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Relatório Prática 4 de Química Orgânica Acadêmico(a): Sabrina Gonçalves da Silva Título: RECRISTALIZAÇÃO Objetivos: Purificar a aspirina e acetanilida por recristalização. Introdução: Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Procedimentos Purificação por Recristalização da acetanilida: 1. Dissolva o sólido obtido em 200 mL de água destilada; 2. Aqueça a mistura para dissolver toda a acetanilida; 3. Quando toda acetanilida estiver dissolvida, adicione cuidadosamente uma pequena porção de carvão ativo; 4. Filtre a mistura a quente em um funil de vidro (filtração simples usando papel de filtro pregueado). O SÓLIDO NÃO DEVE CRISTALIZAR NO FUNIL. 5. Resfrie o filtrado em água gelada até o aparecimento dos cristais.6. Filtre à vácuo lavando o sólido com pequenas porções de água gelada; 2. Guardar em um vidro de relógio (com identificação do grupo) e pesar na aula seguinte para obtenção do rendimento. Purificação por Recristalização da Aspirina 1. Dissolva o sólido obtido em cerca de 15 mL de álcool etílico, levando a mistura a ebulição 2. Despeje esta solução em 40 mL de água previamente aquecida. Caso haja formação de precipitado neste ponto, aqueça a mistura até dissolução completa. 3. Deixe esfriar lentamente. Pode-se observar a formação de cristais sob a forma de agulhas. Filtre usando funil de Buchner, 4. Guardar em um vidro de relógio (com identificação do grupo) e pesar na aula seguinte para obtenção do rendimento. Conclusão Conclui-se que através da recristalização purificamos aspirina e acetanilida, e obtivemos aspira pura e acetanilida pura. ROTEIRO DE ESTUDO DISCIPLINA: Química Orgânica PROFESSORA: Vera Lúcia Cavalcante Rodrigues TURMAS: A e B Tema : RESCRISTALIZAÇÃO: Purificação da aspirina e da acetanilida 1-O que significa recristalização e qual a sua utilidade? A recristalização é um processo usado para purificar uma substância. Pode ser usado em vários processos, como, por exemplo, a criação de aspirina. Este processo é realizado colocando o composto impuro num solvente, aquecendo a solução de modo a que o composto se dissolva e filtrando as impurezas. 2- O que significa um sólido amorfo? Os materiais amorfos não apresentam forma geométrica definida, podem apresentar até certa rigidez como os sólidos comuns, mas seus átomos não se encontram em organização espacial (a nível microscópico). Exemplos de substâncias amorfas: parafina, sabões, vidro, vários polímeros (poliestireno por exemplo). 3- Utilize no máximo 30 palavras para descrever o método de recristalização. A recristalização é um processo em que um material inicialmente solidificado e cristalino é redissolvido e recristalizado. O sólido mais puro precipita, deixando as impurezas dissolvidas no solvente. A filtração a vácuo é usada para isolar os cristais. 4- Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma recristalização. Para um solvente ser utilizado para a recristalização algumas características são necessárias: o solvente deve dissolver pouco o soluto a temperatura ambiente e deve dissolver todo o soluto em seu ponto de ebulição. 5-Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta ou rapidamente? Explique. Cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de cristais. Lentamente, pois deste modo ocorre um melhor arranjo das moléculas para formação de cristais grandes e puros. Pode ser feito a evaporação de solvente, uma reação química que provoque a precipitação de soluto ou também a alteração de pH do meio. 6-Quando se permite que o material se cristalize lentamente de uma solução, as impurezas são excluídas do cristal que está crescendo porque: (a) as moléculas do retículo cristalino estão mais frias do que as do solvente e as impurezas teriam que ter um ponto de fusão muito alto para poderem se juntar ao retículo; (b) as moléculas do retículo cristalino estão em equilíbrio com as moléculas em solução e as moléculas inapropriadas para constituir o retículo (impurezas) tendem a permanecer em solução; (c) as impurezas não podem pertencer ao retículo cristalino pois sempre são líquidas à temperatura ambiente; (d) durante a cristalização lenta, devido às forças iônicas, as impurezas são impedidas de se juntarem à estrutura do cristal em crescimento.