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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA EXATAS E TECNOLÓGICAS CURSO ENGENHARIA QUÍMICA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II ILHÉUS – BAHIA 2017 Sumário 1. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 3 Procedimento 1: Identificação por precipitação e teste de chama ................................. 3 Procedimento 2 - Reação com base forte .......................................................................... 6 Procedimento 3 - Reação com carbonato de amônio ...................................................... 6 Procedimento 4 - Reação com oxalato de amônio ........................................................... 7 Procedimento 5 - Reação com o dicromato de potássio ................................................. 8 Procedimento 6 - Reação com o sulfato de amônio ......................................................... 8 Procedimento 7 - Reação com o monohidrogenofosfato de sódio ................................. 9 2. CONCLUSÃO ..................................................................................................................... 9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................................... 10 1. RESULTADOS E DISCUSSÃO A base da identificação dos cátions está disposto no seguinte fluxograma: Figura 1: Fluxograma de separação de cátions do grupo II.[1] O magnésio, cálcio, estrôncio e bário pertencem ao grupo IIA da tabela periódica apresentando configurações eletrônicas similares. Disto decorre a semelhança de suas propriedades, sendo difícil a identificação dos cátions por conta deste fator. Procedimento 1: Identificação por precipitação e teste de chama 1.1 Na adição de NH4OH apenas o Mg2+ precipitou baseado na seguinte reação: Mg2+ + NH4OH � Mg(OH)2(s) Após adição de (NH4)2CO3 saturado os demais íons (Ca2+, Sr2+ e Ba2+) precipitaram na forma de seus carbonatos insolúveis Ca2+ + CO32- � CaCO3 (s) Sr2+ + CO32- � SrCO3 (s) Ba2+ + CO32- � BaCO3 (s) Após a precipitação inicial, os íons Mg2+ reagem com solução de carbonato de amônio, dando origem a um sal básico, branco, gelatinoso, de composição variável: 5Mg2+ + 5CO32- + 6H2O � 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O (s) + CO2 Centrifugou-se todas as soluções. Tabela 1: Reação do procedimento 1.1 Cátion Reagiu com NH4OH Reagiu com (NH4)2CO3 Mg2+ Sim Sim Ca2 Não Sim Sr2+ Não Sim Ba2+ Não Sim 1.2 Lavou-se todos os precipitados duas vezes com 20 gotas de água Todos os precipitados foram solubilizados com a adição de ácido acético por diminuir a disponibilidade dos íons carbonato no meio: CO32- + H+ � HCO3- HCO3- + H+ � H2CO3 Û CO2 + H2O Adicionou-se 1 gota de de (NH4)2SO4 O íon sulfato provém de um ácido relativamente forte, H2SO4 de tal modo que há pouca tendência para os íons H+ e SO42- se combinarem. Deste modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma concentração alta de íons hidrogênio. MSO4(s) + H+ � M2+ + HSO4- Por isso no caso de Ba2+ e Sr2+ houve formação de precipitados, enquanto que Ca2+ e Mg2+ não precipitaram neste meio Centrifugou-se os precipitados Ba2+ e Sr2+ e guardou-se o sobrenadante Tabela 2: Reações do procedimento 1.2 Cátion Solubilizou com CH3COOH Reagiu com (NH4)2SO4 Mg2+ Sim Não Ca2 Sim Não Sr2+ Sim Sim Ba2+ Sim Sim 1.3 Como a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma concentração alta de íons hidrogênio, após adição de HCl houve dissolução parcial do precipitado, reservou-se para o teste de chama 1.4 Com os sobrenadantes dos precipitados Ba2+ e Sr2+ adicionou-se NH4OH. Adicionou-se (NH4)2(C2O4) percebendo precipitação dos íons uma vez que é natural que soluções neutras de oxalato de amônio formem precipitados com os íons dos metais alcalinos terrosos. Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à formação dos íons HC2O4-. MC2O4 (s) � M2+ + C2O42- C2O42- + H+ � HC2O4- Solubilizou-se com HCl e reservou-se para o teste de chama. 1.5 No teste de chama os íons do precipitado e do sobrenadante do Sr2+ apresentaram coloração vermelha, enquanto os íons do precipitado e do sobrenadante do Ba2+ apresentaram coloração verde, o que constata êxito na determinação qualitativa dos metais. Tabela 3: Resultados do procedimento 1.5 Cátion Sobrenadante Precipitado Sr2+ Vermelho Vermelho Ba2+ Verde Verde Procedimento 2 - Reação com base forte Os resultados encontrados em laboratório para as reações dos cátions com uma base forte estão dispostos na Tabela 4: Tabela 4: Resultados de precipitação e solubilização dos cátions. Cátion NaOH: Formou precipitado? NH4Cl: Quantidade de gotas Ca2+ Sim 5 Ba2+ Sim 10 Sr2+ Sim 10 Mg2+ Sim 30 Todos os cátions após reagirem com o NaOH formaram precipitado, conforme as reações químicas a seguir: ��(���)�(� ) + ���� (� ) ⇌ ��(��)� + ����� ��(���)�(� ) + ���� (� ) ⇌ ��(��)� + ����� ��(���)�(� ) + ���� (� ) ⇌ ��(��)� + ����� ��(���)�(� ) + ���� (� ) ⇌ ��(��)� + ����� Estes precipitados são os hidróxidos de cada cátion. Após a adição de cloreto de amônio, observa-se que há a dissolução dos precipitados, porém, em quantidades diferentes de NH4Cl. Estes hidróxidos são solúveis em sais de amônia porque a adição do mesmo resulta em um aumento do íon amônio na solução, o que provoca o descolamento do equilíbrio de dissociação no sentido de formação de amônia não dissociada e com isso há uma queda dos íons hidroxila. A quantidade de gotas varia porque a medida que vai adicionando o sal de amônio, a concentração de OH- será reduzida ao ponto do produto de solubilidade dos hidróxidos não for mais atingindo. Procedimento 3 - Reação com carbonato de amônio Os resultados encontrados encontram-se na Tabela 5: Tabela 5: Formação de precipitação dos cátions. Cátion Formou precipitado? Ca2+ Sim Ba2+ Sim Sr2+ Sim Mg2+ Sim Neste procedimento ocorreu a formação de precipitado com todos os elementos do grupo, isso acontece, pois, a presença desses íons em solução de carbonato de amônio origina precipitados de MCO3, como pode ser visto nas equações químicas abaixo: ����(� ) + ��� �(� ) ⇌ �����(�) ����(� ) + ��� �(� ) ⇌ �����(�) ����(� ) + ��� �(� ) ⇌ �����(�) ����(� ) + ��� �(� ) ⇌ �����(�) Procedimento 4 - Reação com oxalato de amônio Os resultados encontrados em laboratórios estão na Tabela 6: Tabela 6:Precipitação dos cátions. Cátion Precipitação sem aquecimento Precipitação com aquecimento Ca2+ Sim Sim Ba2+ Sim Sim Sr2+ Sim Não Mg2+ Não Sim Nesta parte do procedimento o intuito era a busca por soluções neutras de oxalato de amônio que formam precipitado com os íons alcalino terrosos. O oxalato em solução de acido forte dissolve devido a presença do íon HC2O4-, como pode ser visto na equação química abaixo. �����(�) ⇌ � �� + ���� �� ���� �� + �� + ⇌ ����� � O ácido acético não é forte o suficiente para deslocar o equilíbrio químico, e dissolver o precipitado no caso do cálcio, porém, o que se observa é que todos continuam precipitados, com exceção do estrôncio, o que deve ter acontecido por erros experimentais e na própria solução. Procedimento 5 - Reação com o dicromato de potássio Encontrou-se os seguintes resultados neste procedimento: Tabela7: Formação de precipitação dos cátions. Cátion Formou precipitado? Ca2+ Não Ba2+ Sim Sr2+ Não Mg2+ Não Nesta parte do procedimento apenas o íon Ba2+ precipitou, isso ocorre pois acontece a formação de um precipitado de cromato de bário BaCrO4. ����� �� + 2���� + ��� ⇌ 2������(�) + 2� � A adição de acetato de sódio na reação é para manter a concentração de íons H+ baixa garantindo assim a precipitação completa. Os demais íons não precipitam nas condições que foram feitas as reações. Com isso, houve a identificação do íon de Bário na solução. Procedimento 6 - Reação com o sulfato de amônio Foram encontrados os seguintes resultados: Tabela 8: Precipitação com ácido e base fracas e sulfato de amônio Cátion Precipitação com CH3COOH Precipitação com NH4OH Ca2+ Sim Sim Ba2+ Sim Sim Sr2+ Sim Sim Mg2+ Não Não O íon sulfato que vem de uma ácido forte (ácido sulfúrico), logo com isso não existe uma tendência de combinação com os íons H+ e os íons SO42-, assim a dissolução do precipitado necessita em qualquer que seja o acido de uma concentração alta de íons H+. Na segunda parte deste procedimento, usando o NH4OH precipitou os íons Ba2+ ,Ca2+ , Sr2+. Esse fato se da pela presença de um meio alcalino, que favorece a precipitação dos íons nesta etapa. Procedimento 7 - Reação com o monohidrogenofosfato de sódio Na Tabela 9 estão os resultados para cada cátion: Tabela 9: Resultado da precipitação dos cátions. Cátion Formou precipitado? Ca2+ Sim Ba2+ Sim Sr2+ Sim Mg2+ Sim Para este procedimento houve a precipitação de todos os cátions, conforme as reações: ����(� ) + ���(� ) + ���� � + 6��� ⇌ ��������. 6���(�) 3����(� ) + 2���(� ) + 2���� � ⇌ ���(���)�(�) 3����(� ) + 2���(� ) + 2���� � ⇌ ���(���)�(�) 3����(� ) + 2���(� ) + 2���� � ⇌ ���(���)�(�) Observa-se que a estrutura para o precipitado de Magnésio se diferencia e, portanto, foi possível verificar a presença deste cátion na solução. [2] 2. CONCLUSÃO Observou-se que na identificação de cátions do grupo II tem-se alguns métodos para se chegar ao resultado esperado, porém, para este grupo, as reações foram parecidas e visualmente, não foi possível identificar alguns cátions. O teste de chama é essencial nestes casos porque como cada substância tem um espectro especifico facilita a identificação dos elementos. Contudo, o resultado foi satisfatório pois pode-se estudar e analisar métodos de separação e identificação que muitas vezes são utilizados na indústria química, o que é importante nos dias atuais. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] PEREIRA, F. S. G. SILVA, F. F. Laboratório de Química Analítica Qualitativa. Instituto Federal de Ciência e tecnologia de Pernambuco. 2009 [2]DIAS, S. L. P. et al. Analise Qualitativa em escala Semimicro. BOOKMAN: São Paulo.2017.
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