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ESCOLA SECUNDÁRIA D. JOÃO II Curso Profissional de Análise Laboratorial Volumetria de Ácido Base II Trabalho realizado no âmbito da disciplina de Análises Químicas Professor(a): Ana Sofia Cachucho Leonor Medinas Nº.25; 11ºJ 15/02/2018 2017-2018 Índice de Figuras Figura 1– Estrutura molecular do azul de timol 9 Figura 2-Estrutura molecular do Azul de Bromofenol 10 Figura 3-Estrutura molecular do alaranjado de metilo 10 Figura 4 - Esturutura molecular do Vermelho de metilo. 11 Figura 5-Estrutura molecular do Azul clorofenol 11 Figura 6-Estrutura molecular do Azul de Bromotimol 12 Figura 7-Estrutura molecular do Vermelho de cresol. 12 Figura 8-Estrutura molecular da fenolftaleína. 13 Figura 9-Ponto de esquivalência 15 Figura 10-Titulação de um ácido forte com uma base forte. O ponto de equivalência é igual a 7 (25ºC) 16 Figura 11-Titulação de um ácido forte com uma base fraca. O ponto de equivalência é menor que 7 (25 °C). 16 Figura 12-Titulação de um ácido fraco com uma base forte. O ponto de equivalência é maior que 7 (25ºC) 17 Figura 13-Titulação de um ácido fraco com uma base fraca. O ponto de equivalência é igual a 7 (25 °C). 17 Figura 14-Titulação de um ácido poliprótido com uma base forte. Contem mais que um ponto de equivalência. 18 Índice de Tabelas Tabela 1 - Alguns indicadores de ácido-base comuns 9 Introdução O presente trabalho foi elaborado no âmbito da disciplina de análises químicas, a pedido da professora Ana Sofia Cachucho e compreende a recuperação do módulo seis sobre o tema “Volumetria de ácido-base II”. No âmbito químico, principalmente no que se refere à análise quantitativa, é muito comum a necessidade de determinar a concentração de determinadas soluções e/ou quantidade e percentual de determinadas espécies químicas em uma dada solução. Para se determinar estas medidas quantitativas utiliza-se, frequentemente, métodos analíticos dos quais destacam-se a volumetria. A palavra volumetria é formada da junção de dois termos, volu, oriunda do termo volume, e metria, derivada do antigo grego que significa medida. Assim tem-se o significado expresso na própria formação sintáxica da palavra, medida de volume, este dado fornecerá informações para a determinação da concentração desconhecida. Em uma volumetria utiliza-se uma solução padrão, de concentração conhecida, e cuidadosamente preparada para abster-se de erros maiores na análise. Esta solução será utilizada para titular (por isto é denominada titulante) um volume conhecido da solução de concentração desconhecida (solução titulada ou analito). Neste procedimento também é utilizada uma substância que caracterizará o término do processo de titulação, esta substância é o indicador, o qual varia sua coloração em função do pH reacional, em geral estas substâncias são ácidas ou básicas e o pH do meio irá interferir na sua estrutura química, desta forma o indicador pode libertar H+ se for um ácido ou OH- se for uma base. Análise Volumétrica A análise volumétrica é o método utilizado para determinar a quantidade dos componentes de uma amostra, baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida capaz de reagir quantitativamente com determinado volume de amostra através da titulação. A volumetria pode existir de várias formas e é classificada de acordo com o tipo de reagente utilizado: Volumetria de neutralização Volumetria de oxirredução Volumetria de precipitação Volumetria de formação de complexos (complexometria) Volumetria ácido base Os métodos volumétricos são muito utilizados em química analítica quantitativa para determinar a concentração ou o teor de um reagente ou analito. A volumetria ou titulação volumétrica consiste em fazer reagir completamente um volume conhecido de uma amostra que contém o analito com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecidas (solução-padrão). A espécie química com concentração previamente definida recebe o nome de titulante e a solução cuja concentração se pretende determinar designa-se por titulado. Normalmente, para se efetuar uma titulação manual, utiliza-se um balão erlenmeyer, onde são misturados o titulado, água e um indicador) e uma bureta, que contém o titulante. A sua utilização foi sendo reduzida a um leque de aplicações bem definido, devido ao desenvolvimento de outras técnicas analíticas mais rápidas, eficientes e com menores limites de deteção. Ainda assim, esta técnica mantém-se como uma ferramenta auxiliar e útil quando se pretende compreender equilíbrios químicos, principalmente o equilíbrio ácido-base. As titulações ácido-base, também designadas por titulações de neutralização, são baseadas nas reações completas entre ácidos e bases. Neste processo, faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência, que se define como sendo o ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra. No ponto de equivalência, ambos os reagentes utilizados reagiram entre si de acordo com as proporções estequiométricas, portanto foram ambos consumidos e nenhum se encontra em excesso. A relação entre o número de moles do titulante adicionadas e o número de moles do titulado é a prevista pela estequiometria da reação. O ponto de equivalência varia consoante as concentrações iniciais do titulante e do titulado e pode ser detetado através da aplicação de um método potenciométrico (medição do pH através da utilização de uma célula eletroquímica, com um elétrodo indicador específico, ligado a um potenciómetro) ou colorimétrico (utilização de um indicador químico que provoca mudança de cor da solução quando atingido o ponto de equivalência). À medida que se adiciona lentamente o titulante ao titulado, o pH da mistura altera-se, sendo possível registar esta variação em suporte gráfico, construindo-se a curva de titulação. Na titulação ácido base: Titulante + titulado sal + água Indicador ácido-base Um indicador é geralmente um ácido (ou uma base) orgânico fraco que apresentam cores nitidamente diferentes nas formas não ionizada e ionizada. Estas duas formas estão relacionadas com o pH da solução em que o indicador é dissolvido. O ácido fraco possui uma cor, enquanto sua base conjugada possui outra, conforme mostrado a seguir. O mesmo ocorre com a base fraca e seu ácido conjugado, ou seja, cada um possui uma cor. Indicador ácido + H2O ↔ H3O+ + Base conjugada (cor A) (cor B) Estes fornecem indicações ao observador sobre as espécies químicas que existem ou predominam num sistema. Durante uma reação química, os reagentes dão origem, total ou parcialmente,aos produtos de reação, havendo alteração de concentrações das espécies presentes. Nas situações de equilíbrio químico, há coexistência de reagentes e produtos, uns e outros em maior ou menor quantidade, consoante a extensão do equilíbrio, isto é, a sua maior ou menor deslocação no sentido direto ou inverso da reação. Estes factos são válidos para qualquer tipo de reação que ocorra, seja ácido-base, precipitação, complexometria ou oxidação-redução. Os indicadores são selecionados em conformidade com o tipo de reação em estudo e, geralmente, são espécies que intervêm em reações do mesmo tipo que a reação principal, mas menos extensas. Portanto, o indicador e a espécie a analisar competem por uma mesma espécie química. Os indicadores ácido-base, ou de neutralização, mudam de cor consoante a concentração do ião hidrogénio existente na solução. A mudança de uma cor predominantemente “ácida” para uma cor predominantemente “básica” não ocorre subitamente, verificando-se durante um pequeno intervalo de pH (cerca de duas unidades de pH), correspondendo à zona de viragem do indicador. A posição da zona de viragem de cor,na escala de pH, varia muito em função dos diferentes indicadores. Para a maioria das titulações ácido-base é possível selecionar um indicador que exiba uma alteração de cor percetível num pH próximo ao correspondente ao ponto de equivalência. Indicador Cor em ácido Gama de pH Cor em base Azul de Timol Vermelho 1.2-2.8 Amarelo Azul de Bromofenol Amarelo 3.0-4.6 Púrpura-azulado Alaranjado de metilo Laranja 3.1-4.4 Amarelo Vermelho de metilo Vermelho 4.2-6.3 Amarelo Azul de clorofenol Amarelo 4.8-6.4 Vermelhor Azul de Bromotimol Amarelo 6.0-7.6 Azul Vermelho de cresol Amarelo 7.2-8.8 Vermelho Fenolftaleina IncolorTabela 1 – Alguns indicadores de ácido-base comuns 8.3-10.0 Rosa-avermelhado O ponto final de uma titulção ocorre quando o indicador mudar de cor. Contudo, nem todos os indicadores mudam de cor mudam de cor no mesmo no mesmo valor de pH (tabela 1), e assim a escolha do indicador para uma titulação depende da natureza do ácido e da base ( isto é, se são fracos ou fortes). A escolha apropriada do indicador para uma titulação permite-nos usar o ponto final para determinar o ponto de equivalência. (Muitos indicadores ácido-base são pigmentos de plantas) Azul de timol Propriedades: Fórmula molecular: C27H30O5S; Massa molar: 466.59 g/mol; Aparência: pó cristalino verde-acastanhado; Ponto de fusão: 221ºC; Solubilidade em água: insolúvel; Solubilidade em etanol: solúvel; Solubilidade em soluções de álcalis diluídas: solúvel;Figura 1 – Estrutura molecular do azul de timol Figura 1Figura 1 – Estrutura molecular do azul de timol Azul de Bromofenol (ou 3,3,5,5 - tetrabromofenolsulfonftaleína): é um corante utilizado, dentre outras coisas, para monitorar a migração de moléculas em experimentos com fragmentos de DNA. A reação responsável pela mudança de cor é totalmente reversível. Propriedades: Fórmula molecular: C19H10Br4O5S; Massa molar: 669.9607 g/mol; Ponto de fusão: 273ºC (decompõem-se);Figura 2 – Estrutura molecular do Azul de Bromofenol Figura 2Estrutura molecular do Azul de Bromofenol Solubilidade em água: praticamente insolúvel. Alaranjado de metilo: é um indicador de pH frequentemente usado em titulações. Propriedades: Fórmula molecular: C14H14N3NaO3S; Massa molar: 327.33 g/mol; Densidade: 1.28 g/cm3, sólido Ponto de fusão: >300 °C (não precisamente definido); Ponto de ebulição: Decompõe-se. Solubilidade em água: Solúvel em água quente; Figura 3 – Estrutura molecular do alaranjado de metilo Figura 3-Estrutura molecular do alaranjado de metilo Vermelho de metilo: é um corante indicador de pH que se torna vermelho em soluções ácidas. É um corante azóico, e apresenta-se como um pó cristalino vermelho escuro. Propriedades: Fórmula molecular: C15H15N3O2; Massa molar: 269.299 g/mol; Ponto de fusão: 179-182 ºC; Acidez (pKa ): 5.05Figura 4 – Esturutura molecular do Vermelho de metilo. Figura 4 - Esturutura molecular do Vermelho de metilo. Azul de clorofenol Propriedades: Fórmula molecular: C19H12Cl2O5S; Massa molar: 423.27 g/mol; Figura 5 – Estrutura molecular do Azul clorofenol Figura 5-Estrutura molecular do Azul clorofenol Azul de Bromotimol: é um indicador de pH que em solução ácida fica amarelo, em solução básica fica azul e em solução neutra fica verde. Atua como um ácido fraco em solução. Pode então se apresentar na forma protonada ou deprotonada, amarela e azul, respectivamente. É tipicamente vendido na forma de um sólido como sal de sódio do indicador ácido. Propriedades: Fórmula molecular: C27H28Br2O5S; Massa molar: 624.35 g/mol; Ponto de fusão: 202ºC; Densidade: 1.25 g/cm3; Acidez (pKa ): 7.10 Solubilidade em água: pouco solúvel; Solubilidade em etanol: solúvel; Solubilidade em outros solventes: Solúvel em éter etílico, em soluções de álcalis diluídas, em benzeno, tolueno e xileno; e insolúvel em éter petólico.Figura 6 – Estrutura molecular do Azul de Bromotimol Figura 6-Estrutura molecular do Azul de Bromotimol Vermelho de cresol: é um corante triarilmetano frequentemente usado para monitorar o pH em aquários. É uma substância irritante aos olhos e para as vias respiratórias. É recomendado evitar-se o seu contato com a pele. Propriedades: Fórmula molecular: C21H17NaO5S; Massa molar: 404.41 g/mol; Aparência: pó cristalino marrom avermelhado. Ponto de fusão: 290ºC; Solubilidade em água: solúvel;Figura 7 – Estrutura molecular do Vermelho de cresol. Figura 7-Estrutura molecular do Vermelho de cresol. Solubilidade em outros solventes: insolúvel em éter dietílico e benzeno; Fenolftaleína: é um indicador de pH. Apresenta-se normalmente como um sólido em pó branco ou em solução alcoólica como um líquido incolor. É insolúvel em água, porém solúvel em etanol (álcool etílico). Também é utilizado nas reações ácido-base. Propriedades: Fórmula molecular: C20H14O4; Aparência: em sólido apresenta se como um pó branco ou em solução alcoólica como um líquido incolor; Massa molar: 318,323 g/mol;Figura 8 – Estrutura molecular da fenolftaleína. Figura 8-Estrutura molecular da fenolftaleína. Ponto de fusão: 262,5 ºC; Densidade: 1,277 g/cm3; Acidez (pKa ): 7.10 Solubilidade em água: solúvel (4g/L); Solubilidade em outros solventes: Insolúvel em benzeno, muito solúvel em etanol e éter, ligeiramente solúvel em DMSO... Existe também o Azul de tornassol ou Papel Tornassol é um indicador solúvel em água. Torna-se vermelho em condições de baixo pH, ácidas, e azul em condições de alto pH, básicas. A mudança de cor ocorre para variações no pH de 4,5 a 8,3. Curvas de titulações É a representação do pH do titulado à medida que se adiciona o titulante. As curvas de titulação permitem: identificar a titulação; identificar o titulante e o titulado; ler o volume de titulante gasto até o ponto de equivalência. O que é o ponto de equivalência? O ponto de equivalência é a altura da titulação em que o titulado reagiu completamente com o titulante. Numa reação ácido-base, o ponto de equivalência atinge-se quando as quantidades de ácido e de base estão nas proporções estequiométricas da reação, evidenciadas pela respetiva equação química. No caso particular da reação um monoácido e um monobase, nácido = nbase. Como se deteta o ponto de equivalência? Á medida que se vai adicionando o titulante ao titulado, o pH desta solução vai variando. Perto do ponto de equivalência há uma variação brusca de pH, o que permite a sua deteção, usando por exemplo um indicador ácido-base adequado. Chama-se ponto final da titulação ou ponto termo à altura que o indicador muda de cor. Se o indicador for bem escolhido, o ponto final da titulação estará muito próximo do ponto de equivalência. O ponto de equivalência é difícil de determinar em termos operacionais e é por isso que se usa o ponto final, ou seja, a altura em que há uma variação de uma propriedade física como a cor. Figura 9 – Ponto de esquivalência Figura 9-Ponto de esquivalência Uma solução é neutra quando a concentração de H+ for igual á concentração de OH- ou ter o pH igual a 7. [H+] = [OH-] Uma solução é ácida quando a concentração de H+ for maior que a concentração de OH- ou se o ph estiver entre o 0 e 7. [H+] > [OH-] Uma solução é básica quando a concentração de H+ for menor que a concentração de OH- ou se o ph estiver entre o 7 e 14 [H+] < [OH-] Titulação de um ácido forte com base forte Figura 10 – Titulação de um ácido forte com uma base forte. O ponto de equivalência é igual a 7 (25ºC) Figura 10-Titulação de um ácido forte com uma base forte. O ponto de equivalência é igual a 7 (25ºC) Titulação de um ácido forte com base fraca Figura 11 – Titulação de um ácido forte com uma base fraca. O ponto de equivalência é menor que 7 (25 °C). Figura 11-Titulação deum ácido forte com uma base fraca. O ponto de equivalência é menor que 7 (25 °C). Titulação de um ácido fraco com base forte Figura 12 – Titulação de um ácido fraco com uma base forte. O ponto de equivalência é maior que 7 (25ºC) Figura 12-Titulação de um ácido fraco com uma base forte. O ponto de equivalência é maior que 7 (25ºC) Titulação de um ácido fraco com base fraca Figura 13 – Titulação de um ácido fraco com uma base fraca. O ponto de equivalência é igual a 7 (25 °C). Figura 13-Titulação de um ácido fraco com uma base fraca. O ponto de equivalência é igual a 7 (25 °C). Titulação de um ácido poliprótico com base forte Ácidos polipróticos são aqueles que apresentam mais de um hidrogênio ionizável. A ionização ocorre por etapas, ou seja, o ácido cede um protão (H+) por vez. A forma da curva de titulação depende da magnitude relativa das várias constantes de dissociação (ou seja, um ácido poliprótico pode exibir 2 ou mais pontos finais) Figura 14 – Titulação de um ácido poliprótido com uma base forte. Contem mais que um ponto de equivalência. Figura 14-Titulação de um ácido poliprótido com uma base forte. Contem mais que um ponto de equivalência. Soluções tampão Definição Soluções tampão são soluções que atenuam a variação dos valores de pH, mantendo-os aproximadamente constantes, mesmo com a adição de pequenas quantidades de ácidos ou bases. Estas podem ser formadas por um ácido fraco e um sal formado pela reação desse ácido com uma base forte, ou, então, por uma base fraca e um sal formado pela reação dessa base com um ácido forte. As soluções tampão são usadas sempre que se necessita de um meio com pH aproximadamente constante. Elas são preparadas dissolvendo-se os solutos em água. Importância no nosso organismo e na vida do dia a dia A importância das solucões tampões não estão apenas associadas ao uso nos laboratórios, pois são também muito importantes em sistemas químicos e biológicos, visto que, a maioria dos organismos, incluindo o ser humano precisam de manter o ph dentro de uma faixa bastante estreita para sobreviver. Este varia muito no corpo humado de uns fluídos para os outros. O pH do sangue é cerca de 7.4, enquanto o suco gástrico no estômago, tem pH cerca de 1.5. Estes valores de pH, que são cruciais para um bom funcionamento de enzimas e balanço da pressão osmótica, mantêm se constantes na maioria dos casos pela açao dos tampões. O plasma sanguíneo dos seres humanos é um ótimo exemplo de soluçao tampão ( pois permite a manutenção das trocas gasosas e das proteína). Este é composto por ácido carbônico/bicarbonato que ajuda a controlar o pH sanguíneo, o que é crucial para a nossa respiração acontecer. Se o sangue não fosse uma solução tamponada, ninguem sobrevivia após ingerir alimentos ácidos (como por exemplo: molho de tomate) pois iria alterar o ph do sangue. Qualquer alteração no valor desse pH é rapidamente compensado pelo tampão. No caso do tampão presente na circulação sanguínea, o ácido fraco envolvido e o sal são o ácido carbônico e o bicarbonato. No caso de excesso de H+ o seguinte equilíbrio deslocado-se para a esquerda : H2CO3 = H+ + HCO3- No caso de excesso de OH-, o seguinte equilíbrio deslocado-se para a direita : OH- + H2CO3 = H2O + HCO3- Dessa forma, a concentração do íon Hidrogênio é mantida constante (pH = 7,4) e com isso é possível ocorrer a respiração. Mas por outro lado o efeito tampão pode causar danos à saúde, nomeadamente quando se pratica intensos exercícos físicos. O organismo liberta grandes quantidades de ácido lático na corrente sanguínea, o sangue torna se ácido (pH < 7). Se o efeito tampão não libertar base bicarbonato suficiente para neutralizar esta acidez, o indivíduo sofrerá de “acidose”. E não é só a acidez que nos traz danos, o excesso de bases no corpo também causa doenças como a “alcalose”, por exemplo. A respiração ofegante de quem respira muito rápido, é responsável pela saída de grande quantidade de dióxido de carbono (CO2) do corpo, um déficit deste ácido no sangue implica numa diminuição da acidez do mesmo. Quando o sangue se torna básico (pH > 7), surge a alcalose. Conclusão A elaboração deste trabalho permitiu-me refletir sobre os métodos volumétricos e a lecionação dos mesmos, traduzindo-se num enriquecimento a nível pessoal e profissional. Inicialmente realizou-se uma revisão bibliográfica sobre os métodos volumétricos tendo-se concluído que esta técnica de análise, amplamente utilizada em química analítica quantitativa, tem vindo a ser reduzida devido ao desenvolvimento de outras técnicas analíticas mais rápidas, eficientes e com menores limites de deteção. No entanto, trata-se de uma ferramenta auxiliar e útil quando se pretende compreender equilíbrios químicos, principalmente o equilíbrio ácido-base. A volumetria ácido-base pode ser aplicada para a determinação de concentrações de ácidos e base, para monitorizar o progresso de reações que produzam ou consumam iões H+ e na determinação da acidez ou da basicidade de uma solução, tornando este método muito útil na indústria química e alimentar. Esta é uma técnica simples, de fácil execução e económica, o que possibilita a sua realização em qualquer laboratório pedagógico. O estudo das titulações ácido-base obriga necessariamente ao conhecimento das respetivas teorias e de como funciona um indicador ácido-base. O ensino das titulações ácido-base é muito importante, pois permite aos alunos a compreensão e a consolidação destes conceitos a partir da experimentação, essencial no ensino da Análises químicas. 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