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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARA INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA UNIDADE II – MARABÁ LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUIMICA IV RELATÓRIO IV – SEDIMENTAÇÃO E FLOCULAÇÃO ALUNOS: HERBE LEONE DE JESUS COSTA Marabá-PA 07 de Fev. de 2018 Sumário RESUMO ....................................................................................................................................................... 3 SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA ............................................................................................................... 4 Siglas .............................................................................................................................................................. 4 2. INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 6 4. REFERENCIAL TEÓRICO .................................................................................................................. 7 4.1. Quanto ao movimento relativo das fases .................................................................................... 7 4.2. Quanto a força propulsora .......................................................................................................... 8 4.3. Separação por Decantação (Sedimentação Gravitacional) ....................................................... 8 4.4. Tipos de Decantação..................................................................................................................... 9 4.5. Decantadores para Sólidos Grosseiros .....................................................................................12 4.6. Decantadores para Sólidos Finos ..............................................................................................13 4.7. Dimensionamento de Clarificadores .........................................................................................15 4.8. Dimensionamento de Espessadores ..........................................................................................17 4.9. Método de Coe e Clevenger .......................................................................................................19 4.10. Método de Kynch ...................................................................................................................20 4.11. Método de Roberts .................................................................................................................21 4.12. Estimativa da altura do sedimentador .................................................................................22 4.13. Dimensionamento da Profundidade do Sedimentador .......................................................24 1. MATERIAIS E METODOS ................................................................................................................26 1.1. Materiais e equipamentos utilizados.........................................................................................26 1.2. Procedimento Experimental ......................................................................................................26 3. RESULTADOS ....................................................................................................................................27 6. RESULTADO DAS ANALISES .........................................................................................................29 6.1. Métodos de Kynch .......................................................................................................................31 6.2. Estimativa Da Altura Do Sedimentador ......................................................................................33 7. CONCLUSÃO .....................................................................................................................................36 Referências ...................................................................................................................................................37 RESUMO O experimento avaliou o teste de sedimentação em proveta, visando separar uma suspensão diluída de carbonato de cálcio. Os ensaios de sedimentação foram realizados com e sem uso de floculante e na comparação dos resultados, a proveta com floculante aumentou a velocidade de sedimentação, mas, por razões econômicas, como mostra estudos prévios, não devem ser usados em grande quantidade. Apesar de os métodos terem as limitações, eles funcionam razoavelmente bem para materiais incompressíveis e devido à simplicidade dos mesmos, sua utilização ainda tem grande aceitação na indústria de clarificadores e espessadores. Pode-se considerar que eles se adéquam bem ao experimento realizado e atingiram os objetivos requeridos através da execução do experimento de forma bastante simples. Palavra-chave: Sedimentação, método Kynch. SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA Siglas 𝑄𝐴 – Vazão volumétrica da suspensão alimentada (m 3/h) 𝑢 - velocidade de decantação (m/h) Z = altura da interface do sólido - suspensão no instante Ɵ a partir do início da decantação; 𝑍0 = altura inicial da suspensão na proveta; 𝑍𝑓 = altura dos sólidos depositados no fundo do recipiente após o término da decantação; Ɵ𝑓 = tempo no final da decantação 𝐶0= concentração inicial da suspensão (t/m 3 ) 𝑍0= altura inicial da suspensão (m) H1 = altura da região de líquido clarificado, que pode variar entre 0,45 e 0,75 m; H2 = altura da região de espessamento; H3 = altura do fundo do decantador. A vazão mássica do sólido: QA.CA(g/min); A vazão volumétrica de sólido: QA.CA/ρs(cm3/min); O tempo de residência na zona de compressão: ts-tc. D = diâmetro do espessador Vazão mássica do sólido : QA.CA, (t/h) Vazão volumétrica de sólido: QA.CA / ρS (m3/h) V : Volume da suspensão de densidade média (ρm) VS : Volume do sólido S = Área de decantação ou seção transversal do decantador (cm2) u = velocidade de decantação na zona limite (cm/min) QA = vazão volumétrica da suspensão alimentada ao decantador (cm2/min) CA = C0 = Concentração de sólidos na suspensão alimentada (g/cm3) CE = Concentração da lama espessada (g/cm3) C = Concentração da suspensão na zona limite (g/cm3) 2. INTRODUÇÃO Comumente na indústria química são realizados os processos de sedimentações. As partículas sólidas estão presentes, seja ao nível das matérias-primas ou dos produtos. As operações de separação de partículas sólidas têm em comum o mecanismo de transferência de quantidade de movimento, e a escolha do equipamento de separação depende do tamanho e da concentração das partículas sólidas. Uma dessas operações é a sedimentação que será apresentada neste trabalho. Este procedimento experimental faz parte da avaliação da disciplina de laboratório II e será utilizado para aplicar o conhecimento adquirido em Operações Unitárias 1. Tem como objetivo dimensionar a área de um sedimentador contínuo utilizando os métodos de Kynch e Talmadge & Fitch e dados de altura x tempo da separação de uma suspensão diluída. Faremos uma breve apresentação teórica sobre o assunto, seguido do procedimento experimental utilizado para obtenção dos dados para enfim apresentar os cálculos e conclusão dos resultados. 4. REFERENCIAL TEÓRICO A separação de uma suspensão pela deposição dos sólidos por gravidade até a obtenção de um fluido límpido e uma lama com maior teor de sólidos é denominada de sedimentação. Quando há interesse na fase com alta concentração de partículas, utiliza-se um sedimentadorchamado de espessador, quando o interesse é na fase com baixa concentração de partículas, utiliza-se um clarificador. Abaixo mostra-se imagens de sedimentadores na indústria. Figura 1 - Sedimentador na indústria A etapa de separação sólido-líquido está entre as operações unitárias mais importantes que hoje são empregadas em indústrias químicas, têxteis, farmacêuticas, no beneficiamento de minério, bem como no processamento de alimentos, tratamento de água e resíduos, entre outras, pois muitos dos produtos industriais são suspensões de sólidos em líquidos. Existem dois critérios de classificação dos métodos de separação: 4.1. Quanto ao movimento relativo das fases 4.1.1. Decantação: onde o sólido se move através do líquido em repouso. Esta pode ser subdividida de acordo com a concentração da suspensão. A clarificação de líquidos envolve suspensões diluídas e tem como objetivo obter a fase líquida com um mínimo de sólidos. O espessamento de suspensões visa obter os sólidos com um mínimo de líquido, partindo de suspensões concentradas. 4.1.2. Filtração: operação na qual o líquido se move através da fase sólida estacionária. 4.2. Quanto a força propulsora As operações são gravitacionais, centrífugas, por diferença de pressão ou eletromagnéticas. Então, com a combinação destes critérios, tem-se a seguinte divisão: 4.2.1. Separação por decantação 4.2.1.1. Clarificação de líquidos 4.2.1.2. Espessamento de suspensões 4.2.1.3. Lavagem de sólidos 4.2.2. Decantação invertida (Flotação); 4.2.3. Separação centrífuga; 4.2.4. Filtração 4.3. Separação por Decantação (Sedimentação Gravitacional) Definida como o movimento de partículas no seio de uma fase fluida, provocado pela ação da gravidade. Geralmente as partículas sólidas são mais densas que o fluido. O caso em particular que será estudado é ode partículas sólidas que decantam através de uma fase líquida, apesar de haver decantação de sólidos ou líquidos em gases. A decantação pode ter como objetivo a clarificação do líquido, o espessamento da suspensão ou ainda a lavagem dos sólidos. 4.3.1. Clarificação do líquido Tem-se inicialmente uma suspensão com baixa concentração de sólidos para obter um líquido com um mínimo de sólidos. 4.3.2. Espessamento da suspensão Inicialmente se tem uma suspensão concentrada para obter os sólidos com uma quantidade mínima possível de líquido. Geralmente tem a finalidade de reduzir o tamanho de filtros ou de centrífugas. Um decantador pode funcionar como clarificador ou espessador. 4.3.3. Lavagem dos sólidos É a passagem da fase sólida de um líquido para outro, para lavá-la sem filtrar (operação mais dispendiosa). Esse processo pode ser realizado em colunas onde a suspensão alimentada pelo topo é tratada com um líquido de lavagem introduzido pela base. A decantação das partículas sólidas realiza-se em suspensão de concentração praticamente constante. Porém são operações instáveis, pois existem escoamentos preferenciais intensos causados pelas diferenças locais de concentração. Uma alternativa é utilizar decantadores em série operando em contracorrente. 4.4. Tipos de Decantação A decantação pode ser livre ou retardada. No primeiro tipo as partículas encontram-se bem afastadas das paredes do recipiente e a distância entre cada partícula é suficiente para garantir que uma não interfira na outra. Segundo Taggart, para que a sedimentação seja “livre” o número de colisões entre as partículas não pode ser exagerado, portanto pode-se ter sedimentação livre em suspensões concentradas. A decantação retardada ou ainda decantação com interferência ocorre quando as partículas estão muito próximas umas das outras, sendo muito frequente o número de colisões. De um modo geral os fatores que controlam a velocidade de decantação do sólido através do meio resistente são: - as densidades do sólido e do líquido; - o diâmetro e a forma das partículas; - a viscosidade do fluido. A viscosidade do fluido é influenciada pela temperatura, logo, dentro de certos limites, é possível aumentar a velocidade de decantação através do aumento da temperatura. Porém, o diâmetro e as densidades são fatores mais importantes. É possível, antes da decantação, realizar uma etapa visando o aumento das partículas. A digestão e a floculação são dois métodos utilizados com o objetivo de aumentar o tamanho das partículas sólidas antes da decantação, etapa essencial no caso de sistemas coloidais (dispersão onde as partículas do disperso apresentam tamanho médio entre 1 e 100nm, exemplo: gelatina ou amido em água), pois neste estado a decantação é impossível, uma vez que o movimento browniano (movimento aleatório de partículas macroscópicas num líquido como consequência dos choques das moléculas do líquido nas partículas) e a repulsão elétrica entre as partículas anulam a ação da gravidade. A digestão consiste em deixar a suspensão em repouso até que as partículas finas sejam dissolvidas enquanto as grandes crescem à custa das pequenas, na qual é utilizada no caso de precipitados. Isto ocorre devido a maior solubilidade das partículas menores com relação às maiores. A floculação consiste em aglomerar as partículas à custa de forças de Van Der Waals (força de atração entre as moléculas), dando origem a flocos de maior tamanho que o das partículas isoladas. Dois fatores estão relacionados com o grau de floculação de uma suspensão: A probabilidade de haver o choque entre as várias partículas que vão formar o floco, que depende da energia disponível das partículas em suspensão. Portanto, uma agitação branda favorece os choques, aumentando o grau de floculação. Entretanto, a agitação não pode ser intensa devido a possível desagregação dos aglomerados formados; A probabilidade de que, depois da colisão, elas permaneçam aglomeradas. O uso de agentes floculante aumenta a probabilidade dos aglomerados recém-formados não se desagregarem espontaneamente, são eles: Eletrólitos: neutralizam a dupla camada elétrica existente nas partículas sólidas em suspensão, eliminando dessa forma as forças de repulsão que favorecem a dispersão. Assim as partículas podem aglomerar-se, formando flocos de dimensões convenientes. O poder aglomerante do eletrólito é diretamente proporcional a valência dos íons (regra de Hardy-Shulze). Coagulantes: provocam a formação de precipitados gelatinosos capazes de arrastar consigo, durante a decantação, as partículas finas existentes em suspensão, como por exemplo na clarificação de águas, na qual é muito utilizado sais de alumínio (sulfato de alumínio) e de ferro. Agentes tensoativos: decantam arrastando consigo os finos de difícil decantação. Polieletrólitos: são polímeros de cadeias longas com um grande número de pontos ativos nos quais as partículas sólidas se fixam, formando flocos. A escolha do melhor floculante deve ser feita experimentalmente para cada caso específico. A separação sólido-líquido através do método de sedimentação gravitacional é aplicada há bastante tempo. Antigamente utilizavam-se recipientes ou poços (processo em batelada) principalmente para a clarificação de líquidos extraídos tais como vinho ou azeite. O processo em batelada é ainda praticado em indústrias que apresentam um baixo fluxo, porém plantas industriais maiores requerem a implementação de uma operação contínua. A tendência da implementação de processos contínuos começou no final do século 19 quando alguns processos de beneficiamento cresceram rapidamente, como por exemplo, o beneficiamento de minério de ferro e de carvão. Em tratamento de água, a finalidade da decantação (clarificação) é transformar as impurezas que se encontramem suspensão fina, em estado coloidal ou em solução; bactérias, protozoários e o plâncton, em partículas maiores (flocos) que possam ser removidas por decantação e filtração. A clarificação representa uma parte bastante delicada e importante do tratamento de água e, se ela for falha, pode-se ter problemas bastante sérios nas operações seguintes. Dentre as partículas que se encontram na água provocando turbidez e cor, as que causam maiores dificuldades de remoção são as partículas coloidais. Atualmente conhecemos como unidades clássicas de tratamento: Misturadores: unidade onde a água bruta recebe o coagulante. Tem por finalidade proporcionar um movimento turbilhonar, a fim de que ocorra a dispersão da substância química empregada. Acondicionadores (floculadores): são unidades onde a velocidade da água é diminuída para favorecer a formação do floco, promovendo o contato e a atração do material em suspensão. Decantadores: após as operações de coagulação e floculação a etapa seguinte é a separação dos sólidos do meio no qual encontram-se suspensos. Isto é conseguido através da decantação e/ou filtração. Estas etapas do processo de clarificação não se constituem como processos independentes, mas sim complementares. A decantação objetiva a separação do material mais denso do que a água, enquanto que a filtração se preocupa com partículas de densidade próxima a da água. Filtros: seu objetivo básico é separar as partículas e microrganismos que não tenham ficado retidos no processo de decantação. Por esta razão a eficiência dos filtros depende diretamente do desempenho dos processos anteriores. As indústrias de alimentos utilizam largamente operações unitárias fundamentadas nas operações físicas entre sólidos particulados e fluidos, como por exemplo: (1) Processos de cristalização (separação dos cristais); (2) Produção de cerveja: etapa de fabricação do mosto (separação do precipitado protéico e dos componentes do lúpulo não solubilizados do mosto quente); (3) Produção de vinho: após a prensagem, o mosto deve ser clarificado por sedimentação, filtração ou centrifugação com o objetivo de remover os sólidos. Na sedimentação o mosto é resfriado a 15ºC e deve repousar entre 12 a 48 horas; (4) Processo de obtenção de açúcar de cana: A cana é inicialmente lavada, para remover a terra e os detritos, após é picada e esmagada em moendas, na preparação para a remoção do caldo e então, o caldo é extraído pela passagem da cana esmagada através de uma série de moendas. Para macerar a cana e auxiliar a extração, é possível adicionar água ou caldo diluído às moendas. O caldo é coado para remover impurezas grossas e tratado com cal para coagular parte da matéria coloidal, precipitar certas impurezas e modificar o pH. Além do agente alcalinizante, utilizam-se polieletrólitos, pois em pequenas quantidades (1 ou 2 ppm) melhoram a floculação. Adiciona-se um pouco de ácido fosfórico, pois os caldos que não contêm um pouco de fosfato não são bem clarificados. A mistura é aquecida com vapor de água à alta pressão e decantada em grandes tanques (espessadores contínuos). Para recuperar o açúcar dos lodos decantados, usam-se filtros a vácuo, a tambor rotatório ou filtro prensa de quadro. O filtrado (caldo clarificado) é evaporado tornando-se um xarope grosso. O xarope resultante é lançado no primeiro estágio de um evaporador a vácuo, onde atinge um determinado grau de supersaturação. Adicionam-se núcleos de açúcar cristal (semeadura) e pela adição de xarope grosso e evaporação controlada, os cristais crescem até o tamanho desejado nesses cristalizadores. A mistura de xarope e cristais (massa cozida) é lançada num cristalizador onde há uma deposição adicional de sacarose sobre os cristais já formados, e a cristalização está completa. Após a massa cozida é centrifugada para a remoção do xarope, esse xarope é reciclado para dar uma ou mais cristalizações. O líquido residual, depois da reciclagem, é conhecido como melaço. A sedimentação também é uma das principais operações envolvidas no tratamento primário de efluentes, e considerando o volume representativo de água residuária produzido por indústrias, inclusive de alimentos, e a atual preocupação com o ambiente, este tratamento primário deve ser observado com grande importância. 4.5. Decantadores para Sólidos Grosseiros A separação de sólidos grosseiros de uma suspensão é uma operação mais simples de conduzir do que a de partículas finas. Esta separação pode ser realizada em tanques de decantação operando em batelada ou em processo contínuo. As partículas podem ser retiradas pelo fundo do decantador e o fluido um pouco acima, ou ambos pelo fundo, através de manobras adequadas. Porém, esses equipamentos não permitem a classificação dos sólidos pelo tamanho. Quando isto é necessário, se utilizam decantadores contínuos, cujos modelos mais comuns são: 4.5.1. Decantador de rastelos A suspensão é alimentada num ponto intermediário de uma calha inclinada. Um conjunto de rastelos arrasta os grossos (decantados facilmente), para a parte superior da calha. Devido à agitação moderada promovida pelos rastelos, os finos permanecem na suspensão que é retirada através de um vertedor que existe na borda inferior da calha. Figura 2 -Decantador de rastelos 4.5.2. Decantador helicoidal Semelhante ao anterior, onde a suspensão é alimentada num ponto intermediário de uma calha semicircular inclinada. A helicoide arrasta continuamente os grossos para a extremidade superior da calha. O movimento lento promovido pelo mecanismo transportador evita a decantação dos finos, que permanecem na suspensão sendo retirada através de um vertedor. Figura 3 - Decantador helicoidal 4.5.3. Ciclone separadora Alimentação é feita tangencialmente na secção superior cilíndrica do ciclone por meio de uma bomba. Os finos saem pela abertura existente na parte superior e os grossos saem pelo fundo da parte cônica inferior, através de uma válvula de controle. 4.5.4. Hidroseparador: O mais conhecido é um tanque cilíndrico com fundo cônico e equipado com rastelos que giram lentamente. Esses equipamentos funcionam como classificadores ou separadores de primeiro estágio, pois os finos devem ser retirados do líquido em decantadores de segundo estágio. 4.6. Decantadores para Sólidos Finos A decantação de sólidos finos pode ser feita sem interferência mútua das partículas (decantação livre) ou com interferência (decantação retardada). O tipo de decantação, de modo geral, depende da concentração de sólidos na suspensão. A velocidade de decantação pode ser calculada através de correlações empíricas para a decantação retardada e pelas leis de Stokes e Newton. O projeto de decantadores é baseado em ensaios de decantação realizados em laboratório devido ao desconhecimento das verdadeiras características das partículas. O tamanho dos flocos formados não é predito, sendo difícil até mesmo reproduzir com segurança as condições que conduzem a um determinado tipo de floculação. Nem a densidade das partículas é conhecida com certeza, uma vez que a forma dos flocos é indefinida e a quantidade de água retida é variável. Os ensaios de laboratório são conduzidos de maneira diferente quando se trata de solução diluída ou concentrada, estes permitem a obtenção das curvas de decantação da suspensão. A sedimentação industrial pode ser operada descontinuamente ou ainda continuamente em equipamentos denominados tanques de decantação ou decantadores (clarificadores ou espessadores). O decantador em batelada é um tanque cilíndrico com aberturas para alimentação da suspensão e retirada do produto. O tanque é cheio pela suspensão e fica em repouso,sedimentando. Depois de um período pré-estabelecido, o líquido puro é decantado até que a lama apareça no fluido efluente. A lama é removida através de aberturas no fundo do tanque. Os decantadores contínuos são tanques rasos, de grande diâmetro, onde operam grades que giram lentamente e removem a lama. A suspensão é injetada pela parte central do equipamento. Em torno da borda do tanque existem vertedores para a retirada do líquido límpido. As grades (ou rastelos) servem para raspar a lama, conduzindo-a para o centro, por onde é descarregada. O movimento das grades promove uma agitação na camada de lama, favorecendo a floculação e a remoção da água retida na lama. Os rastelos giram à razão de 1 rotação a cada 5 a 30 minutos. Figura 4 - Esboço de um decantador contínuo. A capacidade de um decantador depende da área de decantação. Quando áreas muito grandes são necessárias utilizam-se bacias de decantação que ficam diretamente no terreno ou decantadores de bandejas múltiplas. Cada bandeja é ligeiramente inclinada e munida de rastelos presos ao eixo central. Figura 5 - Decantador de bandejas múltiplas. 4.7. Dimensionamento de Clarificadores O projeto de decantadores se baseia na curva de decantação, que é obtida através de um ensaio de decantação com uma amostra da suspensão diluída a ser clarificada. Se uma amostra previamente homogeneizada da suspensão for colocada num tubo de vidro graduado de seção constante (proveta) e deixada em repouso, verifica-se que, depois de um certo tempo, as partículas mais grossas depositam-se no fundo do tubo e as mais finas continuam em suspensão. As partículas intermediárias ficam distribuídas em diversas alturas de acordo com a sua granulometria. Ou seja, existe uma classificação espontânea das partículas ao longo da proveta. Cada partícula decanta com velocidade proporcional ao seu tamanho e a clarificação vai progredindo, mas não há uma linha nítida de separação entre a suspensão e o líquido clarificado. A única separação nítida é entre o sedimento sólido depositado no fundo e o resto da suspensão. Este comportamento é típico das suspensões diluídas. A área de decantação (S) é obtida a partir de dados experimentais podendo ser calculada pela equação a seguir: 𝑆 = 𝑄𝐴 𝑢 (01) Onde: 𝑄𝐴 – Vazão volumétrica da suspensão alimentada (m 3/h) 𝑢 - velocidade de decantação (m/h) Deve-se usar um coeficiente de segurança de 100% ou mais para atender uma série de fatores imprevisíveis, como: escoamentos preferenciais, diferenças locais de temperatura que causam turbulência e consequentemente reciclagem dos sólidos, os distúrbios causados por variações bruscas das condições de operação (alimentação ou retirada de lama ou o escorregamento de grandes massas de lama) e algumas vezes até mesmo reações químicas e pequenas explosões decorrentes da decomposição de compostos. A partir da curva de decantação se obtém a velocidade de decantação. Durante o ensaio de decantação se mede a altura ( Z ) da interface do líquido límpido no recipiente graduado em diversos instantes e traça-se a curva Z versus Ɵ. Figura 6 - Ensaio de decantação No instante Ɵ a altura dos sólidos depositados é Z. Depois de certo tempo Ɵf, a turbidez da suspensão será bastante pequena podendo considerar terminada a clarificação. A altura dos sólidos depositados até esse instante será f Z e a velocidade de decantação pode ser obtida pela equação abaixo: 𝑢 = 𝑍0−𝑍𝑓 Ɵ𝑓 (02) Onde: Z = altura da interface do sólido - suspensão no instante Ɵ a partir do início da decantação; 𝑍0 = altura inicial da suspensão na proveta; 𝑍𝑓 = altura dos sólidos depositados no fundo do recipiente após o término da decantação; Ɵ𝑓 = tempo no final da decantação O emprego de floculantes provoca o aumento da velocidade, conduzindo a menores áreas de decantação e, ainda, pode aumentar a capacidade de um decantador existente, pois o uso faz com que um menor espessamento da lama final seja obtido, além de melhorar a clarificação do líquido. Porém, o uso de algum agente floculante encarece a operação. A decisão da utilização ou não de um floculante só pode ser feita através de um balanço econômico devido ao maior custo operacional proporcionado pelo floculante. 4.8. Dimensionamento de Espessadores Durante um ensaio de decantação utilizando uma suspensão concentrada (superior a 50g/l) mede-se a altura Z da superfície de separação entre o líquido clarificado e a suspensão. Quando a decantação tem início, a suspensão encontra-se a uma altura Z0 e sua concentração é uniforme C0, como mostra a Fig. 7. Figura 7 - Decantações de suspensões concentradas Pouco tempo depois é possível distinguir cinco zonas distintas na proveta. A- Líquido clarificado: no caso de suspensões que decantam muito rápido esta camada pode ficar turva durante certo tempo por causa das partículas finas que permanecem na suspensão. B- Suspensão com a mesma concentração inicial C0: a linha que divide A e B é geralmente nítida. C- Zona de transição: a concentração da suspensão aumenta gradativamente de cima para baixo nesta zona, variando entre o valor inicial C0 até a concentração da suspensão espessada. A interface BC é, de modo geral, nítida. D- Suspensão espessada na zona de compressão: é a suspensão onde os sólidos decantados sob a forma de flocos se encontram dispostos uns sobre os outros, sem atingirem a máxima compactação, uma vez que ainda existe líquido entre os flocos. A separação entre as zonas C e D geralmente não é nítida e apresenta diversos canais através dos quais o líquido proveniente da zona em compressão escoa. A espessura desta zona vai aumentando durante a operação. E- Sólido grosseiro: foram sólidos que decantaram logo no início do ensaio. A espessura desta zona praticamente não varia durante o ensaio. A Figura 7 mostra a evolução da decantação com o tempo. As zonas A e D tornam-se mais importantes, enquanto a zona B diminuiu e C e E permaneceram inalteradas. Ao final do processo B e C desapareceram, ficando apenas o líquido clarificado, a suspensão em compressão e o sedimento grosso. Este é também chamado ponto de compressão. A zona A aumenta enquanto que a zona D diminui lentamente até a superfície de separação das camadas A e D atingir o valor Zf. Este valor mínimo não corresponde necessariamente à concentração máxima da suspensão decantada, pois é possível, com agitação apropriada, reduzir ainda mais a altura da lama espessada. Na Figura 8 é mostrado um gráfico dos níveis das superfícies de separação das camadas A e B e C e B em função do tempo. Pode-se observar que, a velocidade de decantação é constante na zona de decantação (II) e decresce na zona de compressão. Figura 8 - Níveis de separação das camadas No gráfico três zonas distintas: I - líquido claro A; II - zona de decantação B; III - zona de compressão. Em uma operação descontínua de decantação, conforme foi mostrado, as alturas das várias zonas variam com o tempo. Em um equipamento que opera continuamente, as mesmas zonas estão presentes. No entanto, uma vez atingido o regime permanente (quando a suspensão da alimentação é injetada a uma taxa igual á taxa de remoção da lama e do líquido límpido do decantador), as alturas de cada zona serão constantes. A figura 9 mostra a disposição das diferentes zonas em um decantador. Figura 9 - Disposição das zonas em um decantador O dimensionamento de espessadores pode ser feito por diversos métodos: Coe e Clevenger; Kynch; Roberts e Talmadge e Fitch. 4.9. Método de Coe e Clevenger Neste método, que é a base dos demais, considera-se que a áreade um espessador contínuo deve ser suficiente para permitir a decantação de todas as partículas alimentadas, através das diversas zonas do espessador em funcionamento normal. Se a área for insuficiente começará havendo acúmulo de sólidos em uma dada seção do espessador e finalmente haverá partículas sólidas arrastadas no líquido clarificado. Esta seção ou zona que constitui o “gargalo” da operação será denominada zona limite. Para o dimensionamento são realizadas as seguintes considerações: 1) A velocidade de decantação dos sólidos em cada zona é função da concentração local da suspensão: u = f (c) 2) As características essenciais do sólido obtido durante ensaios de decantação descontínuos não se alteram quando se passa para o equipamento de larga escala. Nem sempre é verdadeira essa consideração. O grau de floculação, por exemplo, pode variar porque as condições em que é realizada a decantação durante o ensaio são diferentes das de operação normal. Mesmo não havendo floculação, a digestão do precipitado pode não ocorrer na mesma proporção nos dois casos. As velocidades de decantação em suspensões de diversas concentrações são determinadas em experimentos isolados. Determina-se a velocidade inicial de decantação para uma dada de suspensão com uma concentração inicial de sólidos e depois dilui-se essa suspensão com água e novamente determina-se a velocidade de decantação. Repete-se até que se tenham dados suficientes para ter uma relação funcional entre a velocidade e a concentração. A partir dessa relação, calcula- se a área S do decantador para várias concentrações. O valor máximo encontrado será a área necessária para permitir a decantação em regime permanente de todo o sólido alimentado ao decantador. Deve-se adotar um coeficiente de segurança, que pode exceder 100%. Figura 10 - Indicação da zona limite em um decantador Para que não haja arraste de partículas sólidas na direção do vertedor de líquido clarificado: uascenção líquido< udecantação partículas Não havendo arraste de partículas para cima, todo o sólido que chega à zona limite sairá necessariamente pelo fundo do decantador quando este opera em regime permanente. Assim, a diferença entre as vazões Q e QE será a vazão volumétrica de líquido que sobe pelo decantador nessa seção: 𝑄𝐶 = 𝑄 − 𝑄𝐸 (03) E essa diferença dividida pela área do decantador S será a velocidade ascensional do líquido na seção. Esta velocidade deverá ser menor que a velocidade u de decantação nessa zona. A condição limite pode ser expressa: 4.10. Método de Kynch Kynch desenvolveu um método de dimensionamento de decantadores que requer apenas um ensaio que forneça a curva de decantação ( Z versus t ) mostrada na Figura 11. Tanto C como u podem ser tirados diretamente da curva. Traçam-se tangentes em diversos pontos da curva e determinam-se os valores de t, Z e Zi . Abaixo estão as equações para o cálculo da velocidade (u) e da concentração (C ): 𝑢 = 𝑍𝑖−𝑍 Ɵ (04) 𝐶 = 𝐶0𝑍0 𝑍 (05) Onde: 𝐶0= concentração inicial da suspensão (t/m 3 ) 𝑍0= altura inicial da suspensão (m) Figura 11 - Determinação gráfica de u e C pelo método de Kynch Com a construção gráfica descrita calculam-se os diversos pares de valores da concentração e da velocidade de decantação, com os quais são calculados os valores correspondentes da seção transversal. 𝑆 = 𝑄𝐴𝐶𝐴( 1 𝐶 − 1 𝐶𝐸 ) 𝑢 (06) O valor máximo obtido corresponde a área mínima que o decantador. 4.11. Método de Roberts Este é um método gráfico que permite localizar com exatidão o ponto crítico (início da zona de compressão), que às vezes é difícil de determinar pelo método anterior. Com os dados do ensaio de decantação traça-se um gráfico de Z – ZF versus t em papel mono-log (Figura 12). A curva obtida mostra uma descontinuidade no ponto crítico, o que permite determinar tC com precisão. Conhecido este valor, calcula-se diretamente a área mínima com a seguinte equação: 𝑆 = 𝑄𝐴𝐶𝐴( 1 𝐶 − 1 𝐶𝐸 ) 𝑢 (07) Onde: 𝐶𝐶 = 𝐶0𝑍0 𝑍𝐼𝐶 (08) 𝑢𝑐 = 𝑍𝑖𝑐−𝑍𝑐 Ɵ𝑐 (09) Figura 12 - Construção gráfica do método de Roberts 4.12. Estimativa da altura do sedimentador Visualizando o decantador ideal, observam-se três zonas distintas e cada uma delas necessitará de uma altura específica para o melhor desempenho. Em um decantador em operação contínua, o cálculo da altura do decantador pode ser obtido mediante a soma das três parcelas indicadas a seguir: 𝐻 = 𝐻1 + 𝐻2 + 𝐻3 (10) Onde: H1 = altura da região de líquido clarificado, que pode variar entre 0,45 e 0,75 m; H2 = altura da região de espessamento; H3 = altura do fundo do decantador. Figura 13 - Alturas das regiões de espessamento A concentração da lama na região de espessamento é função do tempo de residência dos sólidos na zona de compressão. Sendo, A vazão mássica do sólido: QA.CA(g/min); A vazão volumétrica de sólido: QA.CA/ρs(cm3/min); O tempo de residência na zona de compressão: ts-tc. O volume do sólido é calculado: 𝑉𝑆 = 𝑄𝐴.𝐶𝐴 𝜌𝑠 (𝑡𝑆 − 𝑡𝑐) (11) Se V é o volume da suspensão de densidade média (ρm) e Vs o volume do sólido: 𝑉𝜌𝑚 = 𝑉𝑆. 𝜌𝑆 + (𝑉 − 𝑉𝑆)𝜌𝑙 (12) 𝑉 = 𝑉𝑆. 𝜌𝑠−𝜌𝑙 𝜌𝑚−𝜌𝑙 (13) Substituindo Vs pela expressão encontrada, tem-se: 𝑉 = 𝑄𝐴.𝐶𝐴 𝜌𝑠 (𝑡𝑆 − 𝑡𝑐) 𝜌𝑠−𝜌𝑙 𝜌𝑚−𝜌𝑙 (14) Onde V é o volume mínimo que o sedimentador deverá ter para espessar a lama até a concentração CE. A altura da região de espessamento poderá ser calculada pela relação: 𝐻 = 𝑉 𝑆 (15) Substituindo V na equação acima: 𝐻2 = ( 𝑄𝐴.𝐶𝐴 𝜌𝑠 )(𝑡𝑆 − 𝑡𝑐)( 𝜌𝑠−𝜌𝑙 𝜌𝑠𝑢𝑠𝑝−𝜌𝑙 ). 1 𝑆 (16) Para esse experimento foi fornecida a densidade da suspensão ao invés da densidade média na região de espessamento, portanto é necessária a inserção de um fator multiplicador à equação acima com o objetivo de corrigir essa diferença. O valor do fator multiplicador inserido é 4/3.Logo, 𝐻2 = 4 3 ( 𝑄𝐴.𝐶𝐴 𝜌𝑠 )(𝑡𝑆 − 𝑡𝑐)( 𝜌𝑠−𝜌𝑙 𝜌𝑠𝑢𝑠𝑝−𝜌𝑙 ). 1 𝑆 (17) A altura do fundo do espessador é dada pela expressão: H3 = 7,3. 10 −2. D (18) Onde: D = diâmetro do espessador 4.13. Dimensionamento da Profundidade do Sedimentador A concentração da lama espessada que se pode obter numa dada operação não é função da área do espessador, mas do tempo de residência dos sólidos na zona de compressão. Para determinar o volume da zona de compressão são considerados os seguintes parâmetros: Vazão mássica do sólido : QA.CA, (t/h) Vazão volumétrica de sólido: QA.CA / ρS (m3/h) Tempo de residência do sólido na zona de compressão : tE - tC Então, o volume de sólido na zona de compressão VS é dado por: 𝑉𝑠 = 𝑄𝐴𝑄𝐴 𝜌𝑆 (𝑡𝐸 − 𝑡𝐶) (19) Considerando: V : Volume da suspensão de densidade média (ρm) VS : Volume do sólido 5. MATERIAIS E METODOS 1.1. Materiais e equipamentos utilizados 1.1.1. Provetas de 500 mL 1.1.2. Suspensão de CaCO3 à 50 g/L 1.1.3. Solução líquida de Sulfato de alumínio (50%) 1.1.4. Cola branca 1.1.5. H2SO4 diluído (~1%) 1.1.6. Régua 1.1.7. Cronômetro 1.1.8. Água 1.1.9. Balança analítica 1.1.10. Indicador de pH 1.1.11. Pipeta e beckers 1.2. Procedimento Experimental Pesou-se 25 gramas de CaCO3 diretamente em cada provetade 500 ml (proveta nº 1, 2) e completou-se as provetas com água até 500 ml. Homogeneizou-se rapidamente as três suspensões, deixando em repouso por 5 minutos. Mediu-se o pH, porém não foi possível corrigi-lo por conta de divergências na leitura do Peagâmetro. Na proveta nº 2 adicionou-se 1 ml de Cola e homogeneizou-se bem as três suspensões nas provetas, sem criar vórtices, e deixou-se em repouso. Anotou-se a alturas do limite inferior da zona A com o tempo. Pôde-se fazer as leituras de 1 em 1 minuto até 15 minutos e depois de 2 em 2 minutos por mais meia hora e em seguida de 5 em 5 minutos por mais 45 minutos. Após 24 horas, registrou-se a altura final do sedimento (Z)α . 6. RESULTADOS As tabelas estão os resultados de Z versus o tempo para cada condição. Tabela 1 - Aferições de 1 em 1 minto durante o intervalo de 15 mim Tempo (min) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) 0 40 40 1 38,5 38 2 38 37 3 37 36 4 36,5 34,5 5 35,5 32,5 6 35 32 7 34,5 31,5 8 33,5 31 9 33 30 10 32,8 30 11 32,5 30 12 32,2 29 13 32 29 14 31,5 29 15 31 29 Tabela 2 - Aferições de 2 em 2 minto durante o intervalo de 30 mim Tempo (min) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) 0 31 28,8 2 30,5 28 4 29,7 27,3 6 28,5 26,5 8 28,1 25,8 10 27,8 25 12 27,3 24,3 14 26,9 23,9 16 26,8 23,5 18 26,5 23,3 20 25,7 23,2 22 25 23 24 24,7 22,5 26 24 22 28 22,7 21,6 30 22,5 21,5 Tabela 3 - Aferições de 15 em 15 minto durante o intervalo de 30 mim Tempo (min) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) 0 22,5 20,8 15 21,1 20,5 30 20,5 20,1 Após 24 horas a altura da proveta 01 foi de 15,8 cm e da proveta 02, de 15,2 cm 38,5 38 37 36,5 35,5 35 34,5 33,5 3332,832,532,232 31,5 3131 30,5 29,7 28,5 28,127,8 27,3 26,926,826,5 25,7 2524,7 24 22,722,6 22,5 21,1 20,5 38 37 36 34,5 32,5 32 31,5 31 303030 2929292928,8 28 27,3 26,5 25,8 25 24,3 23,9 23,523,323,223 22,5 22 21,6 21,2 20,8 20,5 20,1 y = 0,003x2 - 0,4551x + 37,682 R² = 0,9853 19 24 29 34 39 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 A LT U R A D A P R O V ET A ( C M ) TEMPO (S) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 01* (cm)) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) 7. RESULTADO DAS ANALISES Das tabelas 01, 02 e 03 obtemos os seguintes gráficos: Figura 14 - Gráfico referente a aferições de 1 em 1 minto durante o intervalo de 15 mim Figura 15 - gráfico referente a aferições de 2 em 2 minto durante o intervalo de 30 mim y = 0,0235x2 - 0,9072x + 39,546 R² = 0,9943 y = 0,0582x2 - 1,5773x + 39,709 R² = 0,9877 28 30 32 34 36 38 40 0 2 4 6 8 10 12 14 16 A lt u ra d a p ro ve ta ( cm ) tempo (s) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 01* (cm)) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) y = 0,0064x2 - 0,4238x + 28,771 R² = 0,9902 20 22 24 26 28 30 32 0 5 10 15 20 25 30 A lt u ra d a p ro ve ta ( cm ) tempo (s) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Figura 16 - Aferições de 15 em 15 minto durante o intervalo de 30 mim Percebe-se na figura 13,14 e 16 que há uma tendência e está de acordo com a operação de sedimentação, onde a partícula sólida em suspensão está sujeita a ação das forças da gravidade, do empuxo e de resistência ao movimento. O ensaio de provetas auxilia na descrição do processo contínuo que é baseado no deslocamento da interface superior da suspensão com o tempo. Os dados obtidos a partir desse ensaio se ajustaram de forma satisfatória ao experimento como pôde ser visualizado em ambos os métodos aplicados, fornecendo dessa forma confiabilidade aos resultados encontrados. Através das linhas de tendências de todo o processo, nota-se que na proveta de número 02 (o qual continha a cola) a sedimentação acorreu de forma mais significativa em comparação com a proveta de número 01 que não continha cola. Calculou-se a área do sedimentador para operar nas condições especificadas, usando-se os dados de cada da proveta, utilizando-se os métodos de Kynch. 22,5 21,1 20,5 20,8 20,5 20,1 y = 0,0018x2 - 0,12x + 22,5 R² = 1 y = -0,0002x2 - 0,0167x + 20,8 R² = 1 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23 0 5 10 15 20 25 30 35 A LT U R A D A P R O V ET A ( C M ) TEMPO (S) Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 01* (cm)) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) 4.1. Métodos de Kynch 4.1.1. Para a proveta 02 (com cola) Após a construção da curva z versus t, foram obtidos vários pares de v e C a partir da curva. Foram traçadas várias tangentes na curva obtida conforme o gráfico abaixo, e encontrados os valores de z, zi e t referente a proveta de número 02. Figura 17 - valores de z, zi e t referente a proveta de número 02. Os valores de v, C e a área de decantação foram calculados conforme as equações 04,05 e 06, respectivamente: Cálculo da concentração de sólidos na suspensão alimentada (CA): Massa de CaCO3 pesada: 44,6390g Pureza: 98% y = 0,0037x2 - 0,4887x + 35,618 R² = 0,9583 17 22 27 32 37 42 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 01* (cm)) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) Volume da solução: 500mL Dados encontrados: Tabela 4 - Valores encontrados através do Método de Kynch para proveta de número 02 (com cola). Tempo (min) Z (cm) (Zi) (cm) u (cm/min) C (g/cm3) Área do sed. 10 32 38 0,600 0,092 0,290 20 28 36 0,400 0,097 0,399 35 23.3 32 0,249 0,109 0,525 40 22.5 31 0,213 0,113 0,580 50 21.1 28 0,138 0,125 0,736 60 19 27 0,133 0,130 0,707 O valor máximo obtido corresponde à área mínima que o decantador deve ter. Sendo assim, pelo Método de Kynch a área do decantador é 58 m2. 1.1.1. Para a proveta 01 (sem cola) Figura 18 - valores de z, zi e t referente a proveta de número 01. Altura na proveta 01* (cm); 11; 32,5 Altura na proveta 01* (cm); 20; 29,7 Altura na proveta 01* (cm); 30; 26,9 Altura na proveta 01* (cm); 40; 24,7 Altura na proveta 01* (cm); 46; 22,6 y = 0,003x2 - 0,4551x + 37,682 R² = 0,9853 17 22 27 32 37 42 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Altura na proveta 01* (cm) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 01* (cm)) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) Tabela 5 - Valores encontrados através do Método de Kynch para proveta de número 01 (sem cola). Tempo (min) Z (cm) (Zi) (cm) u (cm/min) C (g/cm3) Área do sed. 10 32,8 38 0,520 0,092 0,335 20 29,7 36 0,315 0,097 0,506 35 26,5 34 0,214 0,103 0,677 40 24,7 32 0,183 0,109 0,715 50 22,6 30 0,148 0,117 0,784 60 22,5 29 0,108 0,121 1,004 Portanto, pelo Método de Kynch a área do decantador é aproximadamente 100 m2 4.2. Estimativa Da Altura Do Sedimentador 4.2.1. Método De Kynch para a proveta 02 Calculo da altura correspondente à situação em que a zona de espessamento atinge o valor da lama espessada CE desejada no espessador (zs): 𝑧𝑠 = 𝑧0𝐶0 𝐶𝐸 Assim, 𝑧𝑠 = 40 ∗ 0,0291 0,25 = 4.67𝑐𝑚 A partir da tangente a curva z vs t no ponto crítico, calcula-se ts:Pela análise do gráfico: Zc= 23.2 cm, Tc= 36 min e Ts = 95 mim H1 = 0,5m Aplicando a equação (17), (18) e (19): 𝐻2 = 4 3 ( 0.29 ∗ 0.087 2.71 ) (95 − 36) ( 2.71 − 1 2.2 − 1 ) ∗ ( 1 58 ) = 0.018𝑚 𝐻3 = 7,3. 10 −2 ∗ √84.4 ∗ 4 𝜋 = 0.757𝑚 𝐻 = 𝐻1 + 𝐻2 + 𝐻3 = 1.275𝑚 O mesmo procedimento foi feito para a proveta de número 01 e o resultado de H foi de 1.325m. y = 0,0037x2 - 0,4887x + 35,618 R² = 0,9583 3 8 13 18 23 28 33 38 43 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 TEMPO (S) Altura na proveta 02** (cm) Polinômio (Altura na proveta 02** (cm)) Em resumo: ALTURA DO DECANTADOR (m) Proveta de número 01 1.325 Proveta de número 02 1.275 Algumas das limitações desses métodos são: o fato de não considerar os sedimentos compressíveis, como é a maioria dos sedimentos encontrados industrialmente, e não considerar a distribuição granulométrica dos mesmos. Além disso, a teoria de sedimentação é baseada na teoria de misturas, que levam em consideração as seguintes restrições: A partícula sólida é pequena e possui a mesma densidade, formato e tamanho; O sólido e o fluido são incompressíveis; Não há transferência de massa entre componente; A gravidade não é a única força atuante. 8. CONCLUSÃO Através das linhas de tendências nota-se que na proveta de número 02 a sedimentação acorreu de forma mais significativa e concluímos que a cola interfere de maneira positiva na sedimentação dos sólidos. A operação de sedimentação é baseada em fenômenos de transporte, onde a partícula sólida em suspensão está sujeita a ação das forças da gravidade, do empuxo e de resistência ao movimento. Os dados obtidos a partir desse ensaio se ajustaram de forma satisfatória ao experimento como pôde ser visualizado nos gráficos. No método de Kynch, observando a evolução da decantação e da velocidade de sedimentação com o tempo, percebe-se que à medida que o tempo passa, o valor da velocidade diminui, como era esperado, pois a mesma tende ao valor zero quando a concentração tende ao seu valor máximo (isso ocorre porque a medida que as partículas se encontram mais próximas, maior é a dificuldade de o liquido entre elas ser expelido). Determinaram-se alguns valores de áreas do decantador e foi escolhido dentre eles o maior valor, pois é necessário garantir que a velocidade ascendente do líquido não seja maior que a velocidade de sedimentação da partícula mais lenta a ser recuperada, logo é preciso ter sempre uma margem de segurança. Apesar de os métodos terem as limitações, eles funcionam razoavelmente bem para materiais incompressíveis e devido à simplicidade dos mesmos, sua utilização ainda tem grande aceitação na indústria de clarificadores e espessadores. Pode-se considerar que eles se adéquam bem ao experimento realizado e atingiram os objetivos requeridos através da execução do experimento de forma bastante simples. Referências CORREIA, J. C. G. Classificaçao e pereiramento. In: LUZ, A. C. A.; SAMPAIO, J. A.; FRANÇA, S. C. A. Tratamento de minerio. 5ª. ed. Rio de janeiro: CETEM/MCT, 2010. p. 257. GEANKOPLIS, C. J. TRANSPORT PROCESSES AND SEPARATION PROCESS PRINCIPLES. 4ª. ed. New Jersey : PTR, 2003. CREMASCO, M. A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos. 1ªed., Edgard Blucher, 2012. MASSARANI, G. Fluidodinâmica em Sistemas Particulados. 1º Edição. UFRJ, 1997. CREMASCO, M.A. Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidomecânicos. São Paulo. Blucher, 2012. SEDIMENTAÇÃO. Disponível em: <http://www.enq.ufsc.br/muller/operacoes_unitarias_qm/Sedimentacao.pdf>, acesso em 27 de Julho de 2013. SEDIMENTAÇÃO. 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