RELATÓRIO - padronização de soluções

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA.
CURSO: QUÍMICA/LICENCIATURA.
DISCIPLINA: 503 - QUÍMICA EXPERIMENTAL
TURMA: 32
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Aula 19: Padronização de soluções.
 ALUNOS:
 
 PROFESSORA: 
Maringá, novembro de 2015.
Introdução.
A titulação é o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra, ela consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução, denominada titulante, sobre outra solução, denominado como titulado, que normalmente é realizado em um erlenmeyer até que a reação complete. Uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação. [1] 
As titulações podem ser conduzidas utilizando a reação de neutralização ácido-base. Quando um ácido e uma base são misturados ocorre uma neutralização, os produtos dessa reação não têm características de soluções ácidas nem de soluções básicas, uma reação entre um ácido e um hidróxido metálico produz água e sal. Em uma titulação ácido-base, a adição do indicador fenolftaleína é uma maneira de se determinar quando o ponto no qual as quantidades estequiométricas se equivalem for atingido, ou seja, quando o ponto de equivalência da titulação for alcançado. [1][2]
Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência, quando ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos, é caracterizado o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja desprezível. Os métodos volumétricos podem ser classificados em diretos ou indiretos: pode ser por método direto ou titulação direta, por este método a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão; E o método indireto ou titulação indireta, consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. [3]
 Solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande exatidão, a exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico. Em termos de padrão, existem os padrões primários que são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância principal, são freqüentemente preparadas e purificadas por métodos especiais. Todas as substancias caracterizadas como padrão primário devem: ser de fácil obtenção no mercado, de fácil purificação, sem água na composição, estável ao ar, possuir grande massa molar, seu teor de impureza não deve ser superior a 0,2 % e fácil em se dissolver. Os padrões secundários geralmente são produzidos em laboratórios e padronizados com o auxilio de um padrão primário, na maioria dos casos possuem uma metodologia básica em analise, possuem estabilidade e não demandam um rigoroso processo de produção e controle. [4]
O número de padrões primários é muito restrito e freqüentemente tem se recorrer aos padrões secundários, a concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização. Por isso, essas soluções podem ser preparadas sem muito rigor com o uso de béqueres, provetas e balanças semi-analíticas. [5]
Propriedades dos compostos
Ácido Clorídrico
O ácido clorídrico é a solução de cloreto de hidrogênio, um composto químico de fórmula HCl, em água, concentrado, ele tem um odor acre e picante, é higroscópico e libera vapores visíveis em contato com o ar úmido.
 É um ácido definido como forte, pois possui alta dissociação iônica, mas em solução aquosa com concentração de 0,1 mol/L seu ph é igual a zero, é utilizado geralmente como reagente químico, devido á sua capacidade altamente reativa. Em sua forma pura o HCl é um gás incolor que forma fumos de ácido clorídrico em contato com a umidade atmosférica, seu ponto de fusão é -114,2º C .
Este ácido pode ser encontrado no estômago, pois sucos digestivos humanos consistem numa mistura bastante diluída de ácido clorídrico e de enzimas que ajudam a quebrar as proteínas presentes na comida, o ácido clorídrico e encontrados em vários produtos de limpeza de pisos, é muito usado em soluções adificantes para aquários com peixes ornamentais.
 A produção em grande escala do ácido clorídrico é quase sempre integrada com outra produção química de escala industrial. No processo industrial de cloro-álcali, uma solução de sal sofre eletrólise, produzindo gás cloro, gás hidrogênio e hidróxido de sódio. Por combustão do hidrogênio em ambiente clorado ocorre à formação do cloreto de hidrogênio, da seguinte formula: Cl2 + H2 → 2 HCl , por se tratar de uma reação exotérmica, o reator químico se forno de acido clorídrico. [6]
Hidróxido de Sódio
O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda caustica, é obtido a partir da eletrólise aquosa do cloreto de sódio com eletrodos inertes ao mesmo tempo em que é produzido gás cloro no eletrodo positivo o gás hidrogênio é produzido no eletrodo negativo. É utilizado em reações químicas por sua alta reatividade. Exemplos: em degradações, onde é usado para preparar alcanos a fim de diminuir a quantidade de carbono na cadeia. Usado também, juntamente com o óxido de cálcio (CaO), para diminuir a reatividade e prevenir a corrosão dos tubos de ensaio.
É um hidróxido cáustico usado na indústria na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Também usado para desobstruir encanamentos e sumidouros pelo fato de ser corrosivo. É produzido por eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura).
O manuseio do hidróxido de sódio deve ser feito com total cuidado, pois apresenta um quadro considerável de danos ao homem. Se for ingerido, pode causar danos graves e às vezes irreversíveis ao sistema gastrointestinal, e se for inalado pode causar irritações, sendo que em altas doses pode levar à morte. O contato com a pele também é um fato perigoso, pois pode causar de uma simples irritação até uma úlcera grave, e nos olhos pode causar queimaduras e problemas na córnea ou no conjuntivo. [7]
1.1.3 Acido Oxálico 
O ácido oxálico ou ácido etanodióico é um de fórmula molecular H2C2O4 ou, mais precisamente, HO2CCO2H. É um ácido orgânico saturado, de cadeia normal e relativamente forte e muito venenoso, sendo 10.000 vezes mais forte que o ácido acético. Sua forma mais usual é a di-hidratada, de fórmula molecular C2H2O4·2H2O.
Possui sabor azedo, é um solido cristalino e incolor, ele sublima-se a 150 ºC, é parcialmente solúvel em água e em álcool, em solução aquosa libera 2 cátions por molécula é sensível á luz e ao ar, formando gás carbônico.
É obtido a partir do metanoato de sódio, em duas etapas: 2 metanoato de sódio a 400 °C → Oxalato de sódio + H2 e Oxalato de sódio + H2SO4 → Ácido oxálico + Na2SO4. É utilizado como um produto anti tártaro, em eliminação de ferrugens em metais, mármores e outras pedras, fixação de corantes em tecidos, entre outras aplicações. [8] 
1.1.4 Fenolftaleína
A fenolftaleína é um indicador de pH que se apresenta como um sólido branco, sua fórmula química é  C20H14O4. Ela é insolúvel em água, mas é solúvel em etanol. Ao ser adicionado em soluções ácidas e neutras, apresenta-se incolor, porém ao ser adicionado em soluções básicas, apresenta-se rósea. A sua cor muda (torna-se rósea) a partir de pH 8. [9]
Objetivo
Esta prática tem como objetivo determinar a concentração real das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio.
Parte Experimental.
MateriaisÁcido Clorídrico P.A;
Ácido oxálico 0,10 mol/L;
Água Destilada;
Béquer de 100mL;
Bureta de 25mL;
Erlenmeyer de 250 mL
Garra metálica
Hidróxido de Sódio P.A.;
Indicador fenolftaleína
Pipeta volumétrica de 10mL;
Pipetador;
Suporte universal
Métodos
Experimento 01: Inicialmente, adicionou-se ao béquer aproximadamente 80 ml de acido oxálico e lavou-se a bureta com pequenas quantidades do ácido e retiraram-se as bolhas da bureta. Em seguida, fixou-se a bureta, com auxilio de uma garra metálica, a um suporte universal. Completou-se a bureta com o ácido oxálico até a cima do zero da escala, escoou-se o ácido de modo a ajustar a base do menisco do liquido até a marcação zero da escala. 
Transferiu-se com auxilio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da solução de hidróxido de sódio com concentração de aproximadamente 0,10 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL, acrescentou-se ao erlenmeyer cerca de 50 ml de água destilada, três gotas do indicador fenolftaleína e o agitou de maneira a homogeneizar a solução. Posicionou-se o erlenmeyer sob a bureta e deixou transcorrer a solução titulante gota a gota, agitou-se o erlenmeyer continuamente, titulou-se até a mudança da coloração e anotou-se o volume gasto na bureta, repetiu-se o procedimento duas vezes.
Experimento 02: Primeiramente adicionou-se ao béquer aproximadamente 80 ml ácido clorídrico de concentração de aproximadamente 0,10 mol/L, lavou-se a bureta com pequenas quantidades de ácido e retiraram-se as bolhas. Em seguida, fixou-se a bureta, com auxilio de uma garra metálica, a um suporte universal. Completou-se a bureta com o ácido clorídrico até a cima do zero da escala, escoou-se o ácido de modo a ajustar a base do menisco do liquido até a marcação zero da escala. 
Transferiu-se com auxilio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da solução de hidróxido de sódio padronizado no experimento anterior para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se ao erlenmeyer cerca de 50 ml de água destilada, três gotas do indicador fenolftaleína e o agitou de maneira a homogeneizar a solução. Posicionou-se o erlenmeyer sob a bureta e deixou transcorrer a solução titulante gota a gota, agitou-se o erlenmeyer continuamente até a mudança da coloração, repetiu-se o procedimento duas vezes.
 
Resultados e discussões
Utilizou-se as soluções de NaOH e HCl que foram preparadas na aula anterior, elas foram preparadas para ter concentração de 0,10 mol/L, mas como erros podem ocorrer durante a preparação dessas soluções, é necessário padronizá-las para saber a concentração real.
Para iniciar a titulação, pegou-se uma bureta de 25 mL, a mesma foi lavada cerca de 3 vezes com a solução de ácido oxálico 0,10 mol/L (padrão primário), fez-se a ambientação da bureta para retirar qualquer resíduo que poderia estar presente, assim diminuindo erros. Feito isso, preencheu-se a bureta com ácido e abriu-se a torneira fazendo com que o ácido escoasse, a fim de eliminar algumas bolhas que estavam presentes na bureta. Preencheu-se novamente a bureta, até a cima do zero da escala, abriu-se a torneira e aferiu-se o volume de modo que o menisco tangenciasse o zero da escala. 
Com auxílio de uma pipeta volumétrica, mediu-se 10mL de hidróxido de sódio e transferiu-se para um erlenmeyer, utilizou-se a pipeta volumétrica, pois ela permite a medição e transferência rigorosa de volumes de líquidos, o que faz com que minimize erros. Adicionou-se ao erlenmeyer, água destilada e gotas de fenolftaleína, desta forma, a solução presente tornou-se rosa, pois em presença de bases a fenolftaleína tem essa característica. 
Então iniciou-se a titulação, fazendo com que o ácido escoasse pela bureta, gota a gota, sendo recebido no erlenmeyer, sob agitação. Deixou-se o ácido escoar até que todo o NaOH fosse neutralizado, sendo verificado no momento em que a solução do erlenmeyer mudou de cor, pois passou de rosa para incolor, fez-se o experimento em triplicata e os volumes gastos para a neutralização nos três experimentos foram: 4,30 mL, 4,30 mL e 4,30 mL, sendo o volume médio igual a 4,30 mL. A reação entre o ácido oxálico e o hidróxido de sódio que ocorreu no processo foi:
2 NaOH + C2H2O4 → 2 H2O + C2O4Na2
A partir disso, calculou-se a concentração real do NaOH, sendo, V médio titulação = 4,3mL = 0,0043 L e C (concentração do ácido oxálico):
C = n / V médio titulação
0,10 = n / 0,0043
n= 0,00043 mols de ácido oxálico
Pela estequiometria da reação:
1 mol de C2H2O4 ------- 2 mols de NaOH
0,00043 mols -------- x
 X= 8,6 . 10-4 mols de NaOH
Sendo que o volume de NaOH utilizado foi 10mL ( 0,01L): 
CNaOH = n/V
CNaOH = 8,6 . 10-4 / 0,01 = 0,086 mol/L.
Portanto, a concentração real do NaOH que foi preparado era de 0,086 mol/L. O valor de concentração esperado seria de 0,10 mol/L, mas devido a erros de leitura incorreta das medidas, pipetação da base, pesagem do NaOH no momento da preparação da solução, aferição de meniscos, observação do ponto de viragem, erro na preparação do ácido oxálico que foi fornecido, a concentração obtida foi menor, evidenciando que ocorreram percas no processo.
Para a padronização do ácido clorídrico, utilizou-se a solução de hidróxido de sódio padronizada anteriormente. Colocou-se o ácido clorídrico na bureta e fez-se todo o processo de ambientação, retirada de bolhas e aferição do menisco com o zero da escala. Adicionou-se 10 mL de solução de NaOH em um erlenmeyer, adicionou-se juntamente água e gotas de fenolftaleína, desta forma a solução ficou rosa, indicando a presença da base.
 Então iniciou-se a titulação, fazendo com que o ácido escoasse pela bureta, gota a gota, sendo recebido no erlenmeyer, sob agitação. Deixou-se o ácido escoar até que todo o NaOH fosse neutralizado, até mudança de coloração de rosa para incolor, fez-se o experimento em triplicata e os volumes gastos para a neutralização foram: 10,70 mL, 10,40 mL e 10,40 mL, sendo o volume médio igual a 10,50 mL. 
A reação de neutralização ocorrida foi:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Então calculou-se a concentração real do ácido clorídrico, sendo, V (volume de NaOH) e C ( concentração do NaOH padronizado): 
C = n / V
0,086 = n/ 0,01 
n= 8,6 . 10-4 mols de NaOH.
Pela estequiometria da reação:
1 mol de HCl ------- 1 mol de NaOH
 X -------- 8,6 . 10-4 mols
 X= 8,6 . 10-4 mols de HCl
Sabendo que a média dos volumes gastos na titulação foi de 10,50mL = 0,0105L :
C= n/V 
C= 8,6. 10-4/0,0105 
C= 0,082 mol/L.
Desta forma, a concentração real do ácido clorídrico foi de 0,082 mol/L. O valor de concentração esperado seria de 0,10 mol/L, mas devido a erros de leitura incorreta das medidas, pipetação da base, pesagem do NaOH no momento da preparação da solução, pipetação de HCl para preparação da solução, aferição de meniscos, observação do ponto de viragem, o resultado da concentração foi menor que o esperado, evidenciando novamente que ocorreram percas no processo.
Conclusão
Através dos experimentos realizados, concluiu-se a importância da padronização de soluções, pois é possível determinar as concentrações reais de soluções ácidas e básicas, neste caso soluções de  ácido clorídrico e hidróxido de sódio, utilizando a técnica de titulação. Concluiu-se também a importância de realizar os experimentos de maneira correta, desde a preparação das soluções até a padronização, pois os experimentos são passíveis de erros, e neste caso alguns erros durante a realização dos experimentos influenciaram o resultado, sendo que obteve-se valores aproximados para as concentrações.
Referências Bibliográficas
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Elementar. 3º edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001, acessado dia 12/11/2015.
[2] http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm, acessado em 13/11/2015.
[3]https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/03/prc3a1ticapadronizac3a7c3a3o.pdf, acessado em 13/11/2015.[4] http://cmscientifica.com.br/padroes-de-referencia-padroes-primarios-e-secundarios/ , acessado em 13 /11/2015
[5] http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html , acessado em 13 /11/2015
 [6] https://sites.google.com/site/scientiaestpotentiaplus/acido-cloridrico, acessado em 05/11/2015
[7] http://www.brasilescola.com/quimica/hidroxido-de-sodio.htm,acessado, acessado em 05/11/2015.
[8] http://www.capecanaveral4045.com/acoxalic.html, acessado em 12/11/2015.
[9] http://www.explicatorium.com/CFQ8/Indicadores_de_acido_base.php, acessado em 12/11/2015.