Prática 01 - Recristalização

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Pré laboratório – Recristalização
Aluno: Michael Douglas Santos Monteiro
Disciplina: Química Orgânica Experimental
Profª: Dra. Rosanne Albuquerque
Data de entrega: 25/01/2018
Que se entende por recristalização?
Segundo Gurgel (2016) e Paiva et. al. (200-) a recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos sólidos, uma separação de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e após a recristalização separam-se, já que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.
Descrever todas as etapas de uma recristalização.
A primeira é a escolha do solvente, pois para que um composto se cristalize é necessária a utilização de um solvente apropriado, abrangendo essas possíveis características:
A segunda etapa, a dissolução a quente, ao se dissolver o composto a
quente utiliza-se a mínima quantidade de solvente necessária, preparando
desta forma uma solução saturada. A terceira etapa, é filtrar a quente, removendo alguma impureza insolúvel (toda a vidraria deve estar pré-aquecida). Quando a solução resfria, o quarto momento, torna-se supersaturada o que leva a precipitação do excesso de material sólido. 
Após a coleta dos cristais, ao atingir a temperatura ambiente, todo o sistema é filtrado a vácuo (em funil de Büchner), sendo o último momento, serve para eliminar a água-mãe.
A recristalização é uma operação física ou química? Por quê?
Física. Isso porquê o que ocorre não é uma reação, e sim uma separação de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e após a recristalização separam-se, já que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.
Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização.
Uma fácil dissolução da substância a altas temperaturas, pouca solubilidade da substância a baixas temperaturas, pois o ponto de ebulição do solvente não deve exceder o ponto de fusão do soluto, ou caso exceda o solvente não deve ser aquecido acima do ponto de fusão do soluto, sob pena de se recuperar um material amorfo e não
cristalino após o resfriamento (como demonstrado na figura a seguir); 
Possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substância recristalizada); ser inerte (não reagir com o soluto); não inflamável; pouco tóxico (ou atóxico); facilmente; solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância; e eliminado após a recristalização (volátil) e barato.
Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, depois de aquecida?
Um exemplo é a sulfanilamida em etanol: a solubilidade dela a 20ºC é de 20
mg/mL e a 78ºC é de 200 mg/mL. Em 100 mL de etanol na temperatura
de ebulição (78ºC) é possível dissolver 20g de sulfanilamida, entretanto, ao
resfriarmos a solução para 20ºC apenas 2g poderão ser dissolvidos, os 18g
restantes irão precipitar. 
Assim, é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, depois de aquecida, pois, o resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito lentamente para que se permita a disposição das moléculas em retículos cristalinos, com formação de cristais grandes e puros. Dessa forma se o resfriamento for lento o suficiente a sulfanilamida precipitará em forma de cristais.
Os cristais se formam pela ação de forças intermoleculares, tais como, as forças de Van der Waals, dipolo-dipolo e ligações de hidrogênio, e crescem
lentamente, camada por camada, aumentando aos poucos a sua estrutura
cristalina. 
Uma rede cristalina não permite interstícios (espaços), que poderiam aprisionar parte da solução contendo as impurezas. Caso o resfriamento fosse brusco, não ocorreria
uma cristalização e sim uma precipitação do material de forma amorfa, o que
contribui para o acumulo de impurezas no interior do sólido. As impurezas não cristalizam ou precipitam porque se encontram em menor concentração, ou seja, abaixo de seu ponto de saturação.
Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância.
Utiliza-se alguns métodos para acelerar a cristalização de uma determinada substância, tais como: resfriamento da solução, adição de um solvente secundário para reduzir a solubilidade do soluto, reação química, e mudança de pH.
Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina?
É possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina. Inicialmente, pode ser determinada a temperatura de fusão seguida de análises cromatográficas (cromatografia em camada fina, em fase gasosa etc.). Caso o produto não se encontre devidamente puro, ele pode ser submetido à nova recristalização.
Segundo DIAS et. al. (2014), o estudo do comportamento da temperatura no decurso da fusão e ebulição constitui um critério possível para avaliar o grau de pureza de uma substância. A determinação do ponto de fusão de uma substância pode fazer-se recorrendo a técnicas como o aquecimento do sólido num banho, ou utilizando aparelhos automáticos. 
Procurar em seu ambiente, situações em que processos de purificação são utilizados. Descrever esses processos.
No processo de destilação, que envolve fervura da água, transformando-a em vapor. O vapor de água é conduzido a uma superfície de refrigeração onde retorna ao estado líquido em outro recipiente. Uma vez que as impurezas (solutos) não são vaporizadas, permanecem no primeiro recipiente. Observe-se que mesmo a destilação não purifica completamente a água, embora a torne 99,9% pura.
Por que utiliza a glicerina para determinar o ponto de fusão de uma dada amostra através do método do capilar?
O banho a usar para o aquecimento da substância é escolhido em função da temperatura previsível de fusão da substância. Se esta for inferior a 100ºC (ponto de ebulição da água), é usual o banho-maria. Caso contrário, é necessário recorrer a banhos de óleo, glicerina ou parafina. Esses materiais são usados, por conseguirem atingir altas temperaturas mais rapidamente. 
É possível recristalizar o ácido benzoico? E o enxofre? Qual (is) solvente (s) você utilizaria? Justifique.
Com essas informações, pode-se entender que o ácido benzoico, um exemplo de material a ser analisado, segundo o handbook, para realizar esse processo, descartaria o etanol e o éter, como solventes para a reação, pois o ácido benzoico é muito solúvel neles à temperatura ambiente. Já a água é um solvente promissor, pois o mesmo, é pouco solúvel ao frio, sendo necessário testar a sua solubilidade a quente. Encontrando assim nas formas monoclínico, folhas ou agulhas que é a forma que o cristal assume. Já o enxofre não é solúvel em água fria e nem em água quente. E por ser solúvel a uma pequena parcela de materiais, impossibilitaria o processo. 
Em qual conteúdo químico do ensino médio você trabalharia este tema (Recristalização) e como você trabalharia este conteúdo em uma sala (temas do cotidiano do aluno, procedimentos, ferramentas pedagógicas, etc.).
Com diversos processos utilizados na química orgânica, a recristalização pode ser abordada segundo a sua utilização no cotidiano do estudante, quanto em processos mais avançados. 
Assim, diversos conteúdos a serem revisados e ministrados aos discentes, por sua variedade de materiais envolvidos. Assuntos tais como: substância pura e mistura, separação de mistura, tabela periódica (elementos das substâncias e suas características) e ligações químicas (tipos de ligações dos compostos). 
Em relação a substância pura e mistura, poderia ser observado quais substâncias são envolvidas nos processos que serão analisados, entendo quais são as diferenças de características entre essas, sendo classificadas de formas diferentes. 
Após essa abordagem, pode também ser analisada em relação a separação de misturas, pois o procedimento aplica-se apenas, quando uma das substâncias está presente em quantidade muito maior do que as outras. Sejam esses, advindos de síntese orgânica ou de origem natural, que em geral não se encontrampuros. 
Referências
DIAS, Flaviana Rodrigues Fintelman; SILVA, Wanderson Amaral da; CAMPOS, Vinícius Rangel; CUNHA, Anna Claudia; FERREIRA, Vitor Francisco; SOUZA, Nelson Ângelo de. Resgatando Um Método Eficiente Para Determinação Do Ponto De Ebulição De Substâncias Orgânicas: Percolador Versus Siwoloboff. Quim. Nova, Vol. 37, No. 5, 915-918, 2014.
MARCOS; MARYENE; SANTIAGO. Recristalização e determinação da pureza de sólidos. Disponível em: <http://www.qmc.ufsc.br/~marcos/downloads/experiencia11.pdf>. Acesso em: 22 de janeiro de 2018.
BARBOSA, F. F. Síntese e recristalização da acetanilida. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAABmXYAD/sintese-recristalizacao-acetanilida>. Acesso em: 22 de janeiro de 2018.
VILAROUCA, A. G. da S.; ALVES, N.; SOUZA, G.; RABELO, C. Preparação da acetailida e recristalização. Disponível em: <http://pt.scribd.com/doc/52621620/-relatorio-pratica-02>. Acesso em: 23 de janeiro de 2018.
Portal São Francisco. Processos de purificação da água. Disponível em: <http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/meio-ambiente-agua/processos-de-purificacao-da-agua-4.php>. Acesso em: 22 de janeiro de 2018.
RODRIGUES, João. Purificação de uma substância por Recristalização – Laboratório Online. Disponível em: <http://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-substancia-recristalizacao-laboratorio-online/>. Acesso em: 22 de janeiro de 2018.
GURGEL, Leandro Vinícius Alves. Práticas De Química Orgânica. Disponível em: <http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/apostila_de_praticas_qui-703_2016_1.pdf>. Acesso em: 23 de janeiro de 2018.