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Escola Politécnica de Minas Gerais - POLIMIG 
Curso Técnico de Química 
Análitica Química Prática - AQP 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análise de cloro ativo em água sanitária 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório da aula prática da disciplina “Analítica 
Química Prática” apresentado às professoras Deyse 
de Brito Marthe por: 
 
Deyse de Brito Marthe 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte 
Minas Gerais – Brasil 
Maio/2012 
1. Introdução 
 
O método volumétrico direto que envolvem a redução do iodo (chamado às vezes 
de iodimetria) consiste na titulação por uma solução padrão de iodo. O método indireto 
iodométrica relaciona com a oxidação de íons iodeto (chamado algumas vezes de 
iodometria) trata da titulação do iodo liberado numa reação química. O processo padrão 
de redução do sistema é reversível. Um método para determinação do cloro ativo e de 
hipoclorito é feito por um excesso de solução de iodeto de potássio e fortemente 
acidificada por ácido acético: 
OCl- + 2I- + 2H+ → Cl- + I2 + H2O 
O constituinte ativo é o hipoclorito, responsável pela ação alvejante. Quando se 
trata o pó alvejante pelo ácido clorídrico, liberta-se o cloro: 
OCl- + Cl- + 2H+ → Cl2 + H2O 
O cloro disponível é o cloro libertado pela ação de ácidos diluídos sobre o 
hipoclito, e se exprime em porcentagem ponderal. 
O Iodo libertado é titulado por solução padrão de tiossulfato de sódio. A solução 
não deve ser fortemente acidificada pelo ácido clorídrico, pois a pequena quantidade de 
clorato de cálcio que está usualmente presente, em virtude da decomposição do 
hipoclorito, reagirá lentamente com o iodeto de potássio e libertará iodo: 
ClO3
- + 6I- + 6H+ → Cl- +3 I2 +3 H2O 
As fontes de erros que podem ocorrer neste método são a oxidação de uma 
solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilização. Os íons iodeto em meio 
ácido são oxidados lentamente pelo oxigênio atmosférico. 
4I- + 4H+ + O2 → 2I2 + 2H2O 
Esta reação é muito lenta em meio neutro, mas sua velocidade aumenta com a 
diminuição do pH e é bastante acelerada pela exposição à luz, pela reação do iodeto com 
substâncias oxidantes presentes no meio e pela presença de substâncias que 
apresentem um efeito catalítico. 
 
2. Objetivos 
 
• Padronização de solução de tiossulfato de sódio 0,1 N 
• Determinação do teor (porcentagem) de “cloro ativo” na amostra de 
água sanitária 
 
3. Materiais e métodos 
 
• Tiossulfato de sódio pentahidratado P.A. 
• Iodato de potássio P.A. 
• Iodeto de potássio P.A. 
• Ácido sulfúrico 1:9 (v/v) 
• Ácido acético concentrado P.A. 
• Suspensão de amido 0,5 % (m/v) 
• Água deionizada 
• Balão volumétrico de 250 mL 
• Balão volumétrico de 100 mL 
• Vidro relógio 
• Béquer de 100 mL 
• Erlenmeyer de 250 mL 
• Bureta de 50 mL 
• Balança Analítica 
 
3. Procedimento 
 
3.1. Preparo da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) ~ 0,1 N 
 
Previamente foi calculada a massa de reagente necessária para preparar 250 mL 
de solução de tiossulfato de sódio 0,1 N. Dessa forma foram medidos 6,205 g de 
Na2S2O3.5H2O e esta massa foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico 
de 250 mL com água deionizada e o volume foi completado. deve ser preparada três 
soluções, para então realizar a padronização da solução de Na2S2O3 em seguida 
determinar o teor nas amostras. 
 
3.2. Padronização da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) ~ 0,1 N com 
iodato de potássio (KIO3) 
 
Pesou-se com exatidão e em triplicata, cerca de 0,1 g de iodato de potássio e este 
foi transferido para um erlenmeyer e nesta vidraria foram adicionados 50 mL de água, 10 
mL de ácido sulfúrico 1:9 (v/v), 2 g de iodeto de potássio. A mistura foi agitada e titulada 
rapidamente com a solução de tiossulfato preparada anteriormente, até que a solução 
ficasse ligeiramente amarelada. Em seguida foram adicionadas 2 mL de suspensão de 
amido e continuou-se a titulação até a mudança de coloração de azul para incolor. Ao 
final, com o volume obtido pela titulação, foi calculado o fator de correção da solução de 
tiossulfato de sódio preparada. 
 
3.3. Determinação do Teor (porcentagem) de “Cloro ativo” na amostra de 
Água Sanitária 
 
Foram medidos 20 mL da água sanitária a ser analisada, com o seu valor de 
massa, e estes foram transferidos quantitativamente para um balão de 100 mL e o volume 
foi completado com água, sendo a mistura homogeinizada. 
A determinação foi feita pipetando 20 mL da solução preparada e transferindo para 
um erlenmeyer. Foram adicionados, em seguida, 50 mL de água destilada, 1 mL de ácido 
acético concentrado e 2 g de iodeto de potássio. 
O iodo liberado foi titulado com a solução de tiossulfato padronizado, até que a 
solução se torne levemente amarelada. A titulação foi interrompida e foram adicionados 2 
mL de suspensão amido. A titulação foi então retomada gota a gota até que a solução 
passe de azul para incolor. A titulação é repetida duas vezes. E através dos volumes 
gastos, foi calculado a porcentagem de NaClO no produto comercial. 
 
4. Resultados e discussão 
 
Sabendo que: 
IO3
- + 6 S2O3
2- + 6 H+ → I- + 3 S4O6
2- + 3 H2O, 
para preparar a solução de tiossulfato 0,1 N, foi calculada a massa de tiossulfato de 
sódio pentahidratado que deveria ser pesado. Para tal foram obtidos 6,205 g, pois: 
 
0,1 N --- 1000 mL 
 x --- 250 mL 
 x = 0,0250 N = 0,0250 eq/L 
 
 1 eq --- 248,2 g 
0,0250 eq --- y 
 y = 6,205 g, 
sendo eqg
moleq
molgOHOS
aMM
OHOS
aEg /18,248
/1
/18,24825.322
25.322 ==
∆
= 
Ao padronizar o tiossulfato de sódio de concentração aproximada de 0,1 N com 
iodato de potássio, foram consumidos os volumes descritos na Tabela 1, relacionados 
com as massas medidas de iodato de potássio. 
 
Tabela 1. Volume de Na2S2O3 consumido na padronização com a respectiva massa de 
KIO3 medida para cada replicata 
Replicata Massa de KIO3 (g) Volume de Na2S2O3 (mL) 
1 0,1010 31,10 
2 0,1000 35,70 
3 0,1110 34,40 
 
Foi calculado o fator de correção (fc) para cada replicata realizada utilizando a 
seguinte equação: 
322322
3
3
OS
aVfcOS
a
KIOEg
KIOm
××= 
3223223
3
OS
aVOS
a
KIOEg
KIOmfc
××
= , 
sendo eqg
moleq
molgKIOMM
KIOEg /67,35
/6
/1,2143
3 ==
∆
= 
Portanto, foram obtidos os fatores de correção para cada replicata, seguido da 
média, do desvio padrão e do desvio padrão relativo destes fatores, sendo: 
• Fator de correção médio (fcm): 
fcm = (∑x)/N 
• Desvio padrão (S): 
S = [(∑(x – xmédio)
2/(N-1)]1/2 
• Desvio padrão relativo (DPR) ou coeficiente de variação: 
DPR = (S.100)/xmédio 
 
Os valores obtidos foram descritos na Tabela 2. 
 
 
 
Tabela 2. Fator de correção para cada replicata, seguido da média, do desvio padrão e do 
desvio padrão relativo destes fatores calculados 
Replicata fc 
1 1,098 
2 1,275 
3 1,106 
Média 1,160 
Desvio padrão 0,100 
Desvio padrão relativo 8,62% 
 
A partir dos volumes medidos nas três repetições da titulação foi encontrado um 
fator de correção médio de 1,160 +/- 0,100, ou seja, a padronização da solução de 
Na2S2O3, teve o valor encontrado da concentração da solução próximo de 0,1 N, pois, 0,1 
N x 1,160 = 0,116 N. Foi possível notar uma precisão ruim, devido desvio padrão de 0,100 
e o desvio padrão relativo de 8,62%, que é um valor acima de 5%. Portanto, os valores 
encontrados para cada replicata foram muito variados. 
A solução de tiossulfato de sódio padronizada foi utilizada para determinar o teor 
de cloro ativo na amostra de água sanitária pela seguinte reação:OCl- + 2 S2O3 + 2 H
+ → Cl- + S4O6
2- + H2O 
Desta forma: 
eqg
moleq
molg
aClOMM
aClOEg /2,37
/2
/5,74
==
∆
= 
Ao titular a amostra diluída, foram consumidos os volumes descritos na Tabela 3. 
 
Tabela 3. Volume de Na2S2O3 consumido na titulação da amostra de água sanitária 
diluida para cada replicata 
Replicata Volume de Na2S2O3 (mL) 
1 35,90 
2 35,90 
3 35,70 
 
Foram calculadas as massas de NaClO presente no erlenmeyer (m1), no balão 
volumétrico de 100 mL (m2), e o teor de desta substância na água sanitária para cada 
replicata realizada utilizando as seguintes equações: 
322322 OS
aVfcOS
a
aClOEg
aClOm
××= 
aClOEgOS
aVfcOS
a
aClOm ×××= 322322 , 
mNaClO = m1 = ... 
 
m1 ---- 20 mL 
m2 ---- 100 mL 
m2 = ... 
 
20 g (massa medida) --- 100% 
 m2 --- teor = .... 
Portanto, foram obtidos os fatores de correção para cada replicata, seguido da 
média, do desvio padrão e do desvio padrão relativo destes fatores, sendo: 
• Fator de correção médio (fcm): 
fcm = (∑x)/N 
• Desvio padrão (S): 
S = [(∑(x – xmédio)
2/(N-1)]1/2 
• Desvio padrão relativo (DPR) ou coeficiente de variação: 
DPR = (S.100)/xmédio 
• Erro relativo (Er): 
Er = (\(Valor verdadeiro - xmédio)\).100)/Valor verdadeiro 
 
Os valores obtidos foram descritos na Tabela 4. 
 
Tabela 4. Fator de correção para cada replicata, seguido da média, do desvio padrão e do 
desvio padrão relativo destes fatores calculados 
Replicata m1 (g) m2 (g) Teor (% m/v) 
1 0,1549 0,7745 3,872 
2 0,1549 0,7745 3,872 
3 0,1540 0,7700 3,850 
 Média 3,865 
 Desvio padrão 0,012 
 Desvio padrão relativo 0,310% 
 Erro relativo 67,4% 
 
A partir das três replicatas tituladas, foi encontrado um teor médio de NaClO de 
3,850 +/- 0,012 % (m/v) com um desvio padrão relativo de 0,310 %, logo, a precisão da 
análise foi excelente, que é um valor abaixo de 1% e, assim, os valores encontrados para 
cada replicata foram muito próximos. Porém, o valor médio obtido foi muito diferente do 
valor descrito no rótulo da água sanitária (2,3 % m/v), justificado pelo alto erro relativo de 
67,4% obtido. 
 
5. Conclusão 
 
 
A padronização da solução de tiossulfato de sódio foi preciso ser realizada, pois o 
tiossulfato de sódio não é um padrão primário. Com o procedimento realizado foi possível 
encontrar a concentração real da solução preparada, foi encontrado um fator de correção 
médio de 1,160 +/- 0,100, portanto, a concentração da solução de Na2S2O3, teve o valor 
encontrado da concentração da solução próximo de 0,1 N. 
Quanto à quantificação do NaClO na água sanitária, foi encontrado o valor de 
3,865 +/- 0,012 % (m/v), que foi acima do valor 2 a 2,5% estipulado pelo rótulo da água 
sanitária analisada, que descreve a composição química do conteúdo. 
No procedimento de padronização da solução de tiossulfato de sódio, não foi 
obtida uma boa precisão, o que não aconteceu no procedimento da determinação de 
NaClO na água sanitária. As causas de erro podem ser várias, como erros nas medições, 
nas visualizações das marcas e do ponto final da titulação, nas limpezas, e até mesmo da 
calibração das vidrarias que sendo usadas, como também a informação incorreta da 
verdadeira quantidade de cloro ativo na solução. 
 
6. Referências Bibliográficas 
 
 
1. VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa, 5ª ed. Rio de Janeiro: Editora LTC 
1992. 
2. BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar, 2ª ed. Edgard Blücher Ltda, 1979.