E = potencial; E° = potencial padrão (tabela); R = constante universal dos gases (assuma: R = 8,3I4 J.K-1.mol-1); T = temperatura absoluta (Kelvin); n = número de elétrons trocados; F = constante de Faraday (assuma: F = 96485 C.mol-1); Q = lei da ação das massas. A lei da ação das massas se expressa em função das concentrações de reagentes e produtos. Por exemplo, para a reação: Para a equação global da pilha: 1,10 V teremos a equação de Nernst na forma: onde: E = ddp da pilha fora da condição padrão; E° = ddp da pilha na condição padrão; n = 2 (2 elétrons envolvidos na reação); [Zn2+] e [Cu2+] = concentrações das espécies em solução em mol/L. 35 a) Usando a equação de Nernst, calcule o potencial de cada pilha onde se variou à concentração das soluções. b) Compare com os valores medidos experimentalmente. Construa uma tabela. 4. Questionário: 1. Explique o fenômeno da oxi-redução? 2. Descreva o método industrial eletrolítico de obtenção do alumínio. 3. Por que o alumínio não é reduzido de seus minérios pelo carvão em fornos? 4. O que é metal de sacrifício? Exemplifique. 5. Descreva um método de obtenção de hipoclorito de sódio através da eletrólise da salmoura. 36 13 – CICLO DO COBRE 1. Objetivos: Estudar os diferentes tipos de reações inorgânicas. Equacionar corretamente as reações químicas envolvidas. Aplicar cálculos estequiométricos. Analisar as variáveis que afetam o rendimento e a pureza de uma preparação 2. Procedimento Experimental: As etapas a e b serão feitas pelo técnico do laboratório. a) Pese 0,3 g de raspas de cobre, em balança semi-analítica. b) Transfira o cobre para um béquer de 250 mL e, na capela, adicionar.4 mL de ácido nítrico 1:1 (8,0 mol/L). Se a dissolução for muito lenta, cubra o béquer com um vidro de relógio e aqueça cuidadosamente com um bico de Bünsen. Início c) Transferir para um béquer de 250 mL, uma alíquota de 4 m da solução preparada pelo técnico do laboratório. Adicione cerca de 150 mL de água destilada e agite bem. A seguir, adicione 20 mL de hidróxido de sódio 3 mol/L. Aqueça até a ebulição, agitando com uma bagueta. Quando a transformação se completar, remova o bico e continue agitando por mais alguns minutos. Deixe o sólido sedimentar e decante o líquido sobrenadante. Adicione ao sólido 200 mL de água destilada quente, agite, deixe o sólido sedimentar e decante o líquido sobrenadante. d) Adicione ao sólido, pouco a pouco, com agitação a quantidade de ácido sulfúrico 2 mol/L calculada a partir da massa obtida na pesagem do item a. e) Na capela, adicione, pouco a pouco, com forte agitação, zinco em pó, até que a solução sobrenadante fique incolor. Decante então o líquido sobrenadante. f) A seguir adicione, pouco a pouco, com agitação ácido clorídrico 6 mol/L e aqueça (mas não à ebulição), até não haver mais desprendimento de gás, decante o líquido sobrenadante. g) Transfira o sólido para uma cápsula de porcelana. Lave com 5 mL de água destilada e decante, repita a lavagem. Lave, a seguir com 5 mL de etanol, agite e decante. Coloque a cápsula na estufa e seque o sólido. h) Transfira o sólido para um béquer de 50 mL (previamente pesado) e pese. Compare com a massa teórica inicial. i) Escreva as equações das reações envolvidas em cada etapa do procedimento, descrevendo as observações. 37 4. Questionário 1) A dissolução do cobre poderia ser feita com ácido clorídrico? Justifique. 2) Calcule o volume de NaOH 3 mol . L-1 necessário para reagir com: a) o volume de HNO3 utilizado. b) os íons Cu (II) formados. c) compare com o volume utilizado na experiência e justifique o procedimento usado. 3) O que aconteceria se fosse adicionado zinco metálico à solução de íons cobre (II) que foi obtida pelo tratamento do metal com ácido nítrico e diluída com água destilada? 4) Calcule o rendimento do processo e justifique o valor encontrado considerando o ciclo. 5) Descreva a importância biológica do cobre. 38 14 – SEPARAÇÃO DE NÍQUEL (ll) E COBRE (ll) UTILIZANDO-SE RESINA DE TROCA IÔNICA 1. Objetivos:Verificar as propriedades dos complexos de Ni(II) e Cu(II) em solução. Ilustrar conceitos básicos envolvidos na formação de compostos de coordenação. Obs.: Descreva anexo ao fluxograma os testes qualitativos de identificação de níquel(II) com dimetilglioxima e de Cu(II) com NH4OH. 2. Esquema da aparelhagem: 3. Procedimento Experimental: a) Coloque um pedaço de algodão em uma bureta, ajustando-o na parte afunilada próximo à torneira. Adicione água destilada até metade da capacidade da bureta. b) Transfira para a bureta, com a ajuda de um pissete com água destilada, cerca de 20mL de resina Amberlite IR-420 (aniônica) na forma de cloreto. c) Abra a torneira da bureta e deixe a água escorrer até o nível da resina. Adicione 20 mL solução de HCI 6 moI/L. Abra a torneira da bureta e goteje, lentamente, coletando o eluido em um béquer. Obs.: Quando a resina estiver na bureta, nunca deixe a fase líquida ficar abaixo do nível da resina. d) Quando o nível da solução de HCI estiver no nível da resina, adicione cuidadosamente 2 mL de solução de sais de Ni2+ (cloreto de níquel(II)) e Cu2+ (sulfato de cobre(II)) escorrendo-a lentamente pelas paredes. Anote a cor da solução que contém a mistura de íons Ni2+ e Cu2+. e) Abra a torneira da bureta deixe escoar gotejando em um béquer até que se atinja o nível da resina. f) Adicione cerca de 1 mL de solução de HCI, goteje lentamente até o nível da resina. Repita a operação com mais 1 mL da solução de HCI. 39 g) Molhe uma tira de papel de filtro com uma gota de solução de cloreto de níquel(II). Neutralize com 1 gota de solução concentrada de NH4OH. Teste a presença de Ni 2+ com 3 gotas de solução de dimetitglioxima 1%. h) Inicie a transferência de 20mL da solução de HCL 6 mol/L para a bureta e ao mesmo tempo inicie a eluição (escoamento), lentamente, mantendo uma vazão de cerca de 60 gotas por minuto. Observe a cor da solução eluída. i) Colete o líquido eluído em tubos de ensaio a cada 2 mL (cerca de 2 cm). Numere os tubos de acordo com a ordem de coleta das amostras. Observe as cores das soluções. j) Após coletar as amostras molhe uma tira de papel de filtro com uma gota da solução eluída. Neutralize com 1 gota de solução concentrada de NH4OH. Teste a presença de Ni2+ com 3 gotas de solução de dimetilglioxima 1%. k) Continue coletando o eluído e fazendo os testes para presença de níquel(II) até que o teste dê resultado negativo. l) Quando o teste para níquel(II) apresentar resultado negativo interrompa a adição da solução de ácido clorídrico. m) Anote o início e o final das frações coletadas com teste positivo para o íon Ni(II). n) Faça um teste para íons Cu2+ utilizando-se 1 mL da solução de sulfato de cobre(II) e 3 gotas de NH4OH. Utilize para comparação. o) Inicie a adição de água destilada na coluna, mantendo-se a eluição. Colete o líquido eluído em tubos de ensaio a cada 2mL (cerca de 2 cm). Numere os tubos de acordo com a ordem de coleta das amostras. Observe as cores das soluções. p) Adicione em cada tubo 3 gotas de NH4OH para testar a presença dos íons cobre(II). q) Continue a adição de água destilada até que o teste pata o íon Cu(II) dê resultado negativo. r) Anote o início e o final das frações coletadas com teste positivo para o íon Cu(II). 4. Questionário 1. Interprete os resultados do experimento descrevendo a função da resina de troca iônica. 2. Qual a razão da separação dos dois cátions do experimento? 3. Compare os íons cobre(II) níquel(II) quanto a suas configurações eletrônicas e raios. 4. Qual dos dois cátions tem caráter mais ácido? 5. Quais os compostos de coordenação formados no processo da eluição e nos testes de identificação dos cátions? 6. Como se justifica as diferentes de cores nas soluções empregadas no experimento? 40 15 – PREPARAÇÃO DE SULFATO DE FERRO (II) 1. Objetivos: Calcular a concentração e preparar soluções. Preparar um composto inorgânico a partir de reações de deslocamento. 2. Procedimento Experimental: A partir do ácido sulfúrico concentrado, prepare o volume necessário de solução 1,0 mol/L, que reage completamente com 4,0 g de ferro metálico (palha de aço) produzindo sulfato de ferro (II) - o H2SO4 concentrado é muito corrosivo, devendo-se manuseá-lo com cuidado: Sabemos que devemos acidular a água, então como sugestão, adicione, AOS POUCOS , o volume do ácido, medido em uma proveta de 10 mL a aproximadamente 41 mL de água medidos em uma proveta de 100 mL e homogeneíze. Como o H2SO4 é xaroposo a proveta menor ainda contém ácido. Lave-a, uma primeira vez com a solução ácida da proveta de 100 mL. Lave-a uma segunda e terceira vezes com 10 mL de água destilada. Portanto o volume na proveta é cerca de (41+4+10+10)mL = 65mL. Espere a solução resfriar e complete o seu volume até o calculado. Transfira a solução para um balão de fundo redondo de 250mL, adicione as aparas de aço. Em seguida, segure o balão pelo gargalo com uma garra metálica e aqueça agitando sobre a tela de amianto com o bico de Bünsen, até dissolver todo o aço. Equacione. Filtre em papel de filtro comum. Observe o resíduo no papel e a solução recebida num béquer de 250 mL, proponha equações que expliquem às observações. Leve o filtrado à ebulição até que seu volume seja reduzido à metade ou até que apareça uma cinta branca por sobre a solução na parede interna do béquer. Deixe esfriar ou esfrie a solução numa cuba com água e gelo. Nessa solução aquosa saturada e fria adicionar 20 mL de etanol e agite rigorosamente com uma bagueta; ocorrendo a deposição de FeSO4 (s) hidratado (FeSO4 . 7 H2O) Com um cadinho de vidro com placa sinterizada, filtre a vácuo o FeSO4 . 7 H2O . Deixe a bomba de vácuo funcionar um pouco a mais para retirar o máximo possível de água. Deve-se secar o sal (o que não é possível). 41 3. Questionário: 1. Quais os principais minérios de ferro? 2. Descreva o método industrial de obtenção do ferro. 3. Quais os possíveis complexos formado na identificação do ferro? 4. Qual a diferença entre ferro-gusa, aço e ferro doce? 5. Escreva alguns processos biológicos nos quais há envolvimento do ferro. 6. Qual a importância principal para a obtenção industrial do FeSO4? 42 16 – PURIFICAÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO A PARTIR DO SAL GROSSO 1. Objetivos. Ilustrar a purificação do composto a partir de um sal comercial. 2. Esquema da aparelhagem. 3. Introdução. O sal obtido por evaporação da água do mar nas salinas vem impuro com substâncias insolúveis e outros sais, principalmente os cloretos e os sulfatos de cálcio e magnésio. Deve-se então submetê-lo a uma purificação prévia antes de ser utilizado no consumo, pois o MgCl2 e o CaCl2 o tornam muito higroscópico. Na purificação fazem-se salmouras (soluções concentradas de NaCl), sendo as impurezas insolúveis eliminadas por decantação e filtração. O Ca2+ e o Mg2+ são eliminados da solução por precipitação com Na2CO3 e NaOH respectivamente e posteriormente, decantação e filtração. Deve-se, nesta fase, fazer um controle de pH da solução de modo que este se mantenha em torno de 7,0 ou seja, a solução deve estar aproximadamente neutra. A fase final consiste na evaporação e cristalização do NaCl. 4. Procedimento. Pesar 5 gramas de sal grosso previamente moído em gral e dissolver em 20 mL de água. Filtrar. Adicionar solução de NaOH 6 mol.L-1 gotaa gota até que se observe precipitação. Aquecer brandamente e filtrar. Juntar solução de Na2CO3 1 mol.L -1 ao filtrado, em pequenas quantidades até parar de precipitar. Aquecer levemente, deixar decantar e filtrar. Controlar o pH de modo que esteja em torno de 7, usando se necessário, solução de HCl. Utilizar papel indicador universal. Concentrar a solução por aquecimento até notar princípio de turvação. Esfriar o Becker em água fria. Adicionar 50 mL álcool etílico e filtrar os cristais formados. Secar o sal com auxílio de papel. 5. Teste de pureza do sal obtido. Dissolver parte do NaCl purificado em água e dividir em 2 tubos de ensaio. Ao primeiro juntar solução Na2CO3 e ao segundo juntar solução de NaOH. Observar. 43 17 – SÍNTESE DOS OXALATOS DE Mg, Ca, Sr e Ba. 1. Objetivo: Produzir cristais de oxalatos. 2. Procedimento experimental: a) Pese 25 mg dos carbonatos de magnésio, cálcio, estrôncio e bário. No caso do magnésio, 40 mg do óxido podem ser utilizados em lugar do carbonato. Coloque os carbonatos em quatro béqueres de 25 cm3. b) A cada béquer, acrescente 2 cm3 de água. c) Adicione, a cada béquer, gota a gota, uma solução 6,0 mol.dm-3 de ácido clorídrico, e aqueça a mistura com agitação até que todo o sólido tenha se dissolvido. d) Dilua cada uma das soluções (com exceção do magnésio) para um volume final de 10 cm3. Adicione uma gota de uma solução 1 % de vermelho de metila. A solução deve estar ácida, e, portanto, uma cor vermelha deve ser vista. Adicione então 1,5 cm3 de uma solução saturada de oxalato de amônio e 1,5 g de uréia a cada uma das soluções. Para o magnésio, use 4,5 g de uréia. e) Sob agitação, deixe a solução entrar em ebulição branda, até que a cor mude de vermelho para amarelo. Acrescente mais água, se necessário, para compensar as perdas por evaporação, a fim de evitar a precipitação da uréia. A precipitação de cristais incolores dos respectivos oxalatos deve ser observada. Se não for observada precipitação, adicione gotas de uma solução 6,0 mol.dm-3 de hidróxido de amônio, até que haja precipitação. f) Deixe as soluções esfriarem até a temperatura ambiente. Filtre os cristais formados, e lave- os com água gelada até que o teste para cloretos (com AgNO3) resulte negativo. Deixe os cristais secando no papel de filtro, pese-os após terem secado, e calcule o rendimento da reação para cada oxalato. g) Equacione as reações ocorridas. 3. Questionário: 5. Por que os elementos do Grupo 2 são menores que os correspondentes do Grupo 1? 6. A “dureza” da água pode ser “temporária” ou “permanente”. a) O que provoca a dureza e como pode ser eliminada em cada caso? b) Explique por que zeólitas naturais, resinas de troca iônica sintéticas e polifosfatos podem ser utilizadas no tratamento de águas “duras”? 7. Explique por que os compostos de berílio têm caráter covalente. 8. Os íons dos metais do Grupo 2 apresentam maior tendência a formar complexos que os metais do Grupo 1. Explique o motivo dessa diferença. 44 18 – SÍNTESE DO HEXANITROCOBALTATO(III) DE SÓDIO 1. Objetivos. Ilustrar a preparação do composto hexanitrocobaltato(III) de sódio (reagente analítico usado na identificação de íons potássio e amônio). 2. Esquema da aparelhagem. 3. Procedimento Experimental. Num béquer de 250 mL dissolva 15 g de nitrito de sódio em 15 mL de água destilada quente. Deixe esfriar a solução até cerca de 50 °C e adicione, sob agitação, 5 g de nitrato de cobalto (II) hexaidratado. Em seguida, adicione sob agitação, gota a gota, 5 mL de ácido acético 50%. Transfira a solução para um erlenmeyer de 250 mL munido de uma rolha de borracha com um tubo de vidro aberto nas duas extremidades, colocado de maneira a permitir a passagem de ar, através da solução, quando a saída lateral do kitassato é ligada a uma trompa de água como na figura. Ligue a trompa d'água e deixe que passe o ar através da solução durante 5 minutos, para eliminar o NO e NO2.Caso haja impureza de íons potássio, forma-se um precipitado no fundo do kitassato que deve ser eliminado por filtração em funil de vidro com papel de filtro. Recolha o líquido, castanho-escuro resultante num béquer de 250 mL e resfrie num banho de gelo e água. A seguir, adicione sob agitação e aos poucos, cerca de 25 mL de álcool etílico. Monte um sistema de filtração a vácuo com papel de filtro. Separe o precipitado amarelo que se forma por filtração a vácuo, lave com álcool etílico e depois de seco, ao ar, transfira-o para um dessecador a vácuo, para completar a secagem. Observe na próxima aula o aspecto do precipitado seco. 45 4. Questionário. 1. Equacione a reação de nitrito de sódio com nitrato de cobalto(II) acidificada com ácido acético. 2. Descreva a identificação de íons potássio e amônio através do composto hexanitrocobaltato(III) de sódio. 3. Explique a razão das seguintes etapas do procedimento: a) uso de ácido acético 50%. b) colocação do sistema de reação em kitassato com tubos de vidro borbulhando ar com auxílio de trompa d'água por 5 minutos. c) adição de 25,0 mL de álcool etílico ao final da reação. d) filtração sob pressão reduzida e lavagem com álcool etílico. 4. Informe quais são os principais estados de oxidação do cobalto. Dê exemplos, e discuta as suas estabilidades. 5. Determine o número de oxidação e o número de coordenação da espécie metálica: a) [CdCl5] 3- b) [Mo(CO)5I] 1- c) [NbF7] 2- d) [Pt(NH3)ClBrI] 1- e) [Co(NH3)2ClBr(en)] 1+ 46 19 – PREPARAÇÃO DO SULFATO DE TETRAAMINCOBRE (II) HIDRATADO 1. Objetivo: Preparação de um composto de coordenação. 2. Procedimento Experimental: a) Em um béquer, pesar 8g de sulfato de cobre(II) pentaidratado, anote sua cor. Dissolva os cristais em 70 mL de água destilada. Anote a cor da solução. b) Adicionar à solução de sulfato de cobre 25 mL de hidróxido de amônio concentrado, na capela. Anote a cor da solução formada. c) Adicionar 90 mL de álcool etílico à solução, agitando continuamente. Observe a formação de cristais. d) Monte o sistema de filtração a vácuo com papel de filtro. Separe os cristais da solução por filtração a vácuo. Lave os cristais sobre o papel de filtro com 10 mL de álcool etílico. Repita a lavagem mais uma vez. Retire o papel de filtro com os cristais e deixe-o sobre um vidro de relógio e deixe secar. e) Na próxima aula observe o produto formado. 3. Questionário: 1. Apresente as equações das reações realizadas no experimento. 2. Por que foi empregado álcool etílico na lavagem dos cristais. 3. O que são compostos de coordenação? 4. Sugira uma estrutura para o composto preparado fornecendo seu número de coordenação. 5. Usando a teoria de ligação pela valência dê a hibridação do átomo central e a estrutura molecular para os seguintes complexos: a) [AI(OH)4] 1- B = 0 MB b) [Ni(CN)4] 2- B = 0 MB c) [Fe(H2O)6] 3+ B = 35 MB d) [Fe(CN)6] 3- B = 3 MB 6. Usando a TCC, calcule a EECC, e discuta o caráter magnético dos complexos: [Zn(OH)4] 2- [Cu(NH3)4] 2- [Fe(H2O)6] 3- [Fe(CN)6] 3- 47 20 – SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2 1. Objetivos: Produzir um composto de coordenação e identificar seus componentes. 2. Procedimento Experimental: I – Preparação da solução amoniacal de NH4Cl: a) Medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer; b) Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;
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