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Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal Catarinense Campus Concórdia ______________________________________________________________________ DANIEL VINICIUS MOCELLIN LEONARDO ALBERTO MUTZENBERG TALITA DURANTE BOSETTI YASMIN PINCEGHER SIEGA RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA Concórdia 2016 1 DANIEL VINICIUS MOCELLIN LEONARDO ALBERTO MUTZENBERG TALITA DURANTE BOSETTI YASMIN PINCEGHER SIEGA RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA Trabalho de Química Analítica apresentado ao Curso de Agronomia, Área de Engenharia Agronômica, do Instituto Federal Catarinense - Campus de Concórdia. Professor (a): Vanessa Biasi Concórdia 2016 2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................6 2 OBJETIVOS ..................................................................................................................... 9 2.1 OBJETIVO GERAL ................................................................................................... 9 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ...........................................................................................9 3 MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................................. 10 3.1 AULA PRÁTICA 1 – VIDRARIAS/EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO E PREPARO DE SOLUÇÕES .................................................................................................. 10 3.2 AULA PRÁTICA 2 – VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO E MEDIÇÕES DE pH ......................................................................................................................................... 15 3.3 TITULAÇÕES DE COMPLEXAÇÃO E DE PRECIPITAÇÃO .................................. 20 3.4 TITULAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ..............................................................22 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ..................................................................................25 4.1 VIDRARIAS/EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO E PREPARO DE SOLUÇÕES ......................................................................................................................... 25 4.2 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO E MEDIÇÕES DE pH ............................... 36 4.3 TITULAÇÕES DE COMPLEXAÇÃO E DE PRECIPITAÇÃO .................................. 40 4.4 TITULAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ..............................................................44 5 CONCLUSÕES ............................................................................................................... 48 6 REFERÊNCIA ................................................................................................................ 49 3 Lista de Tabela Tabela 1 - Primeira medição do intervalo de pH com fitas indicadoras................................... 19 Tabela 2 - Segunda medição do intervalo de pH com fitas indicadoras................................... 20 Tabela 3 – Intervalo de pH ....................................................................................................... 39 4 Lista de Figura Figura 1 - Diagrama de Hommel - Hidróxido de Sódio P.A ................................................. 29 Figura 2 - Diagrama de Hommel - Uréia P.A........................................................................... 31 Figura 3 - Solução 0,4 M de NaCl ............................................................................................ 33 Figura 4 - Solução estoque de FeCl3 e quatro diluições ........................................................... 34 Figura 5 - Solução de Dicromato de potássio ........................................................................... 35 Figura 6 - Solução de HCl 3 M................................................................................................. 35 Figura 7 - Padronização da solução de hidróxido de sódio ...................................................... 37 Figura 10 - Variação da cor indicando o pH ............................................................................ 40 Figura 11 - Padronização de EDTA 0,1 M ............................................................................... 41 Figura 12 - Padronização de solução de nitrato de prata 0,1 M ............................................... 43 Figura 13 - Formação do precipitado ....................................................................................... 43 Figura 14 - Resultado após o teste da dureza d'água de caldeira .............................................. 44 Figura 15 - Padronização de solução tiossulfato de sódio 0,01 M ........................................... 45 Figura 16 - Momento da padronização em que ocorreu o aquecimento da solução ................ 47 Figura 17 - Resultado obtido ao final do experimento ............................................................. 47 5 Lista de gráficos Gráfico 1- Demonstração do aumento do pH conforme a concentração de NaOH .............. 38 Gráfico 2- Demonstrativo do decréscimo do pH conforme a concentração de HNO3 .......... 39 6 1 INTRODUÇÃO Aula Prática 1 – Vidrarias/Equipamentos de laboratório e preparo de solução No laboratório várias vidrarias são amplamente utilizadas para que possam ser realizados diversos experimentos. O termo vidraria esta associado a uma grande variedade de equipamentos de laboratório – podendo ser ou não de vidro. Na maioria das vezes são utilizados em análises e experimentos científicos, principalmente nas áreas de química e biologia (GAVETTI, 2013). Conhecer os princípios de segurança no laboratório é um fator importante, pois nele será feito o manuseio de reagentes químicos, vidrarias, chamas, gases entre outros que oferecem perigo ao manipulador. As normas do laboratório devem ser esclarecidas e seguidas pelos usuários a fim de minimizar qualquer acidente que possa vir ocorrer. As soluções são misturas homogêneas entre soluto e o solvente e, sempre está em maior proporção que é o soluto (BRANDELERO, 2012). Um procedimento para preparo de soluções de concentração desejada é a pesagem de certa massa de substância e sua diluição conveniente, porém nem todas as substâncias cumprem as exigências necessárias que são: grau de pureza, ser facilmente secadas para eliminar qualquer traço de umidade, serem estáveis tanto em solução como no estado sólido, não devem absorver muita água e, nem reagir com substâncias existentes no ar. As substâncias que obedecem a esses fatores são denominadas substâncias padrão primário, entretanto as substâncias que não são de padrão primário fornecem soluções que necessitam ter sua concentração determinada, um dos procedimentos usados para fazer essa determinação é denominado titulação, que envolve a reação química de uma amostra de solução com concentração desconhecida com uma solução de concentração conhecida, denominada de solução padrão. Aula prática 2 – Volumetria de neutralização e medições de pH A definição de ácidos e bases mais tradicional foi dada pelo cientista sueco Svante Arrhenius, que propôs que os ácidos como substâncias que em solução aquosa liberam íons positivos de hidrogênio (H+) e, as bases em solução aquosa, liberam hidroxilas, íons negativos OH-. “Um ácido em meio aquosoé definido como uma substância que, quando adicionada à 7 água, aumenta a concentração de H3O + (íon hidrônio). Ao contrário, uma base diminui a concentração de H3O + em solução aquosa” (HARRIS, 2013). Conforme Brønsted e Lowry um ácido é um doador de prótons, enquanto uma base é um receptor de próton. As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes por que essas substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que as suas correlatas mais fracas, portanto fornecem pontos finais mais nítidos (SKOOG, et al., 2006). Em uma titulação ácido-base a reação que ocorre é de neutralização, que origina sempre um sal e uma água. Em uma volumetria de neutralização o ponto final é observado, quase sempre com o auxílio de indicadores ácidos-básicos. Um indicador ácido/base é um ácido ou base orgânico fraco cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugado (SKOOG, et al., 2006). Contudo é muito formidável conhecer o ponto da escala de pH em que se situa o ponto de equivalência da titulação, sendo que cada indicador possui uma zona de viragem própria, bem como a maneira como varia o pH no curso da titulação, particularmente em torno do ponto de equivalência (PINHEIRO, 2014). Casos que podem ocorrer de ácido + base: Ácido forte + Base forte pH no ponto de equivalência = 7 Ácido fraco + Base forte pH no ponto de equivalência > 7 Ácido forte + Base fraca pH no ponto de equivalência < 7 Aula prática 3 – Titulações de complexação e de precipitação As titulações de complexação ou volumetria de complexação baseia-se em reações que envolvem um íon metálico M e um ligante L com formação de um complexo ML suficientemente estável, conforme equação: M + L ↔ ML. A reação que ocorre na titulação complexométrica é dada através da reação com agentes complexantes, que também são conhecidos como agentes quelantes. O complexante mais utilizado neste tipo de análise é o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), que é muito utilizado principalmente por ser um ácido que se liga com quase todos os elementos da tabela periódica (MATOS, 2011). “O EDTA forma complexos estáveis, na proporção de 1:1, com a maioria dos íons metálicos. A complexação se faz através dos quatros átomos de oxigênio e dos átomos de nitrogênio” (HARRIS, 2011, p. 257). A titulação de precipitação é um método que envolve a titulação com a formação de 8 compostos poucos solúveis, ou seja, os precipitados. A argentimetria ou método argentométrico é o método mais usado de titulação de precipitação onde a análise é feito com Nitrato de Prata. Na titulação de precipitação é necessária à construção de uma curva de titulação, está representa a variação logarítmica da concentração de um dos reagentes, geralmente Ag+, em função do volume da do titulante (MATOS, 2011). Aula Prática 4 – Titulações de oxidação-redução A volumetria de oxirredução, ou titulação redox, é um método analítico baseado em uma reação de oxidação-redução entre o analito e o titulante. Nestas reações existem espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies redutoras (doam elétrons). As reações de oxirredução são realizadas em pré-tratamentos (SKOOG et al.,2006). Uma partícula oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. O ponto de equivalência destas titulações é alcançado quando o redutor e o oxidante estiverem estequiométricamente nas mesmas proporções. Para alcançar a estequiometria da reação, as tendências, tanto do redutor para a cedência de elétrons quanto do oxidante para os aceitar, devem ser suficientemente elevadas, dada quantitativamente, pelo designado potencial- padrão. Quanto mais baixo for o potencial- padrão maior é a probabilidade de tendência que o redutor apresenta para ceder elétrons, e assim quanto maior para o oxidante aceitar elétrons. Algumas reações de oxidação-redução são lentas e, como a rapidez de uma reação é indispensável para o sucesso da titulação, frequentemente á a necessidade de aumentar a velocidade das reações na titulação, submetendo-a ao calor. As titulações de oxidação-redução não se aplicam a determinação direta de elementos que se apresentam em um único estado de valência. Porém muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valência, dependendo do seu estado são possíveis de oxidação ou redução. Os métodos mais importantes são baseados no uso de soluções padrões de permanganato (MnO4-) de potássio e o tiossulfato (HARRIS, 2013). As titulações de oxidação-redução requerem, normalmente, um indicador que adquira cores distintas na forma oxidada e na forma reduzida. Os mais utilizados são o azul de metileno, difenilamina e ferroína. A determinação do ponto final é monitorada pela medição da diferença potencial entre um eletrodo de referência e um eletrodo indicador que esteja presente na mistura amostra (titulante). No ponto de equivalência, ocorre uma mudança distinta na cor do indicador, identificando o ponto final. 9 2 OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GERAL Adquirir conhecimento prático em laboratório com base nas aulas teóricas. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Aula prática 1 – Vidrarias/equipamentos de laboratório e preparo de soluções i) Conhecer quais as vidrarias e equipamentos são utilizados no laboratório e quais suas respectivas funções; j) Relacionar o preparo de soluções com a segurança necessária na realização de cada experimento dentro do laboratório. Aula prática 2 – Volumetria de neutralização e medições de pH i) Instruir-se de como deve ser realizado a padronização de uma solução; j) Aprender a forma de calibração de um pHmetro com o uso de uma solução tampão, e como realizar a medição do pH. Aula prática 3 – Titulações de complexação e de precipitação i) Determinar qual a dureza da água de caldeira; j) Avaliar a solubilidade das substâncias e a formação dos precipitados formados em soluções padronizadas. Aula prática 4 – Titulações de oxidação-redução i) Reconhecer e detectar o exato ponto de viragem; j) Encontrar fator de correção das soluções. 10 3 MATERIAL E MÉTODOS 3.1 AULA PRÁTICA 1 – VIDRARIAS/EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO E PREPARO DE SOLUÇÕES Prática A – Vidrarias Balão de fundo chato; Balão volumétrico; Béquer; Bureta; Cadinho de porcelana; Erlenmeyer; Kitassato; Pipeta Graduada; Pipeta Volumétrica; Proveta; Tubo de Ensaio. Prática B – Equipamentos Balança de Precisão; Banho Maria; Bico de Bunsen; Capela; Centrifuga; Chapa de aquecimento e agitação; Dessecador; Destilador; Espátula; Estante para tubo de ensaio; Estufa; Garra, mufa e pinça; Manta de Aquecimento; 11 Mufla; Pera; Pisseta; Suporte Universal. Prática C – Segurança Dicromato de sódio Dihidrado. Hidróxido de Sódio; Ureia P.A; Prática D – Preparo de soluções Preparar 250 mL de solução 0,4M de NaCl (Cloreto de Sódio); Inicialmente, para preparar 250 mL de solução 0,4M de NaCl, realizou-se o cálculo por meio da fórmula da concentração da quantidade de matéria (Molaridade), com intuito de descobrir a quantidade de massa de soluto que faria parte da solução. O cálculo encontra-se descrito abaixo: 𝑴 = 𝒎 𝑴𝑴𝒙𝑽 𝟎, 𝟒 = 𝒎 𝟓𝟖,𝟒𝟓𝒙𝟎,𝟐𝟓 𝒎 = 𝟏𝟒, 𝟔𝟏𝟐𝟓𝒙𝟎, 𝟒 𝒎 = 𝟓, 𝟖𝟒𝟓 𝒈 Após o cálculo encontrou-se o resultado de 5,845 gramas de NaCl necessários para realizar o procedimento solicitado, assim tornou-se necessáriorealizar a pesagem na sala das balanças. Neste local, primeiramente, utilizou-se um béquer de 100 mL para tarar a balança analítica e em seguida uma espátula metálica para retirar o produto químico do recipiente plástico e despejá-lo no béquer que se encontrava posicionado dentro da balança, dando início a pesagem. Ao término da pesagem, obteve-se 5,8453 gramas como quantidade mais aproximada em relação ao resultado do cálculo anteriormente realizado. Posterior à pesagem, na bancada de preparo de soluções, transferiu-se o soluto contido no béquer para um balão volumétrico de 250 mL direcionando o soluto com jatos de água destilada com auxílio de pisseta. Ainda, realizou-se repetidos enxágues do béquer com água destilada para garantir a transferência total do soluto para o balão volumétrico. Na sequência, acrescentou-se água destilada ao balão volumétrico, novamente com auxílio de pisseta, para possibilitar o início do processo de homogeneização da solução. 12 Agitou-se o balão até que não fosse possível visualizar estrias na solução e, consequentemente, deixando-a homogênea. Após homogeneização da solução, completou-se o balão volumétrico até o menisco, realizando o acerto. Preparar 100 mL de solução de Cloreto de Ferro de concentração 0,200 mol/L. A partir dela, preparar 4 diluições com volumes 1 mL, 5 mL, 15 mL e 25 mL em balões volumétricos de 50 mL e calcular a concentração (mol/L) de cada uma delas; Inicialmente, para preparar 100 mL de solução de Cloreto de Ferro (FeCl3) de concentração 0,200 mol/L realizou-se o cálculo para obter o valor de massa necessário para preparar esta solução-estoque. Para o cálculo fez-se uso da fórmula da Molaridade: 𝐌 = 𝐦 𝐌𝐌𝐱𝐕 𝟎, 𝟐 = 𝐦 𝟏𝟔𝟐,𝟑𝟎𝐱𝐨,𝟏 𝐦 = 𝟏𝟔, 𝟐𝟑𝟎𝐱𝟎, 𝟐 𝐦 = 𝟑, 𝟐𝟒𝟔𝟎 𝐠 Logo, seriam necessários 3,2460 gramas de FeCl3 para preparar a solução-estoque com a concentração solicitada. A partir disso, iniciou-se a etapa de pesagem do reagente na sala das balanças. De início verificou-se o nível da balança analítica e realizou-se a tara da mesma com um béquer de 100 mL. Retirou-se o reagente de seu recipiente com uma espátula e despejou-o no béquer posicionado sobre a balança, procedimento este realizado sucessivamente até alcançar-se o valor necessário conforme o cálculo realizado. Ao término da pesagem, obteve-se o valor de massa de 3,2458 gramas do reagente. Após a pesagem, transferiu-se o reagente do béquer para um balão volumétrico de 100 mL por meio de enxágues sucessivos do béquer com auxílio de pisseta com água destilada até que todo o reagente fosse transferido. Posterior à transferência do reagente, acrescentou-se água destilada ao balão volumétrico com a pisseta e agitou-se a vidraria para homogeneizar a solução. Por fim, após homogeneização, completou-se o balão volumétrico com água destilada até o menisco, realizando o acerto do mesmo. Terminado o processo de obtenção da solução-estoque, partiu-se para as 4 diluições com volumes 1 mL, 5 mL, 15 mL e 25 mL: 13 Diluição de 1 mL da solução-estoque em balão volumétrico de 50 mL. Nesta diluição fez-se uso de uma pipeta graduada de 10 mL, pois a pipeta volumétrica de 1 mL não adaptava-se à pera de borracha devido ao seu diâmetro. Sendo assim, transferiu- se 1 mL da solução-estoque ao balão volumétrico de 50 mL, adicionou-se água destilada agitando-o até homogeneização. Para finalizar, completou-se o balão volumétrico com água destilada realizando o acerto do menisco. Diluição de 5 mL da solução-estoque em balão volumétrico de 50 mL Nesta diluição utilizou-se uma pipeta volumétrica de 5 mL e uma pera de borracha para realizar a transferência da alíquota da solução-estoque para o balão volumétrico de 50 mL. Posteriormente, acrescentou-se água destilada ao balão, agitando-o para homogeneização e, por fim, fez-se a adição novamente de água destilada com a pisseta, para completar o balão, realizando o acerto do menisco. Diluição de 15 mL da solução-estoque em balão volumétrico de 50 mL. Nesta diluição utilizou-se uma pipeta volumétrica de 15 mL e uma pera de borracha para realizar a transferência da alíquota da solução-estoque para o balão volumétrico de 50 mL. Posteriormente, acrescentou-se água destilada ao balão, agitando-o para homogeneização e, por fim, fez-se a adição novamente de água destilada com a pisseta, para completar o balão, realizando o acerto do menisco. Diluição de 25 mL da solução-estoque em balão volumétrico de 50 mL. Nesta diluição utilizou-se uma pipeta volumétrica de 25 mL e uma pera de borracha para realizar a transferência da alíquota da solução-estoque para o balão volumétrico de 50 mL. Posteriormente, acrescentou-se água destilada ao balão, agitando-o para homogeneização e, por fim, fez-se a adição novamente de água destilada com a pisseta, para completar o balão, realizando o acerto do menisco. 14 Observação: Ocorreram erros sistemáticos nos processos de diluição com os volumes 15 mL e 25 mL no momento de realizar o acerto do menisco no balão volumétrico de 50 mL. Com isso, as diluições foram refeitas conforme a descrição anterior dos respectivos volumes. Preparar 250 mL de dicromato de potássio 15 g/L; Primeiramente, para preparar a solução de 230 mL adicionando 3,75 g de K2Cr2O7, efetuou-se o cálculo por meio de uma regra de três simples, a fim de descobrir a quantidade necessária de soluto (Dicromato de Potássio) a ser pesada, para o preparo da solução, o cálculo utilizado está exposto abaixo: 15 g –––––––– 1L X –––––––– 0,250L X = 3,75 g Posteriormente ao cálculo obteve-se o valor de 3,75 gramas de K2Cr2O7, essencial para realizar o preparo da solução. Feito isso, foi necessário realizar a pesagem na sala das balanças. Neste ambiente, preliminarmente, utilizou-se um béquer de 100 mL para tarar a balança e em seguida para retirar o produto de seu recipiente usou-se uma espátula metálica despejando-o no béquer que seguidamente iria ser colocado no interior da balança, assim iniciando a pesagem. Após o final da pesagem encontrou-se 3,7495 gramas como valor mais próximo ao resultado do cálculo anteriormente demonstrado. Subsequente à pesagem, na bancada de preparo de soluções, transferiu-se o produto químico contido no béquer para um balão volumétrico de 250 mL, sendo auxiliado com água destilada encontrada na pisseta. Além disso, efetuaram-se vários enxágues do béquer com água destilada a fim de segurar que todo o soluto fosse transferido ao balão. Em seguinte, adicionou-se água destilada ao balão volumétrico, outra vez com a ajuda da pisseta, agitando o mesmo até que não pudesse ser observadas estrias na solução, realizado esse processo o balão foi preenchido com água destilada até atingir o menisco, dando termino ao preparo da solução. Preparar 100 mL de HCl 3 M Inicialmente, para preparar uma solução de 3M de HCl, executou-se o cálculo por meio das fórmulas da quantidade de matéria (Molaridade) e densidade, com o objetivo de descobrir o volume de soluto necessário para desenvolver a solução. Os cálculos se encontram relatados abaixo: 15 M = 𝒎 𝑴𝑴×𝑽 3 = 𝒎 𝟑𝟔,𝟒𝟔 ×𝟎,𝟏 𝒎 = 3,646 × 3 𝒎 = 𝟏𝟎, 𝟗𝟑𝟖 𝒈 Encontrado o valor da massa, necessita-se usar a fórmula da densidade para descobrir o volume a ser utilizado. 𝒅 = 𝒎 𝒗 𝟏, 𝟏𝟗 = 𝟏𝟎,𝟗𝟑𝟖 𝒗 𝒗 = 𝟏, 𝟏𝟗 × 𝟏𝟎, 𝟗𝟑𝟖 𝒗 = 𝟗, 𝟏𝟗𝟏𝟓 𝒎𝑳 Efetuadoos cálculos encontrou-se o volume de 9,1915 mL de HCl necessários para realizar o procedimento, desta maneira foi imprescindível extrair o produto químico do frasco, devido a periculosidade em manuseá-lo foi executado em uma capela de exaustão. Neste local, inicialmente, fez-se preciso a utilização de uma luva extra e mais resistente, fornecendo maior proteção, em seguida, pegou-se o frasco onde estava o produto e colocou-se o mesmo dentro da capela, abaixando uma placa protetora, deixando somente as mãos passarem para dentro da capela, protegendo o resto do corpo. Com o intuito de retirar o líquido de seu recipiente usou-se uma pipeta graduada de 10 mL, que, auxiliada por uma pêra sugou o volume encontrado no cálculo anteriormente. Posterior à obtenção do volume, este foi transloucado a um balão volumétrico de 250 mL, e levado à bancada, neste local com o auxílio de uma pisseta, foi adicionado um pouco de água destilada e o balão foi agitado a fim de homogeneizar a solução, após esse procedimento o balão volumétrico foi preenchido com água destilada, novamente usando a pisseta, até que se atingisse o menisco, realizando o acerto e finalizando a solução. 3.2 AULA PRÁTICA 2 – VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO E MEDIÇÕES DE pH Prática A – Padronização de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M Este experimento foi realizado em triplicata I) Para o início do preparo da solução fez-se necessário à pesagem de 0,4000 g, fornecido no material, de biftalato de potássio (C8H5KO4) já estando previamente seco a 105°C durante duas horas. Subsequente a esse passo realizou-se a pesagem na sala de balanças. Já no local, a pesagem foi realizada após a tara na balança e em um béquer de 100 mL. Para a retirada do produto de seu recipiente utilizou-se uma espátula, e o produto químico foi despejado no interior do béquer que seria conduzido ao centro da balança, dando início a pesagem. Em seguida, após o término da pesagem obteve-se o seguinte resultado 0,4002 g de biftalato de potássio, se aproximando do valor exato anteriormente citado. 16 Imediato à pesagem, já na bancada, transloucou-se o produto retido no béquer para um erlenmeyer de 125 mL, sendo dissolvido por 75 mL de água destilada despejada com o auxílio de uma proveta de 100 mL para a medição e adicionando-se quatro gotas do indicador fenolftaleína ao erlenmeyer contendo a solução. Consecutivamente a esse passo, sucedeu-se o enchimento da bureta de 25 mL, com uma solução de NaOH 0,1 M, com a assistência de uma proveta de 25 mL onde o líquido foi retirado de seu recipiente através da sucção utilizando a proveta e pêra, passando-o para a bureta. Esta, já completa com a solução foi devidamente presa em um suporte ou garra. Feito isso se pode dar início a titulação. Em baixo da bureta presa no suporte, houve a colocação do agitador magnético, para auxiliar na agitação da titulação, que deve ser constante e sobre esse, o erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio. De modo que a solução ficasse em constante agitação colocou-se um agitador magnético dentro do erlenmeyer que realizasse essa ação. Iniciando a titulação a solução no erlenmeyer sendo agitada constantemente adicionou-se a solução de NaOH 0,1 M contida na bureta de modo controlada através de uma torneira presente na bureta, até que a solução no erlenmeyer atingisse a coloração levemente rosada e permanecesse por mais de trinta segundos. Ao adquirir a coloração desejada e está a permanecer durante o tempo necessário deu-se o final das titulações anotando-se os valores de volume utilizados de NaOH 0,1 M. II) Para o início do preparo da solução fez-se necessário a pesagem de 0,4000 g, fornecido no material, de biftalato de potássio (C8H5KO4) já estando previamente seco a 105°C durante duas horas. Subsequente a esse passo realizou-se a pesagem na sala de balanças. Já no local, a pesagem foi realizada após a “taragem” da balança e em um béquer de 100 mL. Para a retirada do produto de seu recipiente utilizou-se uma espátula, e o produto químico foi despejado no interior do béquer que seria conduzido ao centro da balança, dando início a pesagem. Em seguida, após o término da pesagem obteve-se o seguinte resultado 0,4004 g de biftalato de potássio, se aproximando do valor exato anteriormente citado. Imediato à pesagem, já na bancada, transloucou-se o produto retido no béquer para um erlenmeyer de 125 mL, sendo dissolvido por 75 mL de água destilada despejada com o auxílio de uma proveta de 100 mL para a medição e adicionando-se quatro gotas do indicador fenolftaleína ao erlenmeyer contendo a solução, esse processo deve ser feito em triplicata. Consecutivamente a esse passo, sucedeu-se o enchimento da bureta de 25 mL, com uma solução de NaOH 0,1 M, com a assistência de uma proveta de 25 mL onde o líquido foi 17 retirado de seu recipiente através da sucção utilizando a proveta e pêra, passando-o para a bureta. Esta, já completa com a solução foi devidamente presa em um suporte ou garra. Feito isso se pode dar início a titulação. Em baixo da bureta presa no suporte, houve a colocação do agitador magnético, para auxiliar na agitação da titulação, que deve ser constante e sobre esse, o erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio. De modo que a solução ficasse em constante agitação colocou-se um agitador magnético dentro do erlenmeyer que realizasse essa ação. Iniciando a titulação a solução no erlenmeyer sendo agitada constantemente adicionou-se a solução de NaOH 0,1 M contida na bureta de modo controlada através de uma torneira presente na bureta, até que a solução no erlenmeyer atingisse a coloração levemente rosada e permanecesse por mais de trinta segundos. Ao adquirir a coloração desejada e está a permanecer durante o tempo necessário deu-se o final das titulações anotando-se os valores de volume utilizados de NaOH 0,1 M. III) Para o início do preparo da solução fez-se necessário à pesagem de 0,4000 g, fornecido no material, de biftalato de potássio (C8H5KO4) já estando previamente seco a 105°C durante duas horas. Subsequente a esse passo realizou-se a pesagem na sala de balanças. Já no local, a pesagem foi realizada após a “taragem” da balança e em um béquer de 100 mL. Para a retirada do produto de seu recipiente utilizou-se uma espátula, e o produto químico foi despejado no interior do béquer que seria conduzido ao centro da balança, dando início a pesagem. Em seguida, após o término da pesagem obteve-se o seguinte resultado 0,4002 g de biftalato de potássio, se aproximando do valor exato anteriormente citado. Imediato à pesagem, já na bancada, transloucou-se o produto retido no béquer para um erlenmeyer de 125 mL, sendo dissolvido por 75 mL de água destilada despejada com o auxílio de uma proveta de 100 mL para a medição e adicionando-se quatro gotas do indicador fenolftaleína ao erlenmeyer contendo a solução, esse processo deve ser feito em triplicata. Consecutivamente a esse passo, sucedeu-se o enchimento da bureta de 25 mL, com uma solução de NaOH 0,1 M, com a assistência de uma proveta de 25 mL onde o líquido foi retirado de seu recipiente através da sucção utilizando a proveta e pêra, passando-o para a bureta. Esta, já completa com a solução foi devidamente presa em um suporte ou garra. Feito isso se pode dar início a titulação. Em baixo da bureta presa no suporte, houve a colocação do agitador magnético, para auxiliar na agitação da titulação, que deve ser constante e sobre esse, o erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio. De modo que a solução ficasse em constante agitação colocou-se um agitador magnético dentro do 18 erlenmeyer querealizasse essa ação. Iniciando a titulação a solução no erlenmeyer sendo agitada constantemente adicionou-se a solução de NaOH 0,1 M contida na bureta de modo controlada através de uma torneira presente na bureta, até que a solução no erlenmeyer atingisse a coloração levemente rosada e permanecesse por mais de trinta segundos. Ao adquirir a coloração desejada e está a permanecer durante o tempo necessário deu-se o final das titulações anotando-se os valores de volume utilizados de NaOH 0,1 M. Prática B – Calibração de pHmetro O primeiro passo é ligar o pHmetro, feito isso lavou-se os medidores com água destilada e posteriormente enxugou-se os mesmos cuidadosamente retirando o excesso de água. O próximo passo é pressionar o botão “Cal”, a partir daí foi possível observar na tela o aparecimento de uma luz piscando com o valor 7.0, demonstrando que o eletrodo deve ser inserido em uma solução tampão com pH 7.0 deixando-o imerso próximo do fundo mas não deixando tocá-lo para ter um melhor resultado, durante o tempo necessário até que na tela o número 7 pare de piscar, indicando que o eletrodo já pode ser retirado, antes disso apertou-se a tecla CFM. Após pressionar a tecla pode-se observar no visor o valor 4.0. Para medir a nova solução foi necessário lavar novamente os medidores com água destilada e enxugá-los, subsequente os eletrodos foram inseridos na solução tampão com pH 4 e aguardou-se até que a tela pare de piscar e se estabilize, pressionou-se a tecla CFM novamente concluindo dessa maneira o processo de calibração. Após isso se lavou os medidores e enxugou-os guardando os mesmos dentro da solução protetora aguardando até utilizá-lo. Prática C – Medições de pH Nesse experimento tomou-se um ácido e uma base de molaridade conhecida (NaOH 0,5 M e HNO3 0,5 M) para realizar as diluições, com base nos cálculos realizados pela fórmula da diluição (M1 x V1 = M2 x V2), cujas molaridades finais das substâncias após as diluições solicitadas eram as mesmas para as duas amostras, sendo estas 0,3 M; 0,1 M e 0,01 M. Com os cálculos foi possível encontrar o volume necessário, para que quando este fosse transferido a um balão volumétrico de 50 mL, sua molaridade se encontrasse no valor 19 solicitado. Vale ressaltar que, antes do início das diluições, realizou-se a medição do pH das duas soluções de molaridade conhecidas com um pHmetro, as quais foram acondicionadas em um béquer de 100 mL para realização deste procedimento. NaOH 0,5 M pH 13,99; HNO3 0,5 M pH 0,23; Após o cálculo do volume necessário para realização a diluição e obter a molaridade solicitada, com auxílio de pipeta volumétrica foram realizadas as transferências dos volumes aos balões volumétricos de 50 mL e então completados até acerto do menisco. Para finalizar, despejou-se os volumes dos balões em três béqueres para possibilitar a medição do pH com o pHmetro. Prática D – Uso de indicador ácido/base Neste experimento, inicialmente, coletou-se amostras de água da torneira, HNO3 e NaOH em três béqueres de 100 mL respectivamente. Posterior a isto, realizou-se a medição do intervalo de pH das três amostras com as fitas indicadoras de pH, registrando os resultados obtidos, os quais são apresentados abaixo: Tabela 1 - Primeira medição do intervalo de pH com fitas indicadoras Substância amostrada Intervalo de pH Água da torneira 6-7 HNO3 0-1 NaOH 13-14 Fonte: Autoria Própria, 2016. Na sequência, novamente coletou-se três amostras das mesmas substâncias em béqueres de 100 mL e acrescentou-se gotas do indicador universal. Por fim, inseriu-se as fitas indicadoras de pH nas amostras e após a medição dos intervalos de pH, registrou-se os resultados da mesma forma que realizado anteriormente. 20 Tabela 2 - Segunda medição do intervalo de pH com fitas indicadoras Substância amostrada Intervalo de pH Água da torneira 6-7 HNO3 0-1 NaOH 13-14 Fonte: Autoria Própria, 2016. 3.3 TITULAÇÕES DE COMPLEXAÇÃO E DE PRECIPITAÇÃO Prática A – Padronização de solução EDTA 0,1 M Este experimento foi realizado em duplicata. I) Inicialmente, pesou 0,1997 g de carbonato de cálcio (CaCO3) em um erlenmeyer de 100 mL, tampando-o com papel alumínio após a pesagem. Adicionou-se 1 mL de ácido clorídrico (HCl) 1:1, com auxílio de pipeta graduada, ao erlenmeyer, dissolvendo todo o carbonato de cálcio. Para isso, fez-se uso de EPI apropriado para as mãos e capela de exaustão. Na bancada de preparo de soluções, acrescentou-se 50 mL de água destilada e neutralizou-se a solução com cinco gotas de hidróxido de amônio 1:1. Com isso, o pH da solução ficou em torno de 7. Inseriu-se 20 mL de trietanolamina 30%, somou-se com mais 10 mL de hidróxido de sódio 20%, e ainda acrescentou-se indicador calcon 0,1%. Durante todo esse processo manteve-se a solução em agitação constante fazendo uso do agitador magnético e peixinho. Por fim, completou-se a bureta com a solução de EDTA 0,05 M, titulando até que a coloração passou de vermelho violáceo para azul. II) Inicialmente, pesou 0,2000 g de carbonato de cálcio (CaCO3) em um erlenmeyer de 100 mL, tampando-o com papel alumínio após a pesagem. Adicionou-se 1 mL de ácido clorídrico (HCl) 1:1, com auxílio de pipeta graduada, ao erlenmeyer, dissolvendo todo o carbonato de cálcio. Para isso, fez-se uso de EPI apropriado para as mãos e capela de exaustão. 21 Na bancada de preparo de soluções, acrescentou-se 50 mL de água destilada e neutralizou-se a solução com quatro gotas de hidróxido de amônio 1:1. Com isso, o pH da solução ficou em torno de 6. Inseriu-se 20 mL de trietanolamina 30%, somou-se com mais 10 mL de hidróxido de sódio 20%, e ainda acrescentou-se indicador calcon 0,1%. Durante todo esse processo manteve-se a solução em agitação constante fazendo uso do agitador magnético e peixinho. Por fim, completou-se a bureta com a solução de EDTA 0,05 M, titulando até que a coloração passou de vermelho violáceo para azul. Prática B – Preparo e padronização de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 M Primeiramente, para início deste experimento realizou-se o cálculo para descobrir a quantidade a ser pesada de nitrato de prata. 𝐦(𝐠) = 𝐌 𝐱 𝐌𝐌 𝐱 𝐕 𝐦(𝐠) = 𝟎, 𝟏 𝐱 𝟏𝟔𝟗, 𝟖𝟕 𝐱 𝟎, 𝟏 𝐦 = 𝟏, 𝟔𝟗𝟖𝟕 𝐠 Então, na sala de balanças realizou-se a pesagem e obteve-se a quantidade de 1,6988 g de nitrato de prata, a qual foi transferida a um balão volumétrico de 100 mL e realizado homogeneização. A partir disso, o experimento foi realizado em triplicata. I) Pesou-se 0,0699 g de cloreto de sódio em um erlenmeyer de 125 mL e dissolveu-se com 35 mL de água destilada. Após isso, completou-se a bureta com a solução de nitrato de prata 0,1 M. Ainda, acrescentou-se 1 mL de solução indicadora de cromato de potássio 5% ao erlenmeyer com a solução de cloreto de sódio. Procedeu à titulação com agitação constante, fazendo uso do agitador magnético e peixinho, até a viragem para a coloração vermelho tijolo claro, ocorrendo à formação de precipitado. II) Pesou-se 0,0701g de cloreto de sódio em um erlenmeyer de 125 mL e dissolveu-se com 35 mL de água destilada. Após isso, completou-se a bureta com a solução de nitrato de prata 0,1M. Ainda, acrescentou-se 1 mL de solução indicadora de cromato de potássio 5% ao erlenmeyer com a solução de cloreto de sódio. Procedeu a titulação com agitação constante, fazendo uso do agitador magnético e peixinho, até a viragem para a coloração vermelho tijolo clara, ocorrendo a formação de 22 precipitado. III) Pesou-se0,0701g de cloreto de sódio em um erlenmeyer de 125 mL e dissolveu-se com 35 mL de água destilada. Após isso, completou-se a bureta com a solução de nitrato de prata 0,1M. Ainda, acrescentou-se 1 mL de solução indicadora de cromato de potássio 5% ao erlenmeyer com a solução de cloreto de sódio. Procedeu a titulação com agitação constante, fazendo uso do agitador magnético e peixinho, até a viragem para a coloração vermelho tijolo clara, ocorrendo a formação de precipitado. Prática C – Determinação de dureza total em água de caldeira Este experimento foi realizado em triplicata. Neste experimento, inicialmente, agitou-se manualmente o recipiente que continha à água de caldeira para que o cálcio e o magnésio não permanecem depositados no fundo do mesmo. Na sequência, transferiu-se 50 mL de água de caldeira para um erlenmeyer de 125 mL. Logo em seguida, acrescentou-se 5 mL de solução-tampão pH 10 e realizou agitação com auxílio do agitador magnético e peixinho. Por fim, adicionou-se uma pequena porção de indicador calcon. Com isso, notou-se o surgimento da coloração azul na solução. Logo, não foi necessário realizar a titulação. 3.4 TITULAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO Prática A – Padronização de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,001 M Este experimento foi realizado em duplicata. I) Inicialmente, pesou-se 0,0201 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) em um erlenmeyer com tampa e, após este processo, pesou-se também 1,9999 g de iodeto de potássio (KI) em um pedaço de papel alumínio, protegendo-o da exposição à luz. 23 Acrescentou-se com auxílio de uma proveta a quantidade de 70 mL de água destilada, previamente fervida e resfriada, ao erlenmeyer com dicromato de potássio e na sequência 2 g de iodeto de potássio. Homogeneizou-se a solução e, posteriormente, adicionou-se 20 mL de HCl 1 M, utilizando-se para isto uma pipeta graduada de 20 mL. Após este procedimento, tampou-se o erlenmeyer e armazenou-se o mesmo em um local escuro durante 10 minutos. Durante o período de espera, foi completada a bureta com solução de tiossulfato de sódio 0,01 M. Após o término do período de espera, iniciou-se a titulação com agitação constante, fazendo uso de agitador magnético e barra magnética (peixinho), até atingir o volume gasto de 35 mL. Então, acresceu-se 1 mL de solução indicador de amido 1% e continuou-se a titulação até o desaparecimento da cor, deixando assim a solução transparente. II) Inicialmente, pesou-se 0,0202 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) em um erlenmeyer com tampa e, após este processo, pesou-se também 1,9999 g de iodeto de potássio (KI) em um pedaço de papel alumínio, protegendo-o da exposição à luz. Acrescentou-se com auxílio de uma proveta a quantidade de 70 mL de água destilada, previamente fervida e resfriada, ao erlenmeyer com dicromato de potássio e na sequência 2 g de iodeto de potássio. Homogeneizou-se a solução e, posteriormente, adicionou-se 20 mL de HCl 1 M, utilizando-se para isto uma pipeta graduada de 20 mL. Após este procedimento, tampou-se o erlenmeyer e armazenou-se o mesmo em um local escuro durante 10 minutos. Durante o período de espera, foi completada a bureta com solução de tiossulfato de sódio 0,01 M. Após o término do período de espera, iniciou-se a titulação com agitação constante, fazendo uso de agitador magnético e barra magnética (peixinho), até atingir o volume gasto de 35 mL. Então, acresceu-se 1 mL de solução indicador de amido 1% e continuou-se a titulação até o desaparecimento da cor, deixando assim a solução transparente. Prática B – Padronização de solução Fehling A e B Inicialmente, pesou-se 0,5g de glicose em um béquer e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, dissolvendo e completando o balão com água destilada. Posterior a isto, transferiu-se 10 mL de Fehling A e 10 mL de Fehling B para um erlenmeyer de 500 mL. Na sequência, acrescentou-se 40 mL de água destilada, com auxílio de proveta, e algumas pérolas de vidro. 24 Realizou-se a homogeneização da solução contendo Fehling A e B, e após isso aqueceu-se a mesma em chapa elétrica até a ebulição. Enquanto aguardava-se a fervura, foi completada uma bureta com a solução de glicose que havia sido preparada. Assim que iniciou a fervura, adicionaram-se quatro gotas de indicador azul de metileno, e iniciou-se a titulação, procedendo até que a coloração azul desaparecesse completamente e então o líquido apresentou coloração avermelhada. 25 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 VIDRARIAS/EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO E PREPARO DE SOLUÇÕES Aula prática A – Vidrarias As vidrarias presentes em nossa bancada foram identificadas e descritas a seguir: Balão Fundo Chato: Frasco usado para armazenar, preparar, aquecer ou recolher soluções. Podem ser de vidro transparente ou âmbar. Balão volumétrico: É utilizado nas preparações de soluções. Béquer: Recipiente com ou sem graduação, utilizado na pesagem, aquecimento de líquidos, recristalizações, também usado para preparo de soluções desde que essa concentração seja aproximada. Bureta: Essa vidraria consiste em um tubo calibrado e com o acoplamento de uma válvula pela qual ocorre a vazão do titulante. Usada para titulação e medição de volumes (líquidos) precisos. Cadinho de porcelana: Aquecimento a seco com temperatura acima de 500°C e análise de analito em cinzas, sendo possível que o cadinho possa ser levado a estufas, muflas e diretamente ao bico de Bünsen. Erlenmeyer: Frasco utilizado em titulações e no aquecimento de líquidos. Kitassato: É usado normalmente junto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo. Sua finalidade é a verificação da presença de umidade em gases. Pipeta graduada: Medição de volume (líquido) variado, tornando possível o escoamento de qualquer volume até a capacidade máxima do frasco. Pipeta volumétrica: É considerada uma vidraria volumétrica juntamente com a pipeta graduada, pode ser usada para dispensar um volume fixo entre 0,5 e 200 mL. Proveta: Utilizado em medidas de volume em que não é necessário haver uma precisão. Rotineiramente é usado para efetuar transferências de líquido de uma capacidade superior que as pipetas e buretas são capazes de armazenar. Tubo de ensaio: São recipientes de vidro que serve para realização de ensaio e outros testes, também utilizado para coleta de pequenas amostras. 26 Aula prática B – Equipamentos Os equipamentos presentes no laboratório de química foram identificados e descritos a seguir: Balança analítica: É utilizada na determinação de massas para medições exatas com até quatro casas após a vírgula, possui uma cabine fechada que tem como função a detenção da corrente de ar para não ocorrer oscilações durante o procedimento, tem a capacidade de pesagem de 1 à 200g. Banho-Maria: Tem como desígnio o aquecimento de substâncias líquidas ou sólidas que não podem ser expostas diretamente ao fogo e é necessário o aquecimento em banho- maria, pois aquece de forma lenta e uniforme submergido o recipiente com a amostra em outro líquido. Bico de Bünsen: É um gás utilizado para o aquecimento de qualquer amostra que não seja inflamável. Capela de exaustão: É um equipamento de proteção coletiva, utilizada em procedimentos aonde os reagentes emitem gases tóxicos e/ou vapores agressivos prejudiciais à saúde. Centrífuga: Tem por finalidade efetuar separação de misturas com densidades diferentes, podendo ser entre um sólido e líquido ou entre dois líquidos. Chapa de aquecimento e agitação: Usados para fazer agitação da solução contendo reagentes para garantiruma mistura mais efetiva entre eles, além de assegurar a homogeneidade da temperatura, nos casos de reações efetuadas com aquecimento (CHRISPINO; FARIA, 2010). Dessecador: É um recipiente de vidro utilizado para armazenar substâncias em um ambiente com baixo teor de umidade. Para apresentar essa condição, ele deve apresentar uma tampa removível, devidamente engraxada para impedir a entrada do ar, e um agente secante chamado de dessecante, normalmente utilizado á sílica (CHRISPINO; FARIA, 2010). Destilador: Equipamento usado para destilação de fluido, podendo ser em estado líquido ou vapor. Espátula: Utilizado para transferência de materiais sólidos, auxilia também na pesagem de pequenas quantidades. Estante para tubo de ensaio: Utilizado para sustentar os tubos de ensaio. Estufa: Utilizada na secagem de vidrarias e de materiais até 200° C, análises de umidade e aquecimento de amostras. 27 Garra, mufa e pinça: São usadas para fixação da vidraria e dos equipamentos nas bancadas. Manta de aquecimento: É outro dispositivo do laboratório utilizado para promover o aquecimento de uma amostra no interior de um balão de fundo redondo. Ela empregada, em manipulações que exijam um aquecimento forte, sem predas de calor, usada em destilações ou mesmo em grandes quantidades de solvente (CHRISPINO; FARIA, 2010). Mufla: Utilizado para calcinações até 1500° C, preferencialmente esse equipamento deve estar isolado em uma sala destinada para aquecimento. Pêra: Utilizado para auxiliar a sucção de líquidos em pipetas. Pisseta ou Frasco lavador: Utilizado para lavagens, remoção de precipitados. Suporte Universal: Utilizado juntamente com a garra para promover a sustentação de outros materiais. Aula prática C – Segurança - Hidróxido de Sódio P.A ACS – NaOH P.M. 40,00 Sua fórmula química é NaOH, mais conhecido como “soda cáustica”, é amplamente utilizado na indústria por se tratar de uma base. Risco à saúde: Grau 3 – Muito perigoso O hidróxido de sódio quando inalado pode causar espirros, irritação da garganta e nariz escorrendo. Pode ocorrer severa pneumotite. Quando ingerido as consequências podem ser hemorragias, vômitos, diarreia e queda da pressão sanguínea. Caso o hidróxido de sódio entre em contato com a pele o mesmo destrói os tecidos e, caso haja contato com os olhos há sinais de irritação e até mesmo a cegueira. Risco de Incêndio: Grau 0 – Não queima Não é inflamável, porém pode reagir violentamente com água, com metais como alumínio gerando gás inflamável, o hidrogênio. Reatividade: Grau 1 – Instável se aquecido 28 Risco Específico: COR – Corrosivo Medidas de Primeiros Socorros Inalação: Levar vítima para um local arejado, se apresentar deficiência respiratório leva-la a um hospital. Ingestão: Não induza o vômito. Se a vítima estiver consciente ministre bastante água ou leite para diluir o reagente e leve-a imediatamente ao hospital. Contato com a pele: Retire as roupas imediatamente e lave com água por 15 minutos, se aparecer vermelhidão leve a vítima ao hospital Contato com os Olhos: Cheque se a vítima tem lente de contato, caso tenha, retire-a. Lave durante 20 1 30 minutos e transporte a vítima imediatamente ao hospital. No caso de incêndio: Usar extintor ao redor do incêndio, não adicionar água no local, pois gera calor. Use máscara de pressão positiva para combater o fogo. Tratamento Se estiver diluído, em baixas concentrações, neutralizar com um ácido fraco ou diluído (ácido acético, por ex.). Acertar o pH entre 6,0 e 8,0 e descartar em pia. No caso de reaproveitamento deve ser feito uma filtração, seguido poro secagem a vácuo, e dissolução em água. Propriedades físico-químicas Forma: Grãos, pastilhas ou flocos deliquescentes. Cor: Branca. Odor: Inodoro. Ponto de Fusão: 318º C Ponto de ebulição: 1390º C Densidade de vapor: (Ar = 1): >1 Solubilidade em água: 111g/100g 29 Figura 1 - Diagrama de Hommel - Hidróxido de Sódio P.A - Uréia P.A Sua fórmula química é (NH2)2CO, mais conhecido como “uréia”, é amplamente utilizado na indústria de fertilizantes por liberar nutrientes as plantas gradativamente. Risco à saúde: Grau 1 – Risco Leve A poeira da Uréia é irritante ao sistema respiratório, podendo causar tosses e espirros. Quando ingerida grandes quantidades as consequências podem ser uma virada gastrointestinal e a dor abdominal. Caso a uréia entre em contato prolongado com a pele e repetitivo pode causar uma leve irritação e, caso haja contato com os olhos há sinais de irritação, olhos vermelhos e dor. Outros efeitos à saúde quando dissolvida em água assume forma de soluções corrosivas. Em concentrações elevadas no sangue a uréia aumenta o risco do glaucoma. Risco de Incêndio: Grau 0 – Não queima Reatividade: Grau 1 – Instável se aquecido Risco Específico: Nenhum 30 Medidas de Primeiros Socorros Inalação: Remova a pessoa ao ar fresco. Se esta não estiver respirando, administre a respiração artificial. Ingestão: Se a vítima vomitar, mantenha-a sentada e com a cabeça para baixo, evitando assim que ela não respire sobre o vômito e, encaminhar ao médico imediatamente. Contato com a pele: Remova a substância da roupa. Lave as áreas afetadas com sabão. Se a irritação persistir, procure orientação médica. Contato com os Olhos: Lavar os olhos com água corrente em abundância por pelo menos 15 minutos. Encaminhar ao médico. No caso de incêndio: Usar as medidas apropriadas para o combate do fogo da circunvizinhança. Tratamento Não é feito o tratamento do material. Propriedades físico-químicas Forma: Sólido cristalino em forma de pérolas; Odor: Inodoro ou um leve odor de amônia; pH. (10%): ~10; Ponto de Fusão: 132,7º C (literatura); Ponto de ebulição: Não aplicável; Densidade de vapor: Não aplicável; Solubilidade em água: 1,709g/ L a 20 ºC. 31 Figura 2 - Diagrama de Hommel - Uréia P.A - Dicromato de sódio Dihidrado Sua fórmula química é Cr2Na2O7 · 2H2O, mais conhecido como “Dicromato de sódio ou bicromato de sódio”, é amplamente utilizado como um conservante na madeira. Risco à saúde: Grau 3 – Muito perigoso O Dicromato de sódio dihidratado quando inalado pode provocar sintomas de alergia ou de asma ou dificuldades respiratórias. Quando ingerido as consequências podem ser queimaduras na boca, na garganta e no estômago. Caso o dicromato de sódio dihidratado entre em contato com a pele pode provocar reações alérgica na pele e até mesmo queimaduras graves e, caso haja contato com os olhos há sinais de irritação, lacrimejamento e vermelhidão. Risco de Incêndio: Grau 0 – Não queima Reatividade: Grau 1 – Instável se aquecido Risco Específico: Nenhum 32 Medidas de Primeiros Socorros Inalação: Consultar imediatamente um médico. Remover a vítima para local ventilado e mantenha-a em repouso numa posição que favoreça a respiração. Se houver suspeita de presença de vapores ainda estão presentes, o pessoal de resgate deverá utilizar uma mascara apropriada ou um aparelho de respiração autônomo. Ingestão: Consulte imediatamente um médico. Dar a beber 5 - 10 g de ácido ascórbico dissolvido em água (não tomar comprimidos efervescentes). Repetir o tratamento várias vezes. Contato com a pele: Em caso de contato, lavar a pele imediatamente com água em abundância. Consulteimediatamente um médico. No caso de danos a pele, feridas, tratar com compressas molhadas de uma solução fresca de ácido ascórbico (10 g em 100 g água). Consultar imediatamente o médico. Ingerir imediatamente 2 g de ácido ascórbico (vitamina C). Contato com os Olhos: Consultar imediatamente um médico. Lavar imediatamente os olhos com água em abundância, levantando para cima e para baixo as pálpebras ocasionalmente. No caso de incêndio: Produto não inflamável, em caso de incêndio, usar somente neblina de água. Tratamento Queimar em um incinerador químico equipado com pós-combustor e purificador de gases, mas tomar precauções adicionais ao colocar esse material em ignição, visto que é altamente inflamável. A entrega de soluções excedentes e não recicláveis deve ser feita a uma empresa idónea de tratamento de resíduos. Propriedades físico-químicas Forma: Pó cristalino; Cor: Alaranjado; Odor: Inodoro; 33 pH (solução 10%): 3,00 a 4,00; Ponto de Fusão: À partir de 84°C (liberação de água de cristalização); Ponto de ebulição: 450°C (decomposição). Densidade: 1,2 g/mL a 20°C (aparente); Solubilidade em água: 2.680g/l de água a 20°C. Prática D – Preparo de soluções Preparar 250 mL de solução 0,4 M de NaCl; Ao final do processo de preparação de uma solução de 0,4 M de NaCl em 250 mL pode se observar uma solução totalmente dissolvida sem a presença de estrias, constando assim ser uma solução homogênea como mostra á figura 3. Figura 3 - Solução 0,4 M de NaCl Fonte: Autoria Própria, 2016. Preparar 100 mL de solução de Cloreto de Ferro de concentração 0,200 mol/L, a partir dela, preparar 4 diluições com os volumes 1 mL, 5 mL, 15 mL e 25 mL. O primeiro balão volumétrico da direita para a esquerda foi à solução estoque que continha cloreto de ferro concentrado 0,200 mol/L o qual apresentou coloração alaranjada mais escura devido à alta concentração. A partir da solução estoque foram realizadas quatro diferentes diluições: 25 mL, 15 mL, 5 mL e 1mL, sendo respectivamente os balões da direita para a esquerda. As contas realizadas de concentração após as diluições seguem abaixo: 34 Diluição de 1 mL: 𝐌𝟏𝐱𝐕𝟏 = 𝐌𝟐𝐱𝐕𝟐 𝟎, 𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝐋 = 𝐌𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟓𝐋 𝐌𝟐 = 𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟐 𝟎,𝟎𝟓 𝐌𝟐 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟒 𝐦𝐨𝐥/𝐋 Diluição de 5 mL: 𝐌𝟏𝐱𝐕𝟏 = 𝐌𝟐𝐱𝐕𝟐 𝟎, 𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝐋 = 𝐌𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟓𝐋 𝐌𝟐 = 𝟎,𝟎𝟎𝟏 𝟎,𝟎𝟓 𝐌𝟐 = 𝟎, 𝟎𝟐 𝐦𝐨𝐥/𝐋 Diluição de 15 mL: 𝐌𝟏𝐱𝐕𝟏 = 𝐌𝟐𝐱𝐕𝟐 𝟎, 𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝐋 = 𝐌𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟓𝐋 𝐌𝟐 = 𝟎,𝟎𝟎𝟑 𝟎,𝟎𝟓 𝐌𝟐 = 𝟎, 𝟎𝟔 𝐦𝐨𝐥/𝐋 Diluição de 25 mL: 𝐌𝟏𝐱𝐕𝟏 = 𝐌𝟐𝐱𝐕𝟐 𝟎, 𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟐𝟓𝐋 = 𝐌𝟐𝐱𝟎, 𝟎𝟓𝐋 𝐌𝟐 = 𝟎,𝟎𝟎𝟓 𝟎,𝟎𝟓 𝐌𝟐 = 𝟎, 𝟏 𝐦𝐨𝐥/𝐋 Conforme a figura 4 que mostra os balões em que foram colocado menos FeCl3 a coloração foi mais clara, devido a necessidade de completar o balão volumétrico com maior quantidade de água destilada. Figura 4 - Solução estoque de FeCl3 e quatro diluições Fonte: Autoria Própria, 2016. Prepara 250 mL de dicromato de potássio 15 g/L; O resultado obtido foi uma solução de dicromato de potássio 15 g/L totalmente dissolvida, com coloração alaranjada e, sem a presença de estrias no mesmo, sendo visto isso na figura 5. 35 Figura 5 - Solução de Dicromato de potássio Fonte: Autoria Própria, 2016. Preparar 100 mL de HCl 3 M; O resultado obtido no preparo de 100 mL de HCl 3M, foi uma solução totalmente dissolvida, sem a presença de estrias no mesmo, sendo visto isso na figura 6. Figura 6 - Solução de HCl 3 M Fonte: Autoria Própria, 2016. 36 4.2 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO E MEDIÇÕES DE pH Prática A – Padronização de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M Para realizar a padronização da solução de NaOH 0,1 M para uso na titulação de ácidos fracos como Biftalato de potássio (C8H5KO4) é necessário calcular a molaridade do titulante. Este experimento foi realizado em triplicata. I) Foi pesado 0,4002 g de Biftalato de Potássio e o volume gasto foi de 24,2 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟐𝟒𝟐 = 𝟎, 𝟒𝟎𝟎𝟐 𝟐𝟎𝟒, 𝟐𝟐𝟏 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟗 𝑴 II) Foi pesado 0,4004 g de Biftalato de Potássio e o volume gasto foi de 24,4 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟐𝟒𝟒 = 𝟎, 𝟒𝟎𝟎𝟒 𝟐𝟎𝟒, 𝟐𝟐𝟏 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟑 𝑴 III) Foi pesado 0,4002 g de Biftalato de Potássio e o volume gasto foi de 24,1 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟐𝟒𝟏 = 𝟎, 𝟒𝟎𝟎𝟐 𝟐𝟎𝟒, 𝟐𝟐𝟏 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟏𝟑𝑴 Para ter um valor a ser reconhecido como molaridade real, foram somados os três resultados obtidos e feito uma média, conforme cálculo a seguir: 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝐌𝟏 + 𝐌𝟐 + 𝐌𝟑 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟗 + 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟑 + 𝟎, 𝟎𝟖𝟏𝟑 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟖 𝐌 Tendo conhecimento sobre a molaridade real da solução que foi de 0,0808 é conveniente calcular o fator de correção, relacionado com a molaridade real e teórica. 𝐟𝐜 = 𝐌𝐑 𝐌𝐓 37 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟖 𝟎, 𝟏 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟖𝟎𝟖 A seguir a imagem 7 mostra o resultado que foi obtido ao final da aula prática com as triplicatas, e pode se concluir com os resultados obtidos que a molaridade real e a molaridade teórica são diferentes, e que o valor encontrado (0,808) ficou abaixo do que se é considerável esperado que é 0,98 á 1,02. Este valor abaixo do que o considerado certo pode ter ocorrido por um erro de padronização ou no preparo da solução. Figura 7 - Padronização da solução de hidróxido de sódio Fonte: Autoria Própria, 2016. Prática B – Calibração de pHmetro Está prática se faz necessária em um laboratório para que o pHmetro esteja sempre calibrado e faça a medição correta, pois quando submerso na amostra o eletrodo gera milivolts e estes são convertidos para uma escala de pH. O pHmetro deve ser calibrado antes de utilizá- lo ou pelo menos uma vez por mês mesmo sem o uso. Prática C – Medições de pH Foi realizado as medidas do pH em diferentes concentrações, conforme a concentração de NaOH diminuía seu pH também foi decrescente. Conforme gráfico 1, representa. 38 Gráfico 1- Demonstração do aumento do pH conforme a concentração de NaOH Fonte: Autoria Própria, 2016. Cálculos para as diluições a serem realizadas com a solução de NaOH. 0,3M 𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,3 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,03𝐿 pH 13,66 0,1M 𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,1 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,01𝐿 pH 13,59 0,01M 𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,01 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,001𝐿 pH 12,57 Foi realizado o mesmo procedimento feito com o NaOH, nas mesmas concentrações, entretanto por se tratar de um ácido conforme a concentração diminuía o pH aumentou, conforme mostra o gráfico 2 a seguir. Cálculos para as diluições a serem realizadas com a solução de HNO3. 0,3M 𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,3 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,03𝐿 pH 0,55 0,1M 𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,1 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,01𝐿 pH 0,96 0,01M 𝑀1𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 0,5 𝑥 𝑉1 = 0,01 𝑋 0,05 𝑉1 = 0,001𝐿 pH 1,90 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 0,01 M 0,1 M 0,3 M 0,5 M Medição do pH de NaOH NaOH 39 Gráfico 2- Demonstração do decréscimo do pH conforme a concentração de HNO3 aumenta. Fonte: Autoria Própria, 2016. Prática D – Uso de indicador ácido/base Com o uso das fitas indicadoras de pH é possível determinar se a solução analisada é ácida ou alcalina, conforme a cor que aparece analisando pela tabela 3. Tabela 3 – Intervalo de pH Intervalo de pH Descrição Cor 0 a 2 Ácido forte Vermelho 2 a 4,8 Ácido Laranja 4,8 a 7 Ácido fraco Amarelo 7 Neutro Esverdeado 7 a 7,5 Base fraca Verde 7,5 a 11 Base Azul 11 a 14 Base forte Lilás Fonte: Desconhecida. Conforme mostra imagem 10 as cores que foram obtidas após a colocação do indicador universal, para HNO3 0,5M a cor variou entre vermelho e alaranjado indicando um 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 0,01 M 0,1 M 0,3 M 0,5 M Medição do pH de HNO3 HNO3 40 pH ácido, para água de torneira a cor ficou esverdeada advertindo a um pH neutro e, para NaOH 0,5M a cor ficou azul associando há uma base. Figura 8 - Variação da cor indicando o pH Fonte: Autoria Própria, 2016. 4.3 TITULAÇÕES DE COMPLEXAÇÃO E DE PRECIPITAÇÃO Prática A – Padronização de solução EDTA 0,1 M Para realizar a padronização da solução EDTA 0,05 M é necessário calcular a molaridade do titulante. Este experimento foi realizado em duplicata. I) Foi pesado 0,1997 g de Carbonato de Cálcio e o volume gasto foi de 41,4 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟒𝟏𝟒 = 𝟎, 𝟏𝟗𝟗𝟕 𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟖𝟔 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟐 𝐌 II) Foi pesado 0,200 g de Carbonato de Cálcio e o volume gasto foi de 41,2 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟒𝟏𝟐 = 𝟎, 𝟐𝟎𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎, 𝟎𝟖𝟔 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟓 𝐌 Para ter um valor a ser reconhecido como molaridade real, foram somados os dois resultados obtidos e feito uma média, conforme cálculo a seguir: 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝐌𝟏 + 𝐌𝟐 𝟐 41 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟐 + 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟓 𝟐 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟑𝟓 𝐌 Tendo conhecimento sobre a molaridade real da solução que foi de 0,04835 é conveniente calcular o fator de correção, relacionado com a molaridade real e teórica. 𝐟𝐜 = 𝐌𝐑 𝐌𝐓 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖𝟑𝟓 𝟎, 𝟎𝟓 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟗𝟔𝟕 A seguir a imagem 11 mostra o resultado que foi obtido ao final da aula prática com as duplicatas, e pode se concluir com os resultados obtidos que a molaridade real e a molaridade teórica são diferentes. e que o valor encontrado (0,967) ficou abaixo do que se é considerável esperado que é 0,98 á 1,02. Este valor abaixo do que o considerado certo pode ter ocorrido por um erro de padronização ou no preparo da solução. Figura 9 - Padronização de EDTA 0,1 M Fonte: Autoria Própria, 2016. Prática B – Preparo e padronização de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 M Para realizar a padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 M é necessário calcular a molaridade do titulante. Este experimento foi realizado em triplicata. 42 I) Foi pesado 0,0699 g de Cloreto de sódio e o volume gasto foi de 12,30 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟔𝟗𝟗 𝟓𝟖, 𝟒𝟒 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟕𝟐 𝑴 II) Foi pesado 0,0701 g de Cloreto de sódio e o volume gasto foi de 12,70 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟕 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟎𝟏 𝟓𝟖, 𝟒𝟒 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟒𝟒 𝑴 III) Foi pesado 0,0701 g de Cloreto de sódio e o volume gasto foi de 12,65 ml 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 𝐗 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟔 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟎𝟏 𝟓𝟖, 𝟒𝟒 𝑴𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟐𝑴 Para ter um valor a ser reconhecido como molaridade real, foram somados os três resultados obtidos e feito uma média, conforme cálculo a seguir: 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝐌𝟏 + 𝐌𝟐 + 𝐌𝟑 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟕𝟐 + 𝟎, 𝟎𝟗𝟒𝟒 + 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟐 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟔 𝐌 Tendo conhecimento sobre a molaridade real da solução que foi de 0,0956 é conveniente calcular o fator de correção, relacionado com a molaridade real e teórica. 𝐟𝐜 = 𝐌𝐑 𝐌𝐓 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟔 𝟎, 𝟏 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟗𝟓𝟔 A seguir á imagem 12 apresenta o resultado que foi obtido ao final da aula prática com as triplicatas, e pode se concluir com os resultados obtidos que a molaridade real e a molaridade teórica são diferentes, e que o valor encontrado (0,956) ficou abaixo do que se é considerável esperado que é 0,98 á 1,02. Este valor abaixo do que o considerado certo pode ter ocorrido por um erro de padronização ou no preparo da solução. 43 Figura 10 - Padronização de solução de nitrato de prata 0,1 M Fonte: Autoria Própria, 2016. Durante o experimento foi possível notar a formação de precipitados que pode ser observado na imagem 13, isso pode ocorrer por dois motivos em uma titulação: quando a substância é insolúvel o precipitado é formado devido a mudança química na solução ou quando a solução foi supersaturada por um composto. Figura 11 - Formação do precipitado Fonte: Autoria Própria, 2016. Prática C – Determinação de dureza total em água de caldeira A dureza da água é a concentração de carbonato de cálcio em unidades de mg/L ou ppm, este valor representa a medida de concentração total de íons cálcio e magnésio em água, sendo a mesma expressa em miligramas de CaCO3 por litro. A água pode ser considerada 44 mole (valor de dureza menor ou igual a 55 ppm), moderadamente dura (valor de dureza 55 á 120 ppm), dura (valor de dureza 120 á 250 ppm) e muito dura (valor superior á 250 ppm). Neste procedimento foi verificada a mudança de cor após adicionar o indicador calcon, caso a cor fica-se vinho indicaria a presença de dureza na água de caldeira sendo necessário realizar a titulação com solução padrão 0,1 M de EDTA, entretanto a coloração ficou azul indicando a forma livre do indicador, conforme mostra figura 14 a seguir. Figura 12 - Resultado após o teste da dureza d'água de caldeira Fonte: Autoria Própria, 2016. 4.4 TITULAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO Prática A – Padronização de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,01 M Nesta prática utilizou-se apenas duas soluções para padronização, pelo fato de haver pouco iodeto de potássio no laboratório, com isso, há maior chance de a mesma não ser um resultado de confiança. Para saber qual o fator de correção do preparo da solução é necessário fazer a conta e utilizar a média das duplicatas, conforme a seguir: I) 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 × 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 × 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟒 = 𝟎,𝟎𝟐𝟎𝟏 𝟐𝟗𝟒,𝟏𝟖𝟓 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕 𝐌 45 II) 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 × 𝐕𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝐦𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐌𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 × 𝟎, 𝟏𝟎𝟑𝟐 = 𝟎,𝟎𝟐𝟎𝟐 𝟐𝟗𝟒,𝟏𝟖𝟓 𝐌𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐧𝐭𝐞 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔Para ter um valor a ser reconhecido como molaridade real, foram somados os três resultados obtidos e feito uma média, conforme cálculo a seguir: 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝐌𝟏 + 𝐌𝟐 𝟐 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕 + 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔 𝟐 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟗 𝐌 Tendo conhecimento sobre a molaridade real da solução que foi de 0,00069 é conveniente calcular o fator de correção, relacionado com a molaridade real e teórica. 𝐟𝐜 = 𝐌𝐑 𝐌𝐓 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟗 𝟎, 𝟎𝟏 𝐟𝐜 = 𝟎, 𝟔𝟗𝟎𝟕𝟔𝟗𝟏 A seguir na imagem 15 o resultado que foi obtido ao final da aula prática com as duplicatas, e pode se concluir com os resultados obtidos que a molaridade real e a molaridade teórica são diferentes, e que o valor encontrado (0,6907) ficou muito abaixo do que se é considerável esperado que é 0,98 á 1,02. Este valor abaixo do que o considerado certo pode ter ocorrido por um erro de padronização ou no preparo da solução. Figura 13 - Padronização de solução tiossulfato de sódio 0,01 M Fonte: Autoria Própria, 2016. 46 Prática B - Padronização de solução Fehling A e B Para realizar a padronização de solução Fehling A e B é necessário calcular a molaridade do titulante. Este experimento foi realizado em triplicata. I) Foi gasto 9,5 ml de glicose. 𝒇𝒄 = 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐠𝐥𝐢𝐜𝐨𝐬𝐞 (𝐞𝐦 𝐦𝐋) 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟗, 𝟓 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟕𝟓 II) Foi gasto 10,4 ml de glicose. 𝒇𝒄 = 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐠𝐥𝐢𝐜𝐨𝐬𝐞 (𝐞𝐦 𝐦𝐋) 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟏𝟎, 𝟒 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟐 III) Foi pesado 0,4002 g de Biftalato de Potássio e o volume gasto foi de 24,1 ml 𝒇𝒄 = 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐠𝐥𝐢𝐜𝐨𝐬𝐞 (𝐞𝐦 𝐦𝐋) 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟏𝟎, 𝟏 𝟏𝟎𝟎 𝐱𝟎, 𝟓 𝒇𝒄 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟎𝟓 Para ter um valor a ser reconhecido como fator de correção foi somados os três resultados obtidos e feito uma média, conforme cálculo a seguir: 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝐌𝟏 + 𝐌𝟐 + 𝐌𝟑 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟕𝟓 + 𝟎, 𝟎𝟓𝟐 + 𝟎, 𝟓𝟎𝟓 𝟑 𝐌é𝐝𝐢𝐚 = 𝟎, 𝟎𝟓 𝐌 A seguir á imagem 16 mostra quando foi realizada a padronização em que no balão volumétrico nota-se a formação de bolhas (fervura) e a imagem 17 o resultado que foi obtido ao final da aula prática com as triplicatas, a coloração tendeu a cor avermelhada. 47 Figura 14 - Momento da padronização em que ocorreu o aquecimento da solução Fonte: Autoria Própria, 2016. Figura 15 - Resultado obtido ao final do experimento Fonte: Autoria Própria, 2016. 48 5 CONCLUSÕES Com base nos experimentos realizados nas aulas práticas laboratoriais da disciplina de química analítica, em especifico sobre vidrarias/equipamentos de laboratório, preparo de soluções, volumetria de neutralização, medições de pH, titulações de complexação e titulação de oxidação-redução. Pode-se concluir que as informações obtidas são de elevada importância para a formação servindo como base em todo e qualquer método experimental realizado futuramente, é indispensável ter um apanhado geral sobre os principais instrumentos laboratoriais, conhecimento dos métodos de preparo de soluções, uso de equipamentos e vidrarias específicas, bem como aprendeu-se a fazer a relação entre as grandezas de medidas. . Por meio das aulas laboratoriais ainda, compreendeu-se a importância dos diversos tipos de soluções, suas propriedades físicas e químicas bem como comportamentos específicos de cada solução. Assim tornou-se possível a determinação e a aplicação da solubilidade, observando as diferentes reações em diferentes temperaturas e a influência da mesma. Possibilitou-se um novo conhecimento aos acadêmicos. 49 6 REFERÊNCIA BRANDELLO, R. P. H. Manual para práticas de química analítica. Dois Vizinhos - PR, 2012. CHRISPINO, Alvaro; FARIA, Pedro. Manual de química básica. Campinas: Átomo, 2010. cias_id.php?recordID=38>. Acesso em 15 de outubro de 2016. cruz.br/download/fichas/Hidr%C3%B3xido%20de%20s%C3%B3dio2003.pdf>. Acesso em 15 de outubro de 2016. GAVETTI, Sandra Mara Vieira de Camargo. Guia para utilização de laboratórios químicos e biológicos. Sorocaba, 2013. HARRIS, Daniel C.. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro: Ltc, 2013. MAIA, Daltamir Justino. Iniciação no laboratório de Química. Campinas SP: Editora Atómo 2015. MATOS, Maria Auxiliadora Costa.Volumetria de precipitação. Disponível em: http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-6-Volumetria-de-precipita%C3%A7%C3%A3o- alunos-2011.1.pdf>. Acesso em 01 de dezembro de 2016. PINHEIRO, Marta. Volumetria de Neutralização. 2013. Disponível em: <http://pt.slideshare.net/martapinheiro1422/texto-n-3-neutralizao-20936710>. Acesso em: 30 de novembro de 2016. QUIMÍCA MODERNA. Dicromato de Sódio Dihidratado. Disponível em: <http://www.quimicamoderna.net.br/fispq/FISPQ_114585.pdf>. Acesso em 16 de outubro de 2016 SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2010. TEVES, Maria Lucila Ujvari. Hidróxido de Sódio. Disponível em: <https://www.oswaldo UNESP. Hidróxido de Sódio. Disponível em: <http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substan USIQUÍMICA. Uréia P.A. Disponível em: <http://www.usiquimica.com.br/adm_img/fispq- 24.pdf>. Acesso em 15 de outubro de 2016.
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