PRATICA RECRISTALIZAÇÃO

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1. INTRODUÇÃO
A purificação de substâncias sólidas através de recristalização baseia-se nas diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel e m solventes à quente do que a frio. A solubilidade de um soluto, em condições normais, corresponde à sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. O decréscimo da solubilidade da substância à medida que a temperatura diminui ocasiona a sua precipitação ou cristalização. As impurezas solúveis tendem a permanecer na solução (ENGEL, 2012).
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois fatores: a diferença de solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar e as suas impurezas; a variação de solubilidade dos solutos com a temperatura (ATKINS, 2009).
A maioria das substâncias orgânicas sólidas são solúveis pelo menos num líquido. Muitas dissolvem-se em um número bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fácil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade é chamada de coeficiente de solubilidade. Apesar de não existir nenhuma substância que seja totalmente insolúvel em relação a todo e qualquer líquido, existem algumas que se mostram praticamente insolúveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relação a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separação de várias substâncias presentes numa mistura, por meio do método de recristalização (BRUICE, 2006))
O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro (ENGEL, 2012). 
OBJETIVO
	Identificar a solubilidade do ácido benzoico em agua fria e quente, e sucessivamente identificar a solubilidade do alfa naftol nestas condições de temperaturas descritas anteriormente para o ácido benzoico e sucessivamente misturar os dois reagentes para identificar a solubilidade dos dois nas duas temperaturas de água.
2. JUTIFICATIVA
O conhecimento em como realizar a cristalização é importante, pois, através dos procedimentos, pode-se fazer a separação do material puro do impuro, assim as impurezas ficam na solução e o material puro resulta após a formação dos cristais.
3. MATERIAIS
Os materiais e reagentes utilizados nos experimentos, são descritos na tabela 1.
Tabela 1 – Materiais e reagentes
	Ácido benzoico
	Bastão de vidro
	Base de ferro
	α-naftol
	Tela de amianto
	Tripé de ferro
	Mistura 1:1 de ácido benzoico e α-naftol
	Banho maria
	Balança analítica
	Béquer de 250 e 100 mL
	Proveta de 100 mL
	Placa de Petri
	Funil de vidro sem haste
	Papel de filtro
	Anel de ferro
	Funil de vidro com haste
	
	
4. METODOLOGIA
	Foi adicionado aproximadamente 0,5 g de ácido benzoico em um béquer de 100 mL, em seguida foi adicionado aproximadamente 15 mL de água fria e fez-se a mistura e foi observada, em seguida a amostra foi aquecida e novamente observada.
	Para saber a solubilidade do α-naftol, foi repetido todos os procedimentos anteriores, porém usando α-naftol ao invés de ácido benzoico.
	Para a mistura com os dois reagentes, foi pesado 2 g resultantes da mistura de α-naftol mais ácido benzoico em um papel manteiga, e em seguida foi transferido para um béquer de 250ml, e então adicionado 100 ml de agua destilada fria, e foi realizada a mistura. Em seguida a mistura foi aquecida no banho maria, e foi agitada com bastão de vidro. Quando começou a ebulição, foi colocado o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer (este procedimento foi realizado para aquecer o funil).
	Durante o experimento, foi preparado um papel de filtro pregueado, para que este realizasse a filtração da solução a quente. Então o papel filtro foi colocado no funil, em seguida fez-se a retirada da mistura em ebulição a qual foi filtrada imediatamente. Logo após o filtrado foi recolhido em outro béquer de 250ml e foi observada a substância que ficou retida no papel de filtro. Após a filtração ser completada, o béquer com o filtrado foi colocado em repouso e observado para saber o que acontece quando a temperatura da solução vai diminuindo.
	Em seguida foi preparado uma montagem para uma filtração simples, em um funil com haste e sem o uso do papel de filtro pregueado. Então foi filtrada a mistura com os cristais formados, e deixado em repouso e foi observada conforme a temperatura diminuía. Feito isto, o papel de filtro foi estendido sobre uma placa de petri e os cristais foram secados na estufa em uma temperatura de 100º C. Após a secagem, os cristais foram pesados e com os resultados anotados, foi calculado a % de ácido benzoico recuperado.
5. RESULTADOS E DISCUSÃO
Os resultados obtidos estão expostos na Tabela 2.
Tabela 2 – Resultados obtidos
	Composto
	Solubilidade em água fria
	Solubilidade em água quente
	Ácido Benzoico
	Parcialmente solúvel
	Insolúvel
	α-naftol
	Insolúvel
	Insolúvel
	Ácido Benzoico + α-naftol
	Parcialmente solúvel
	Insolúvel
	A solubilidade parcial do ácido benzoico na agua fria se dá porque mesmo que o grupo ácido carboxílico seja polar, a maior parte da molécula de ácido benzoico não é polar (a água é polar). Apenas o grupo carboxílico o é. Além disso, não existem estruturas internas de estabilização que favoreçam o carboxilato, -COO(-), ao longo do carboxílico, -COOH.
	A insolubilidade do α-naftol embora tenha uma ligacao OH ligada ao anel aromatico, esse anel e' bem grande, pois possui 10 carbonos ligados a Hidrogênios, ou seja, bastante hidrofobicidade. De forma que o anel naftalenico ganha do OH, que e' hidrofilico. Isso justifica o fato de que o α-naftol é soluvel em NaOH a 5% segundo a literatura.
Com os cristais que ficaram aderidos ao filtro realizou-se o seguinte cálculo:
Papel de filtro vazio:	 1,00 g
Papel de filtro com cristais:		 1,28 g
Peso dos cristais recuperados: 0,28g	
Seguindo por uma regra de três simples para o obter o porcentual de rendimento
2 g------------------------------ 100%
0,28 g (peso dos cristais) --- X (%)
2X (%) = 0,28 g
X (%) = 0,28
 2
X (%) = 14%
A recuperação de material sólido puro foi de 14 %.
6. CONCLUSÃO
Constatou-se que a temperatura influência diretamente na solubilidade das substâncias, sendo esta considerada um dos fatores mais relevantes entre vários outros que podem influenciar no processo de solubilização de uma substância. Assim, este experimento foi de fundamental importância para demostrar na prática um conceito que é muito estudado na teoria, mostrando ser uma ferramenta útil no ensino de ciências, visando despertar de maneira agradável a construção do conhecimento, associando a teoria à prática.
REFERÊNCIAS
ATKINS; PETER W.; JONES; LORETTA. Princípios de Química-: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Porto Alegre: Bookman Editora, 2009.
BRUICE, P. Y. Química orgânica. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 4ª ed., 2006.
ENGEL, R. G.; KRIZ G. S.; LAMPMAN G. M.; PAVIA D. L. Química Orgânica Experimental: técnicas de escala pequena. Porto Alegre: Bookman Editora, 2012.