Química Analítica - Colóquio da Aferição

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QFL0230 
2014 
SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E 
OUTROS PRODUTOS QUÍMICOS 
CLASSIFICAÇÃO 
 
!   reagent-grade, grau de pureza analítico, p.a. 
 de acordo com o comitê de reagents da ACS (American 
Chemical Society); no rótulo deve especificar o limite máximo 
de impurezas, de acordo com especificação ACS. 
 
!   padrão primário 
 NIST (National Institute of Standards and Technology); 
esta agência também oferece padrões de referência. 
 
!   reagentes especiais 
 solventes para cromatografia e espectrofotometria 
requisitos 
PADRÃO PRIMÁRIO 
!   alta pureza 
!   estabilidade ao ar 
!   ausência de água de hidratação 
!   composição não deve variar com umidade 
!   disponível, custo acessível 
!   solubilidade no meio de titulação 
!   alta massa molar: erro relativo associado a pesagens é 
minimizado 
SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E 
OUTROS PRODUTOS QUÍMICOS 
REGRAS DE MANUSEIO DE REAGENTES E SOLUÇÕES 
 
!   selecione o reagente de melhor pureza; escolha um frasco 
pequeno 
!   feche o frasco imediatamente após o uso 
!   segure a tampa com a mão; nunca deixe a tampa sobre a 
bancada 
!   nunca retorne o excesso de reagente para o frasco 
!   uso de espátulas limpas 
!   mantenha a balança limpa 
!   observe o descarte de soluções e reagentes 
 
LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO 
!   marcar a vidraria para evitar erros 
!   limpar o material com detergente a quente, água de torneira 
e pequenas porções de água destilada 
!   solventes, misturas (sulfocrômica, potassa alcoólica, etc) 
podem ser usados em situações especiais; eliminar 
substâncias gordurosas, o que induz erros no final da análise 
EVAPORAÇÃO DOS LÍQUIDOS 
!   usar uma bagueta de vidro ou pedras de ebulição (centro de 
ebulição) dentro do bécker ou erlenmeyer 
!   usar vidro de relógio para prevenir contaminação 
 
MEDIDAS DE MASSA - PESAGEM 
esquema de uma balança analítica, no laboratório, sala de pesagem 
!   balanças analíticas são balanças de precisão, que permitem a determinação 
de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg; devem ser exatas, 
estáveis, sensíveis e com período de oscilação pequeno 
CUIDAD0S GERAIS 
!   as mãos do operador devem estar limpas e secas 
!   durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas 
!   destravar e travar (inclusive ½ trava) com movimentos lentos 
!   nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai se pesar; usar 
pinça ou tira de papel 
!   nunca colocar ou retirar objetos do prato sem antes ter travado a balança; 
após cada pesagem descarregar a balança 
!   para sucessivas pesagens, numa mesma análise, usar sempre a mesma 
balança 
!   o recipiente e/ou substância que vão ser pesados devem estar em 
equilíbrio térmico com o ambiente 
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 conhecer volumes para efeito de cálculo; 
 líquidos “molham” a superfície de objetos de vidro 
 
!   pesagem de água destilada contida ou liberada pela vidraria a ser 
aferida (pipeta, balão e bureta) 
!   conversão para volume a 20 °C (multiplica por fator: tabela afixada 
no laboratório; temperatura medida na sala de pesagem) 
 
pipeta: alíquotas de 25 mL 
bureta: duas alíquotas de 20 mL 
balão volumétrico: todo o volume contido até o menisco (balão dever 
estar seco!!!) 
 
 volume real 
 fator de correção fc = 
 volume nominal 
pipeta: alíquotas de 25 mL 
 Vcorrigido = 24,96 mL 
 
bureta: duas alíquotas de 20 mL 
 
 f1 = 19,99/20,00 
 f2 = 20,01/20,00 
 
 Vlido = 23,50 mL 
 Vcorrigido = 20,00 x f1 + 3,50 x f2 
 
 
balão volumétrico: todo o volume 
 Vcorrigido = 99,98 mL 
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 nominal real 
 20 mL 19,99 mL 
 20 mL 20,01 mL 
 nominal real 
 25 mL 24,96 mL 
 nominal real 
100 mL 99,98 mL 
duplicata 
erro 1/1000 
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
ERROS ENVOLVIDOS 
!   pesagem: empuxo do ar 
!   volume: expansão térmica do vidro 
!   outros: estática, correntes de ar, etc 
EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES 
“QUANDO UM CORPO SE ACHA IMERSO EM UM FLUIDO, 
GASOSO OU LÍQUIDO, ESTE SOFRE UM IMPULSO DE BAIXO 
PARA CIMA, IGUAL AO PESO DO FLUIDO DESLOCADO” 
EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES 
!   nas pesagens, tanto o objeto como os pesos de referência se 
encontram imersos no ar; portanto, sobre eles atuam forças 
gravitacionais e o empuxo do ar 
!   se as densidades do objeto e pesos de referência são 
idênticas, o efeito do empuxo do ar é compensado; ambos 
deslocam o mesmo volume e portanto possuem a mesma massa 
!   na prática, pesamos água versus pesos de latão; as densidades 
são muito diferentes, portanto os volumes de ar deslocados 
pelo objeto (água) e os pesos de latão são diferentes 
!   a massa aparente determinada no ar não representa a massa 
verdadeira do objeto (que seria aquela determinada no vácuo) 
!   o erro devido ao empuxo do ar é corrigido por meio de 
cálculo, uma vez que a pesagem no vácuo é impraticável 
EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES 
empuxo 
P 
mH2O, vácuo = 
mH2O, ar 
+ massa de ar deslocada pela H2O 
– massa de ar deslocada pelo latão 
 massaar massaH2O densar 
 = ou massaar = massaH2O 
 densar densH2O densH2O 
volume de ar deslocado pelo objeto = volume do objeto (H2O) 
 massaar massalatão densar 
 = ou massaar = massalatão 
 densar denslatão denslatão 
volume de ar deslocado pelo latão = volume do latão 
EMPUXO: PRINCÍPIO DE ARQUIMEDES 
empuxo 
P 
 1 1 
mH2O, vácuo = mH2O, ar 1 + densar	
 densH2O denslatão 
EXPANSÃO TÉRMICA DO VIDRO 
CORREÇÃO PARA A EXPANSÃO TÉRMICA DO VIDRO 
 
 20 °C 
V´ = V20°C ( 1 + 0,000025 ( T´- 20°C )) 
V´ é o volume a temperatura T´ 
EXEMPLO 
AFERIÇÃO a T´= 30 °C 
 1 1 
mH2O, vácuo = mH2O, ar 1 + densar	
 densH2O denslatão 
 1 1 
mH2O, vácuo, 30°C = mH2O, ar 1 + 0,00116	
 0,99567 8,4 
mH2O, vácuo, 30°C = mH2O, ar x 1,001026 
 mH2O, ar x 1,001026 
volumeH2O, 30°C = = mH2O, ar x 1,0054 
 0,99567 
ar úmido saturado entre 15 e 30 °C, 
720-780 mmHg 
EXEMPLO 
AFERIÇÃO a T´= 30 °C 
volumeH2O, 30°C = mH2O, ar x 1,0054 
Fazendo correção do volume para 20 °C: 
 
 mH2O, ar x 1,0054 = V20 °C (1 + 0,000025 (30-20)) 
 
V20 °C = mH2O, ar x 1,0051 fator tabelado, 
no laboratório 
AFERE O MATERIAL A UMA TEMPERATURA QUALQUER 
E CALCULA O VOLUME A 20 °C 
em mL