Roteiro Experimento 1 Microscopia e Analise Microscopica

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EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais 
Profs. Érika e Alexandre 
 
Adaptado a partir do roteiro original elaborado pelos professores Márcia e Humberto 
Experimento 1 – Microscopia e Análise Microestrutural 
1 - Introdução 
Microscópio óptico e microscópio eletrônico 
 O microscópio óptico é uma ferramenta poderosa para examinar, avaliar e quantificar 
a microestrutura de materiais. A sua resolução é da ordem de 250 nm com uma profundidade 
de campo similar. No entanto, o instrumento tem a vantagem de ser relativamente barato na 
sua forma mais simples e é de fácil operação. Ele foi originalmente desenvolvido para operar 
nos modos transmissão e reflexão e até hoje o microscópio óptico continua a ser uma das 
técnicas mais útil e fácil de ser aplicada no estudo de microestruturas de uma ampla gama de 
materiais.1 
Neste contexto, a habilidade para resolver detalhes na imagem visual é um requisito 
básico para analises microestruturais. No entanto, a utilização do microscópio óptico é 
limitada pelos seguintes fatores: 
- Comprimento de onda no espectro eletromagnético (região visível: 0,4 a 0,7 µm); 
 - Intensidade mínima necessária para reconhecer a imagem; 
- Separação espacial mínima que pode ser resolvida a olho nu. 
Isto porque o olho humano é sensível a diferenças de brilho e intensidades variando do 
preto para o branco e todas as nuances de cinza. No entanto, para o olho humano a maior 
sensibilidade está na região do verde (λ ~ 0,56 µm) e o tempo de integração do olho é de 
aproximadamente 0,1 s. A Figura 1 ilustra como a imagem é formada no olho humano. 
 
Figura 1 – Esquema da formação de imagem no olho humano. 
Em um sistema óptico simples a r
Rayleigh (equação 1). Rayleigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas 
quando a intensidade do pico de um coincide com o 1° mínimo do outro.
 
Onde δ é o raio aparente da lente
relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a serem observados)
incidente, n é o índice de refração do meio 
subentendido pelo objeto na lente (veja Figura 2). A quantidade “n
numérico para a abertura das lentes
objetiva e do condensador). 
Figura 
Além da resolução, é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente 
para distinguir o background
da amostra. Devido a estas limitações do microscópio óptico, vários tipos de m
foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e também para 
detectar o sinal da amostra. Entre 
microscópio de infravermelho, microscópio de raios
feito na tentativa de melhorar a resolução do microscópio, pois variando o comprimento de 
onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio (veja Tabela 1). 
Tabela 1 – Comprimentos de ondas de dife
Radiação
Acústica
Infravermelha
Luz visível (azul a vermelho)
Ultravioleta
Raios
E
Amostra 
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Em um sistema óptico simples a resolução do olho é definida aplicando o critério de
leigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas 
quando a intensidade do pico de um coincide com o 1° mínimo do outro.1 
 δ = 1,2λ/nsenα 
raio aparente da lente (às vezes representado como d ou diâmetro de abertura 
relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a serem observados)
índice de refração do meio entre a lente e a amostra, e α 
subentendido pelo objeto na lente (veja Figura 2). A quantidade “n.senα” de
numérico para a abertura das lentes (conhecido como NA e em muitos casos tem influência da 
 
Figura 1 – Esquema da formação de imagem pela lente objetiva. 
Além da resolução, é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente 
background e poder detalhar as diferentes características da microestrutura 
Devido a estas limitações do microscópio óptico, vários tipos de m
foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e também para 
detectar o sinal da amostra. Entre eles, vale citar: microscópio a laser, microscópio acústico, 
microscópio de infravermelho, microscópio de raios-X, microscópio eletrônico, 
feito na tentativa de melhorar a resolução do microscópio, pois variando o comprimento de 
onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio (veja Tabela 1). 
Comprimentos de ondas de diferentes radiações eletromagnéticas 
Radiação Comprimento de onda (nm)
Acústica > 1000 
Infravermelha 700-860 
Luz visível (azul a vermelho) 400-700 
Ultravioleta 25-400 
Raios-X 0,01-15 
Elétrons 0,005 
Lente Objetiva 
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aplicando o critério de 
leigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas 
 (1) 
ou diâmetro de abertura – 
relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a serem observados); λ é a radiação 
entre a lente e a amostra, e α é o semi-ângulo 
senα” define o valor 
(conhecido como NA e em muitos casos tem influência da 
 
Além da resolução, é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente 
e poder detalhar as diferentes características da microestrutura 
Devido a estas limitações do microscópio óptico, vários tipos de microscópios 
foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e também para 
s, vale citar: microscópio a laser, microscópio acústico, 
ópio eletrônico, etc. Isto foi 
feito na tentativa de melhorar a resolução do microscópio, pois variando o comprimento de 
onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio (veja Tabela 1). 
Comprimento de onda (nm) 
Plano imagem 
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Entre os diferentes tipos de microscópio, o mais desenvolvido é o microscópio 
eletrônico (Varredura e transmissão). É importante observar também que diferentemente do 
microscópio óptico, a formação da imagem em todos estes microscópios é indireta e depende 
da detecção do sinal da interação entre a radiação e a amostra. No caso dos microscópios 
eletrônicos a imagem é gerada utilizando um esquema óptico parecido ao do microscópio 
óptico. No entanto as lentes não são mais de vidro, mas sim bobinas magnéticas que defletem 
o feixe de elétrons de modo a focar o feixe incidente na superfície da amostra. A imagem é 
formada a partir dos sinais dos elétrons retroespalhados, elétrons secundários e/ou da 
densidade de elétrons absorvidos na amostra. Na tabela 2 são apresentados os aumentos, a 
resolução e a profundidade de campo alcançada utilizando um microscópio eletrônico em 
relação a um microscópio óptico. 
Tabela 2 – Profundidade de campo e resolução do microscópio eletrônico comparado com um microscópio óptico 
convencional. 
 Profundidade de campo 
Aumento Resolução Micr. Eletrôn. Micr. Óptico 
20 5 µm 1 mm 5 µm 
100 1 µm 200 µm 2 µm 
200 500 nm 100 µm 0,7 µm 
1000 100 nm 20 µm - 
5000 20 nm 4 µm - 
10000 10 nm 2 µm - 
 
Como neste experimento apenas o microscópio óptico será utilizado, a seguir são 
apresentados os principais componentes do microscópio óptico. 
Princípios básicos de funcionamento microscópio óptico 
Os microscópios ópticos (MO) atuais são constituídos por duas partes – uma parte 
mecânica e uma parte óptica. Cada parte engloba uma série de componentes constituintes do 
microscópio (fig. 1). A parte mecânica serve para dar estabilidade e suportar a parte óptica. 
Esta parte é constituída por: 2 
Figura 2 – Exemplo de microscópio óptico
Pé ou Base – suporta o microscópio, assegurando a sua estabilidade.
Braço ou Coluna – peça fixa à base, na qual estão 
do microscópio. 
Lentes e oculares – cilindro que suportaos sistemas de lentes, localizando
superior da ocular e na inferior 
Platina (estágio mecânico) –
coloca a amostra a ser analisada
possibilita a passagem dos raios luminosos concentrados pelo condensador.
Controles do ajuste do foco: 
Macrométrico – engrenagem que suporta o tubo e permite 
relação a platina. É indispensável para fazer 
Micrométrico – imprime ao tubo ou à platina movimentos de amplitude muito 
reduzida, completando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do 
microscópio. 
Revólver – disco adaptado à zona inferior do tubo, que suporta duas a quatro objetivas de 
diferentes ampliações: por rotação é possível trocar 
A parte óptica é constituída por:
Sistema de Oculares e Sistema de Objetivas
da imagem da amostra. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da 
objetiva pela ampliação da ocular.
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Exemplo de microscópio óptico de (a) transmissão e (b) Reflexão 
 
suporta o microscópio, assegurando a sua estabilidade. 
peça fixa à base, na qual estão fixadas todas as outras partes constituintes 
cilindro que suporta os sistemas de lentes, localizando-se na extremidade 
a ocular e na inferior ao revólver com objetivas. 
– peça circular, quadrada ou retangular, paralela à base, onde se 
amostra a ser analisada, possui no centro um orifício circular ou alongado que 
possibilita a passagem dos raios luminosos concentrados pelo condensador. 
 
engrenagem que suporta o tubo e permite o seu desloca
platina. É indispensável para fazer o foco da imagem. 
imprime ao tubo ou à platina movimentos de amplitude muito 
pletando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do 
disco adaptado à zona inferior do tubo, que suporta duas a quatro objetivas de 
diferentes ampliações: por rotação é possível trocar de objetiva. 
tuída por: 
Sistema de Oculares e Sistema de Objetivas – o conjunto de lentes que permitem a ampliação 
. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da 
objetiva pela ampliação da ocular. 
Diafragmas 
Espelho 
Tubo lentes 
Objetiva 
Amostra 
(a) 
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e (b) Reflexão (Carls Zeiss). 
todas as outras partes constituintes 
se na extremidade 
peça circular, quadrada ou retangular, paralela à base, onde se 
, possui no centro um orifício circular ou alongado que 
 
deslocamento em 
imprime ao tubo ou à platina movimentos de amplitude muito 
pletando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do 
disco adaptado à zona inferior do tubo, que suporta duas a quatro objetivas de 
o conjunto de lentes que permitem a ampliação 
. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da 
(b) 
Fonte Luminosa – existem vários tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lâmpada 
(iluminação artificial), ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural). 
Condensador – distribui regularmente, no campo visual do microscópio, a luz refletida pelo 
espelho. 
Diafragma – regula a intensidade luminosa no campo visual do microscópio.
Devido a estes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um instrumento 
caro, requer cuidados especiais de transporte, utilização e manutenção.
 
Profundidade de Campo do MO
Quando se utiliza o microscópio, podem
seja, com largura, comprimento e profundidade.
cabelos cruzados de modo que não se encontrem num plano comum: um encontra
plano mais abaixo que o outro. Esta diferença de planos 
observada no microscópio pode ser verificada a
Quando se observa nitidamente 
plano focado numa distância maior do
2), ou seja, é possível visualizar
ampliação, mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o plano que não estiver focado. 
Devido a isto, é importante que, durante a observação
constantemente regulado de modo a 
diferentes planos, visualizando todos os campos existentes, um de cada vez.
Relação entre a área observada 
A medida do campo do microscópio pode ser feita com a aj
micrométrico ou da ocular. A área da superfície observada através do microscópio é sempre 
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existem vários tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lâmpada 
(iluminação artificial), ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural). 
distribui regularmente, no campo visual do microscópio, a luz refletida pelo 
regula a intensidade luminosa no campo visual do microscópio. 
Devido a estes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um instrumento 
caro, requer cuidados especiais de transporte, utilização e manutenção. 
MO 
Quando se utiliza o microscópio, podem-se observar detalhes com três dimensões, ou 
seja, com largura, comprimento e profundidade. Por exemplo, numa preparaçã
de modo que não se encontrem num plano comum: um encontra
plano mais abaixo que o outro. Esta diferença de planos é visualizada a olho nu, mas quando 
pode ser verificada a diferença de planos. 
Quando se observa nitidamente certo plano, aqueles que se encontrarem acima ou abaixo 
numa distância maior do que a de profundidade de campo ficam desfocados (fig. 
possível visualizar, mas de modo pouco nítido. Isto significa que o campo do 
microscópio tem, também, certa profundidade, não sendo 
possível focar simultaneamente dois planos 
se sabe, a profundidade de campo do microscópio é muito 
pequena, o que implica que as amostras
microscópio devem ter uma espessura pequena
 A operação de focagem é tanto mais delicada quanto menor 
for a distância focal do sistema, ou seja, quanto maior for a 
ampliação, mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o plano que não estiver focado. 
Devido a isto, é importante que, durante a observação, o parafuso micrométrico 
de modo a ser possível visualizar nitidamente 
diferentes planos, visualizando todos os campos existentes, um de cada vez. 
bservada e a ampliação utilizada 
A medida do campo do microscópio pode ser feita com a ajuda d
. A área da superfície observada através do microscópio é sempre 
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existem vários tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lâmpada 
(iluminação artificial), ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural). 
distribui regularmente, no campo visual do microscópio, a luz refletida pelo 
 
Devido a estes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um instrumento 
com três dimensões, ou 
Por exemplo, numa preparação com dois 
de modo que não se encontrem num plano comum: um encontra-se num 
a olho nu, mas quando 
plano, aqueles que se encontrarem acima ou abaixo do 
ficam desfocados (fig. 
modo pouco nítido. Isto significa que o campo do 
microscópio tem, também, certa profundidade, não sendo 
ultaneamente dois planos diferentes. Como 
se sabe, a profundidade de campo do microscópio é muito 
as amostras examinadas no 
pequena. 
A operação de focagem é tanto mais delicada quanto menor 
or a distância focal do sistema, ou seja, quanto maior for a 
ampliação, mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o plano que não estiver focado. 
parafuso micrométrico seja 
visualizar nitidamente os detalhes de 
 
uda do parafuso 
. A área da superfície observada através do microscópio é sempre 
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relativamente restrita e depende da ampliação utilizada. A área do material observado varia na 
razão inversa da ampliação que se utiliza. Para ampliações maiores, a área observada é 
apenas de uma fração de milímetro. A redução progressiva da área observada é, no entanto, 
acompanhadade um aumento de detalhes. As maiores ampliações permitem a observação de 
áreas restritas, mas revelam pormenores não detectados com pequenas ampliações. Também 
amostras de dimensões superiores às da área do campo não podem ser completamente 
visualizadas. Pode-se então concluir que se deve iniciar a observação utilizando pequenas 
ampliações, que permitam captar uma imagem global da amostra. A preparação deve ser 
percorrida nos vários sentidos a fim de se localizar a zona de maior interesse. Dessa zona 
selecionam-se os elementos de maior importância, centrando-os, e só depois se deve passar a 
objetivas de maiores ampliações. Estas permitirão observar detalhadamente os pormenores 
desejados da preparação em causa. 
Contraste no microscópio óptico e representação da imagem 
 A análise da microestrutura em MO geralmente é realizada em uma superfície polida, 
que pode ser obtida com um polimento mecânico, químico e/ou eletrolítico. O contraste no 
MO pode ocorrer “naturalmente” pela diferença entre a interação óptica dos diferentes micro-
constituintes (Fig. 3). 
 
Figura 3 – Micrografia óptica (luz refletida) de uma seção polida (sem ataque) de um ferro fundido (fofo) 
nodular, onde o contraste das partículas esféricas (nódulos) ocorre pela absorção de luz da fase grafita. A mesma 
micrografia é apresentada em três aumentos: (a) 400 x (=10 mm/25 µm); (b) 280 x (=10 mm/36 µm); (c) 200 x (=10 
mm/50 µm) (adaptado de Metals Handbook, v.9). 
 
 Muitas vezes, entretanto, uma superfície polida apresenta-se com brilho especular 
homogêneo (sem contraste), o que faz necessário revelar os micro-constituintes por meio de 
25 µm 
50 µm 
36 µm 
(a) 
(b) 
(c) 
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um “ataque”, que pode ser químico, térmico, por anodização, entre outras técnicas (Figs. 4 e 
5). 
 Uma imagem de uma micrografia sempre deve estar com o aumento indicado. A 
melhor representação é por meio de uma barra de aumento com a indicação do valor real que 
ela representa (Figs. 3 a 5). Por exemplo, uma barra de 10 mm (10.000 µm) com indicação de 
10 µm, mostra que é um aumento de 1.000 vezes. Esta representação é melhor do que a 
indicação direta do aumento (por ex., escrever 1.000 x na legenda), pois se a imagem for 
ampliada ou reduzida, o comprimento da barra variará na mesma proporção. 
 
Figura 4 – (a) Esquema de grãos polidos e atacados quando observados em M.O. (b) Esquema da seção 
destes grãos mostrando como a luz interage com as superfícies dos grãos com diferentes rugosidades decorrentes 
da diferença de ataque causada pela variação da orientação cristalográfica. (c) Fotomicrografia de uma seção polida 
e atacada de um latão policristalino com aumento de 60 x (=12 mm/200 µm) (adaptado de Callister, Mater. Sc. & 
Eng.). 
 
200 µm 
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Figura 5 – (a) Esquema da seção de um contorno de grão mostrando como a luz reflete no sulco (ranhura) 
na superfície causada pelo ataque do contorno de grão. (b) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de uma 
amostra policristalina de uma liga ferro-cromo com aumento de 100 x (=10 mm/100 µm) (adaptado de Callister, 
Mater. Sc. & Eng.). 
 NOTA: Quando for necessário variar o tamanho de uma imagem de uma micrografia, 
mantenha a mesma proporção na altura e na largura da imagem. JAMAIS varie 
desproporcionalmente a imagem, pois isto incorrerá em adulteração da microestrutura(Fig. 6). 
 
 
Figura 6 – Exemplo de ampliação incorreta da imagem. (a) Imagem de micrografia óptica “correta” de uma 
seção polida e atacada de uma liga cobre-berílio, mostrando grãos equiaxiais. (b) mesma imagem mostrada em (a) 
“INCORRETA” com “ampliação apenas lateral”, mostrando grãos alongados “artificialmente”. (c) fotomicrografia 
“correta” da mesma imagem de (a) com cerca de 20% de aumento (na largura e na altura). (d) fotomicrografia 
“correta” da mesma liga de (a) após redução de 11% na espessura por laminação a frio, onde os grãos estão 
alongados na direção de laminação (adaptado de Metals Handbook, v.9). 
100 µm 
84 µm 
(a) (b) 
(c) 
70 µm 70 µm 
(d) 
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Determinação da fração volumétrica de segunda-fase 
 A análise microestrutural quantitativa (ou genericamente estereologia) relaciona 
medidas realizadas em um plano com as características tridimensionais no volume do material. 
No caso da determinação da quantidade de uma segunda-fase em um material multifásico 
isotrópico (mesmas características em todas as direções), a fração de pontos (de uma grade-
teste) ou a fração de área desta fase determinada no plano de análise equivale à sua fração no 
volume. Para a determinação da fração de pontos, utiliza-se uma grade (ou retículo) com 
número total de nós (cruzamentos), NT, conhecido, que é sobreposta sobre a imagem de uma 
micrografia. Em seguida, conta-se a quantidade de nós que caem dentro da fase analisada (Fig. 
7). No caso do nó “cair” na interface entre duas fases, considera-se somente ½ nó na 
contagem. A fração em volume (ou volumétrica), VV, da fase analisada é igual à fração em 
pontos, PP, que é calculada por: 
T
P
pV
N
N
PV == (2) 
onde, NP é a soma do número de nós que estão dentro ou na borda da fase quantificada. 
 
Figura 7 – Fotomicrografias de ferro fundido nodular com grades-teste sobrepostas, onde os círculos em 
cor azul indicam nós dentro do nódulo de grafita (contagem de 1 nó) e os círculos em cor laranja indicam nós na 
interface entre o nódulo e a matriz (contagem de 1/2 nó): em (a) a grade é de 3 x 3 (NT = 9) e em (b) a grade é de 
6x8 (NT = 48). Conforme Equação 1, a fração volumétrica de nódulos de grafita em (a) é de 11,1% em volume 
[VV=PP=(2*½)/9] e em (b) é de 13,5% em volume [VV=PP=(1*½+6*1)/48] (adaptado de Metals Handbook, v.9). 
Nota: A grade-teste usada deve ter linhas eqüidistantes e finas, e devem-se contar apenas os 
nós, ignorando o restante das linhas. 
60 µm (a) (b) 80 µm 
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 Para a determinação da fração em área, em geral, utiliza-se um programa de análise de 
imagens que determina a quantidade de pixels da área de uma dada fase em relação à 
quantidade total de pixels da área de análise. A vantagem deste tipo de análise é que se pode 
obter, além da fração volumétrica da fase, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos. 
Um programa de uso livre é o ImageJ (http://rsbweb.nih.gov/ij/) que é bastante amigável e, por meio 
dos diversos tutoriais disponíveis neste site (http://rsbweb.nih.gov/ij/docs/examples/index.html) é possível 
realizar analises da fração de área e distribuição de tamanho de grão. 
Nota: Para determinação da fração volumétrica por meio da fração em pontos e fração em 
área, não é necessário conhecer o aumento da imagem, mas para determinação do tamanho 
da segunda-fase é necessário saber o aumento. 
Determinação do tamanho de grão 
 O contorno de grão é um defeito cristalino no qual há um desajuste atômico 
decorrente do encontro dos grãos cristalinos adjacentes com diferentes orientações 
cristalográficas (Fig. 8). 
 
Figura 8 – Seqüência de solidificação esquemática de um composto puro, onde os núcleos formados (a) 
crescem no líquido (b) e ao final da solidificação forma-se um material policristalino com inúmeros grãos cristalinos 
com diferentes orientações cristalográficas (c), sendo que a região de desajuste entre dois grãos adjacentes define o 
contorno de grão (d). Note que cada quadrado em (a) a (c) corresponde a uma célula unitária e a região de 
desajuste entredois grãos adjacentes (largura do contorno de grão) está exagerada em (c) (Callister, Mater. Sc. & 
Eng.). 
 
 Em decorrência da medição do tamanho de grão ser realiza
necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. Lembre
em um material com grãos isotrópicos “corta” os grãos em diferentes seções, não 
necessariamente pela maior largura (ou diâmetro).
 Um dos principais métodos empregados para determinação do tamanho de grão é o 
método do intercepto linear, onde se determina o livre caminho médio para se encontrar um 
contorno de grão. Neste método, uma linha teste (ou círculo teste) de comprimento 
conhecido, LT, é sobreposta sobre a micrografia e o número de interceptos que cruzam os 
contornos de grão, NL, é contado. 
intercepto médio, l, é calculado por:
 
L
T
N
L
l = 
 
Figura 9 – Fotomicrografia de 
Handbook, v.9). Em (a), os valores de
teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 7, 8, 10, 7 e 10. Como 
comprimento da linha teste, LT, é de 180 
médio, l (Eq. 2), para as linhas-teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 25,7, 22,5, 18,0, 25,7 e 18,0 
resulta em um valor médio ± desvio
de 2,5 mm e 
 
 Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico. Neste 
caso, determina-se a área média da seção do grão no plano e calcula
equivalente, supondo seção redonda. Para isto, conta
uma área-teste de área conhec
 
G
T
N
A
A = 
(a) 30 µm 
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Em decorrência da medição do tamanho de grão ser realizado na seção plana é 
necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. Lembre-se que um plano do volume 
em um material com grãos isotrópicos “corta” os grãos em diferentes seções, não 
necessariamente pela maior largura (ou diâmetro). 
is métodos empregados para determinação do tamanho de grão é o 
método do intercepto linear, onde se determina o livre caminho médio para se encontrar um 
contorno de grão. Neste método, uma linha teste (ou círculo teste) de comprimento 
eposta sobre a micrografia e o número de interceptos que cruzam os 
, é contado. O tamanho de grão definido como comprimento de 
intercepto médio, l, é calculado por: 
 
 
Fotomicrografia de (a) alumina translúcida (Yoshimura) e (b) de uma liga monofásica (Metals 
s valores de número de interceptos que cruzam os contornos de grão, N
teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 7, 8, 10, 7 e 10. Como o aumento é de 333 x (=10 mm/30 
é de 180 µm (=60 mm/333). Assim, os valores de comprimento de intercepto linear 
teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 25,7, 22,5, 18,0, 25,7 e 18,0 
desvio-padrão de 22,0 ± 3,9 µm. Em (b) o valor de LT (perímetro da circunfer
de 2,5 mm e NL, é 18, o que resulta em l = 139 µm. 
Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico. Neste 
se a área média da seção do grão no plano e calcula-se o diâmetro médio 
seção redonda. Para isto, conta-se o número de grãos, N
teste de área conhecida, AT, e calcula-se a área média da seção do grão, 
 
LT 1 
LT 2 
LT 3 
LT 4 
LT 5 
(b) 150 µm 
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do na seção plana é 
se que um plano do volume 
em um material com grãos isotrópicos “corta” os grãos em diferentes seções, não 
is métodos empregados para determinação do tamanho de grão é o 
método do intercepto linear, onde se determina o livre caminho médio para se encontrar um 
contorno de grão. Neste método, uma linha teste (ou círculo teste) de comprimento 
eposta sobre a micrografia e o número de interceptos que cruzam os 
O tamanho de grão definido como comprimento de 
 (3) 
 
de uma liga monofásica (Metals 
número de interceptos que cruzam os contornos de grão, NL, para as linhas-
o aumento é de 333 x (=10 mm/30 µm), o 
de comprimento de intercepto linear 
teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 25,7, 22,5, 18,0, 25,7 e 18,0 µm, o que 
(perímetro da circunferência) é 
Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico. Neste 
se o diâmetro médio 
se o número de grãos, NG, contidos em 
da seção do grão, A , por: 
 (3) 
e o diâmetro médio da seção do grão, 
 
pi
=
A4
d 
No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na área
cortados pelas bordas que definem a área
½ grão, independente se ele ocupa uma pequena ou grande área
contagem, devem-se marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou 
deixar de contar algum grão. De preferência, conte inicialmente os grãos das bordas, que 
valem ½ grão, e depois conte os grãos internos
Figura 10 – Fotomicrografias idênticas
grãos marcados para contagem do número de grãos, N
os grãos das bordas, 33 no total, e as demais cores indicam os grãos internos
internos foi trocada a cor para facilitar a contagem
µm de altura), a área média da seção do grão, 
da seção do grão, d , é de 24,5 µm. 
Nota: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está relacionado 
com a qualidade da revelação dos contornos de grão, pois o ataque pode 
contornos. Uma dica é que o contorno de grão sempre começa e acaba em outro contorno. 
Note que na micrografia da Figura 11a
atacados. Já na Figura 11b, as setas 
contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação minuciosa indica haver um contorno, 
mas, cuidado, pois partículas de segunda
30 µm 
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Prof
e o diâmetro médio da seção do grão, d , por: 
 
No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na área-teste, isto é, que são 
cortados pelas bordas que definem a área-teste, considera-se cada grão “cortado” como sendo
independente se ele ocupa uma pequena ou grande área. Para haver precisão na 
marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou 
deixar de contar algum grão. De preferência, conte inicialmente os grãos das bordas, que 
em ½ grão, e depois conte os grãos internos (Fig. 10). 
 
s idênticas de alumina translúcida (igual a da Fig. 9a) mostrando, no lado esquerdo, os 
grãos marcados para contagem do número de grãos, NG, pelo método planimétrico (os círculos vermelhos indicam 
os grãos das bordas, 33 no total, e as demais cores indicam os grãos internos, 60 no total; note que
internos foi trocada a cor para facilitar a contagem). Sendo a área-teste de 36.200 µm
2
 (200 µm de largura e 181 
a área média da seção do grão, A , é de 473 µm
2
 [=36.200 µm
2
/(33*½ + 60)] 
 
: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está relacionado 
com a qualidade da revelação dos contornos de grão, pois o ataque pode não revelar todos os 
nos. Uma dica é que o contorno de grão sempre começa e acaba em outro contorno. 
na micrografia da Figura 11a há vários contornos de grão não atacados ou levemente 
atacados. Já na Figura 11b, as setas sugerem haver um contorno de grão ligando os do
contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação minuciosa indica haver um contorno, 
mas, cuidado, pois partículas de segunda-fase também podem ter efeito similar
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 (4) 
teste, isto é, que são 
cada grão “cortado” como sendo 
Para haver precisão na 
marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou 
deixar de contar algum grão. De preferência, conte inicialmente os grãos das bordas, que 
 
(igual a da Fig. 9a) mostrando, no lado esquerdo, os 
, pelo método planimétrico (os círculos vermelhos indicam 
ote que a cada 10 grãos 
µm de largura e 181 
+ 60)] e o diâmetro médio 
: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está relacionado 
não revelar todosos 
nos. Uma dica é que o contorno de grão sempre começa e acaba em outro contorno. 
não atacados ou levemente 
haver um contorno de grão ligando os dois 
contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação minuciosa indica haver um contorno, 
fase também podem ter efeito similar 
Figura 11 – Fotomicrografia
 
 
 
 
2. Objetivos do Experimento:
 
1. Conhecimento do principio de funcionamento
 
2. Analise de microestruturas: 
de fases adicionais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(a) 
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Fotomicrografias de seções polidas e atacadas de ligas ferro-silício mostrando contornos de 
grão mal revelados pelo ataque. 
2. Objetivos do Experimento: 
Conhecimento do principio de funcionamento e limitações do microscópio
Analise de microestruturas: determinação de tamanho médio de grão e quantificação
100 µm 
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silício mostrando contornos de 
microscópio óptico; 
determinação de tamanho médio de grão e quantificação 
(b) 
100 µm 
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3 - Roteiro experimental 
OBSERVAÇÃO: Cada grupo deverá trazer um pré-relatório com o objetivo de facilitar a 
execução e entendimento do experimento. 
Deve conter: 
• objetivos do experimento; 
• Resumo dos cuidados experimentais; 
• Sequência/etapas do procedimento experimental de forma a executá-lo de 
forma correta (incluindo instrumentação necessária, cálculos teóricos de 
resultados esperados, se aplicável, principais fontes de incerteza esperadas) 
• tabelas que serão utilizadas na aquisição dos dados experimentais e que 
facilitem a coleta e a análise dos resultados. 
Materiais Principais (pode haver alteração) 
- Microscópio ótico Zeiss AXIO Scope.A1 com sistema de aquisição de imagens. 
- Estereoscópio (Lupa) 
- Lâminas de Vidro 
- Massa de modelar (calafetar) 
- Prensa Manual 
- Régua 
- Amostra de aço embutido em baquelite 
- Amostra de ZnO, também embutido em baquelite 
- Tubos de Alumina translúcida de diferentes diâmetros 
- Pastilhas de alumina translúcidas 
- Amostras de aço zincado 
 
 O experimento desta aula compreende duas etapas principais: (a) Manipulação do 
microscópio óptico; e (b) Observação de diferentes micrografias. Cada uma das etapas é 
descrita em detalhes a seguir: 
 
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(a) Manipulação do microscópio óptico 
1. Reconhecimento de todas as partes que compõem o microscópio óptico. Acompanhe as 
explicações do professor. Cuidado ao manipular as lentes objetivas, para trabalhar com 
diferentes aumentos, a troca de lentes deve ser feita na base onde as mesmas estão fixadas 
(Revólver) e não na própria lente; A seguir temos um desenho esquemático extraído do 
manual do microscópio Zeiss AXIO Scope.A1. 
 
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Características das Lentes Objetivas e Oculares 
2. Montagem das amostras: 
-Inicialmente, a superfície da amostra é limpa com álcool e seca no secador (o 
polimento e ataque químico de revelação já foi realizado pelo técnico); 
- A amostra é fixada sobre a base de baquelite ou sobre a lâmina de vidro com massa 
de modelar. Para que a superfície da amostra fique paralela ao suporte, deve ser 
usada uma prensa manual (colocar uma folha de papel entre a superfície da amostra 
e a prensa antes de aplicar a força, para evitar danificar a superfície); 
- Coloque a amostra na platina do microscópio óptico. 
3. Sempre inicie a observação com a lente objetiva de menor aumento, posicione o foco de luz 
sobre uma região da amostra onde possa ter um contraste e inicie o processo de 
aproximação/foco da amostra utilizando o ajuste macrométrico e, em seguida, o 
micrométrico. Cuidado para não tocar a superfície da amostra com a lente ocular, pois isto 
pode danificar seriamente ou inutilizar a lente. 
 
(b) Observação de diferentes micrografias 
1) Analise a amostra de tubo de alumina translúcida: 
Nesta parte do experimento, microscópio ótico para observar tubos de aluminas 
translúcida de dois diferentes diâmetros. Para isso, monte os dois tubos de alumina em duas 
laminas de vidro e focalize uma de cada vez no microscópio no menor aumento. Faça o 
mesmo procedimento para diferentes aumentos. Registre no microscópio óptico, com o 
software de aquisição de imagens, algumas imagens que permitam você entender a questão 
da profundidade de campo/foco (o técnico ou o professor irão explicar o funcionamento do 
programa de aquisição de imagens). 
Repita o procedimento utilizando um estereoscópio, mas sem aquisição de imagens. 
Note: É usual obter fotomicrografias de pelo menos dois aumentos: um de baixo aumento 
mostrando as características gerais da micrografia (por ex., homogeneidade/heterogeneidade 
da microestrutura, defeitos/artefatos de preparação ); e um de grande aumento mostrando 
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detalhes da microestrutura. Se for necessário, obtenha mais fotomicrografias no mesmo 
aumento ou em diferentes aumentos. Não se esqueçam de anotar os aumentos utilizados em 
cada imagem (de preferência no nome do arquivo). A finalidade desta análise é descrever 
qualitativamente as microestruturas das amostras. 
2) Para quantificação da microestrutura, há uma amostra de ZnO para determinação da fração 
de poros e uma outra amostra de aço 1010 para determinação tamanho de grão. Obtenha 
pelo menos 3 fotomicrografias de cada amostra. Depois, para a amostra de aço, determine o 
tamanho de grão pelos métodos de intercepto linear e planimétrico e compare os resultados 
dos dois métodos ; no caso da amostra com porosidade residual de sinterização, determine a 
fração volumétrica dos poros pelo método da grade. Use o aumento mais adequado e procure 
uma região da amostra onde os grãos estejam bem nítidos para capturar as imagens. 
3) Obtenha duas micrografias da superfície de um disco de alumina translúcida e utilize os 
métodos de intercepto linear e planimétrico para determinar o tamanho de grão. Compare os 
dois métodos. 
4) Faça a contagem dos grãos de uma chapa de aço zincada (galvanizada) utilizando régua. 
5) Para a elaboração do relatório, utilize um software gráfico, como o ImageJ 
(http://rsbweb.nih.gov/ij/), para o cálculo dos tamanhos de grãos e das frações volumétricas de 
poros das imagens obtidas e compare com os resultados dos outros métodos. 
 
Comente: 
- O que se pode concluir sobre a análise de amostras não planas no microscópio óptico? 
- Quais as maiores dificuldades apresentadas durante a execução do experimento? 
- Pesquise as normas para o cálculo de tamanho de grão. 
 
 
 
 
4 - Referências 
1. Physical methods for materials characterization – P.E.J. Flewitt, R.K. Wild, Inst. of 
Physics Publishing (1994). 
 
2. Site da Zeiss: http://www.zeiss.com/micro. 
3. ASM Handbook, v. 9 - Metallography and Microstructures. Ed. K. Mills et al. Materials Park: 
ASM International, 1985 
 
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4. William D. Callister, Jr. MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: An Introduction - John Wiley & 
Sons,Inc., New York,NY,1991. 
 
5. Manual de Instruções Olympus BX41M-LED e BX51M-LED – System Metallurgical 
Microscope