RELATÓRIO DE METALOGRAFIA - Técnica Metalógrafica - Macrografia

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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS
RELATÓRIO DE METALOGRAFIA
Técnica Metalógrafica - Macrografia
Professora: Ana Paula Silva
Alunos:
Pedro Antunes Amaral
Thales Vaz Machado
Túlio Drumond Rocha 
 
Belo Horizonte,
Fevereiro de 2018
1 INTRODUÇÃO
Na macrografia, examina-se a olho nu ou com pouca ampliação (até 50X) o aspecto de uma superfície após devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu intermédio tem-se uma ideia do conjunto, referente à homogeneidade do material, a distribuição e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricação, qualidade de solda profundidade de tratamentos térmicos entre outras características.
O primeiro passo da análise é o exame visual detalhado da peça, onde devem ser definidos local, posição e processo de corte a ser utilizado, além de definir se o corte será transversal ou longitudinal ao eixo da peça. O corte transversal é escolhido para avaliar a homogeneidade do material ao longo de sua seção; avaliação da posição, forma e dimensões de porosidades, trincas e bolhas; verificação da aplicação de tratamento superficial ou termoquímico (cementação, nitretação, etc.), sua profundidade e regularidade. Já o corte longitudinal é preferido quando é preciso avaliar e identificar o processo de fabricação de uma peça; a presença de solda no comprimento de arames, fios, barras e vergalhões; e a extensão de tratamentos térmicos superficiais.
A próxima etapa consiste na preparação da superfície da amostra para em seguida ser submetida ao ataque químico. Essa preparação tem quatro etapas, sendo elas o corte, o embutimento, a identificação e o lixamento. 
O corte, às vezes é necessário particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que servirão para análise metalográfica. Operações mecânicas como torneamento aplainamentos e outras, impõem severas alterações microestruturais devido ao trabalho mecânico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor solução para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecânico a frio, resultando em superfícies planas com baixa rugosidade, de modo rápido e seguro.
O embutimento consiste em circundar a amostra com material adequado, formando um corpo único. Essa prática tem como objetivo facilitar o manuseio do corpo de prova, evitar abaulamentos da superfície, evitar a danificação da lixa de polimento e preservar detalhes da peça que deverão ser analisados junto à superfície. Podendo ser a frio com resinas sintéticas de polimerização rápida ou a quente com materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a polimerização.
Após esses processos anteriores, a amostra será encaminhada para o lixamento, com o objetivo de eliminar as marcas e riscos mais profundos da superfície. Utilizando uma sequência de lixas, que de modo geral, segue a seguinte ordem: #100; #220; #320; #400; #600, é feito o lixamento da amostra com o auxílio de água para ajudar no atrito com a lixa.
Com a superfície da amostra lixada, o álcool é aplicado para que a mesma fique perfeitamente limpa e seca, pois além de limpar, o álcool que é muito volátil, evapora rapidamente com o ar quente que é soprado através de um secador secando a peça. 
Depois de limpa e seca, a peça é submetida ao ataque químico, cujo objetivo é permitir a visualização dos contornos de grão e as diferentes fases na microestrutura. Ele acontece quando o reagente (escolhidos em função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja observar) é colocado em contato com a superfície da peça por um tempo causando a corrosão da mesma. Alguns grãos e fases serão mais atacados pelo reagente que outros, criando um contraste diferente entre cada grão e fase. Essas diferentes tonalidades permitem a identificação dos contorno de grão e suas fases.
O presente experimento visa testar a técnica de preparação e análise de amostras para ensaio macrográfico em uma amostra de cobre.
2 MATERIAIS E REAGENTES
CLASSIFICAÇÃO DO DOCUMENTO: CONFIDENCIAL
Amostra de cobre;
Policorte com discos abrasivos;
Lápis elétrico;
Lixadeiras;
Conjunto de lixas;
Algodão;
Solução aquosa de HNO3 1:4;
Solução de HCl e FeCl3;
Álcool;
Secador;
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A primeira etapa consiste no corte da amostra. Através da máquina de policorte com discos abrasivos, executou-se um corte longitudinal na amostra em questão, pois o corpo disponível não apresentava limitações geométricas; Observou-se previamente se a liga possuía fraturas, trincas e desgastes, de forma a escolher o lugar mais fácil para a análise;
Logo após, partiu-se para o beneficiamento da superfície do metal. Usou-se cinco tipos de lixa: #220, #320, #400 e #600. Sendo que foram intercalados os sentidos em que as lixas foram aplicadas na amostra, isto é, a cada lixa, o sentido da lixa era perpendicular ao sentido anterior;
A última etapa consistiu no ataque químico da amostra. Utilizou-se reagentes em função do material, sendo, num primeiro momento, uma solução de HCl e FeCl3 e, posteriormente, uma solução aquosa de ácido nítrico 1:4. Imergiu-se a superfície amostra no reagente com subseqüente secagem no secador e remoção do excesso com algodão.
Evidenciou-se fotograficamente o resultado da preparação da amostra em questão na Figura 3.
Figura 1 – Frasco de solução de HCl e FeCl3
Figura 2 – Frasco de solução aquosa de ácido nítrico 1:4
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a preparação da superfície do corpo de prova através da sequência de lixas seguida do devido ataque químico com solução de ácido clorídrico e cloreto férrico, observou-se que a reação não foi eficaz. Os contornos de grão não ficaram realçados, conforme esperado. O mesmo procedimento foi efetuado com maior tempo de contato entre a superfície do corpo de prova e o reagente, porém nada se alterou. Como respaldo teórico, é sabido que as ligas de cobre resistem a muitas soluções salinas, alcalinas e substâncias químicas orgânicas. Entretanto, este último é suscetível a um ataque muito mais rápido por ácidos oxidantes, sais oxidantes de metais pesados, enxofre, amônia (NH3) e alguns compostos de enxofre e de amônia.
Desta forma, uma hipótese para justificar a ineficiência do teste, seria a obsolescência do reagente, do qual não se sabia a data de preparação tampouco as condições de estocagem prévias.
Em alternativa ao fracasso do reagente prévio, testou-se uma solução aquosa de ácido nítrico 1:4. Como resultado, também corroborou-se a ineficiência do segundo reagente em atacar quimicamente a amostra em estudo. A superfície do metal remanesceu com uma coloração um pouco mais clara, onde se mostrou a remoção da camada passiva externa composta de óxido de cobre II (CuO), no entanto ainda sem evidenciar os contornos de grão da amostra.
De acordo com a literatura, embora não disponíveis no laboratório, outras alternativas indicadas ao ataque químico de amostras de cobre, seriam uma solução de cloreto de cobre-amônio (CuCl2-NH4) em meio amoniacal ou uma solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) e amoníaco (NH3) 1:1. Ambas as alternativas apresentaram resultados satisfatório em estudos relacionados a ataques de ligas cúpricas.
Figura 3 – Corpo de prova após ataque químico
Figura 4 – Corpo de prova esperado após ataque químico
Encontrava-se disponível no laboratório uma amostra de liga de cobre que apresentava contornos de grão bem definidos oriundos de um ataque químico satisfatório – Figura 4. Pode-se observar que os tamanhos de grão chegam até aproximadamente 3 mm e possuem colorações distintas que evidenciam superfícies mais sensíveis do que outras ao reagente químico utilizado.
Este corpo de prova consiste no resultado esperado para a análise da amostra da Figura 3, que, no entanto, não obteve sucesso.
5 CONCLUSÃO
Após análise da amostra de cobre em questão, corroborou-se que o método de análise macrográfica empregado não foi satisfatório devido à ineficiência dos reagentes
químicos utilizados no ataque da amostra. No entanto, é importante ressaltar que se trata de uma limitação específica ao presente experimento, pois este mesmo método foi empregado em outra liga de cobre no passado com resultado satisfatório.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] Rohde, R. A. (2010). Metalografia - Preparação de Amostras, Uma Abordagem Pratica. 
[2] Colpaert, H. (s.d.). Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. Blucher.
[3] METALOGRAFIA - PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS, ROHDE, R. A., 2010; Disponível em: <http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf>; Acesso em: 26 de fevereiro de 2018