1° Relatório Quali

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Universidade Federal de Goiás 
Regional Catalão 
 
Departamento de Química – Regional Catalão 
Disciplina: Química Analítica Qualitativa Experimental 
Docente: Vanessa Nunes 
 
 
 
EXPERIMENTO1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equipe 
Matrícula 
 
Nome do aluno (a) 
 
201517177 Camila dos Santos de Jesus 
201517184 Jéssica Maria da Silva 
201517185 Jéssica Santos Silva 
 
23/05/2017 
Catalão – GO 
1- Introdução 
O teste de chama (via seca), baseia-se no fato de que quando uma quantidade de 
energia é fornecida a um elemento químico, alguns elétrons da camada de valência 
absorvem a energia passando para um nível de energia mais alto, tornado o elétron 
excitado. Quando o elétron retorna para o estado fundamental ele emite uma quantidade 
de energia radiante, igual a absorvida, cujo o comprimento de onda é característico do 
elemento (¹). No teste por (via úmida) há um envolvimento de manipulações para a 
separação sucessiva, a fim de isolar o cátion ou o ânion de interesse, para comprovar 
sua existência ou quantifica-lo. Nos casos de amostras sólidas o primeiro passo é 
dissolve-las. O solvente usual é a água ou em algum ácido caso a amostra seja insolúvel 
em água, por via úmida não se detecta o sal mais sim os íons dos sais (²). 
 O potássio e o sódio pertencem ao Grupo IA do sistema periódico dos elementos 
e são metais alcalinos fortemente reativos, se decompõem energicamente a água a 
temperatura ambiente, liberando hidrogênio e formando os hidróxidos correspondentes. 
A identificação final dos cátions é feita com o Teste de chama. O cátion amônio está 
contido neste grupo por não precipitar com nenhum dos reagentes de outros grupos. Os 
cátions de metais alcalinos terrosos também podem conter pequenas quantidades de íons 
amônio decorrentes da pequena solubilidade de seus carbonatos em cloreto de amônio, 
quando estão sendo separados pela precipitação na forma de sulfatos (3). 
2- Materiais e Métodos 
Tabela de materiais e reagentes
-Fio de Ni-Cr - Banho-
maria 
- Palha de aço 
- NaOH 4 mol/L -1 
- Ácido Clorídrico 1:1 
- NaCl 0,2 mol/L -1 
- Ácido Clorídrico 
concentrado 
- KCl 0,2 mol/L -1 
- Bico de Bunsen 
- NH4Cl 0,2 mol/L -1 
- Tubos de ensaio 
- HClO4 2 mol/L -1 
- Bastão vidro 
- CH3COOH 3 mol/L-1 
- Papel Indicador de pH 
- CH3COONa 3 mol/L -
1 
- Água destilada 
- Na3Co(NO2)6 0,2 
mol/L- 
3- Procedimento Experimental 
Teste de Chama: 
Primeiramente o fio de Ni-Cr foi limpo utilizando uma palha de aço, em seguida o 
fio foi mergulhado em um tubo de ensaio contendo HCl 1:1 e foi exposto a chama do 
bico de Bunsen até não apresentar interferência de coloração na chama. O fio foi 
umedecido com agua destilada e colocado em contato com o sal NaCl, em seguida o fio 
contendo o sal foi exposto a chama observando-se a cor transmitida. A limpeza do fio 
foi realizada novamente até não observar interferências na cor da chama e reproduziu o 
teste na chama para os sais (KCl e NH4Cl). 
Teste do pH: 
Com o auxílio de um bastão de vidro e papel indicador de pH, foram colocadas 
algumas gotas das soluções dos sais NaCl, KCl e NH4Cl, e verificou-se respectivamente 
o pH das soluções. 
Teste do Ácido percloríco (HClO4): 
Adicionou em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de KCl 0,2 mol/L-1 e 5 gotas 
de HClO4 2 mo/L
-1. Observou. Realizou o aquecimento desse mesmo tubo de ensaio em 
banho-maria. 
Teste com Hidróxido de Sódio (NaOH): 
Foram adicionados em um tubo de ensaio 3 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L
-1 e 8 gotas 
de NaOH 4 mol/L-1. Verificou-se o PH do gás que estava sendo liberado do tubo de 
ensaio, utilizando um papel indicador umedecido na boca do tubo. O teste foi 
reproduzido, umedecendo o bastão de vidro com HCl concentrado e foi colocado em 
contato com o vapor desprendido da reação na boca do tubo de ensaio. 
Teste com cobaltonitrito de sódio Na3Co(NO2)6: 
Acrescentou-se em um tubo de ensaio seco 3 gotas de solução de KCl 0,2 mol/L-1, 
3 gotas de ácido acético 3 mol/L-1, 3 gotas de acetato de sódio 3 mol/L-1. Mais 6 gotas 
de solução de cobaltinitrito de sódio Na3Co(NO2)6 0,2 mol/L
-1. Aguardou um instante e 
observou-se. O procedimento foi refeito com NH4Cl 0,2 mol/L
-1. 
Fluxograma: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Na+, K+, NH4+ 
Teste de 
chama: Fio de 
Ni-Co limpo 
em HCl 1:1 
Amostra sólida 
 
 
Teste de 
chama: Fio de 
Ni-Co limpo 
em HCl 1:1 
Amostra sólida 
 
 
Coloração 
Amarela 
Coloração 
Violeta 
Na+, Positivo K+, Positivo 
 
Base Forte: 3got. 
De NaOH 4 
mol/L 
Aquecimento. 
Papel indicador 
de pH no gás 
liberado. 
 
 
pH básico 
NH4
+, Positivo 
 
Base Forte: 3got. 
De NaOH 4 
mol/L 
Papel indicador 
de pH no gás 
liberado. 
 
 
Aquecimento 
( banho-maria) 
pH: 7 
Cobaltonitrito: 
Neutralizar a sol. 
Com HAc 6 
mol/L. excesso. 3 
got. de NaAc 6 
mol/L. 6 gotas de 
cobalto nitrito. 
 
 
Ppt. Amarelo 
turvo 
K+, Positivo 
 
Cobaltonitrito: 
Neutralizar a sol. 
Com HAc 6 
mol/L. excesso. 3 
got. de NaAc 6 
mol/L. 6 gotas de 
cobalto nitrito. 
 
 
Ppt. amarelo 
NH4+, Positivo 
 
NH4
+ 
4- Resultados e discussões 
Teste de Chama 
Para uma boa visualização das colorações o fio de Ni-Cr ele foi limpado com 
palha de aço e depois mergulhado ao HCl que foi utilizado devido à volatilidade dos 
cloretos dos metais alcalinos. A coloração observada com o sal de NaCl foi laranja 
devido a exitação dos elétrons da camada de valência que saltam para uma camada 
superior e ao retornarem ao estado fundamental emite uma quantidade de energia em 
um comprimento de onda especifico, neste caso cor laranja. (1) 
Os sais do sódio são de cor branca e em soluções aquosas são quimicamente 
inertes e não são reduzidos a íons metálicos, seus íons são os maiores cátions do período 
a que pertencem pois possuem cargas pequenas e a estrutura de um gás nobre. Por isso 
tem fraca atração por aníons e moléculas, o que torna a maioria solúveis. (1) 
Ao colocar o KCl no fio de Ni-Cr e leva-lo a chama, observou a coloração Lilás, 
também devido a excitação dos elétrons. As propriedades gerais dos sais de Potássio são 
similares as do sódio. São geralmente brancos e solúveis em água. O Hidróxido de 
potássio é muito solúvel em água e é uma base muito forte. (1) 
Ao colocar o NH4Cl no fio de Ni-Cr e leva-lo a chama, observou-se a coloração 
laranja, devido o fio também possuir interferência na chama. O NH4Cl apresenta 
coloração incolor, devido ele não ser um cátion metálico. Por mais que ela tenha 
propriedades semelhantes a dos cations K+ e do Na+, o resultado do teste da chama para 
o NH4
+ da negativo. 
A) Teste de pH: 
Foram testados o pH das soluções aquosas dos sais NaCl (pH:7), KCl (pH: 7) e 
NH4Cl (pH:8). Onde, quando se dissolve um sal em água, ele se dissocia e os seus íons 
poderão ou não reagir com a água (reação de hidrólise). Se os íons provenientes do sal 
não capturam H+ ou OH- da água, o pH resultante é o pH original da água pura (pH 
neutro); pois [H+] = [OH-] = 10-7 mol/L a 25 ˚C. Dessa forma pode-se explicar o 
motivo do pH das soluções dos sais serem neutras(4). Como mostram as reações a baixo: 
1) Cloreto de sódio dissolvido em água: 
 NaCl(S) + H2O(l) ↔ Na+(aq) + Cl-(aq) 
H2O(l) ↔ H+(aq) + OH-(aq) 
2) Cloreto de potássio dissolvido em água: 
KCl(S) + H2O(l) ↔ K+(aq) + Cl-(aq) 
H2O(l) ↔ H+(aq) + OH-(aq) 
3) Cloreto de amônio dissolvido em água: 
Quando apenas os íons negativos, provenientes do sal,participam da reação de 
hidrólise, estes capturam íons H+ da água e liberam íons OH-, tornando o meio básico. 
NH4Cl(S) + H2O(l) ↔ NH4+(aq) + Cl-(aq) 
H2O(l) ↔ H+(aq) + OH-(aq) 
Os íons Cl- não participam da reação de hidrólise; já os íons NH4+ sim, 
capturando OH- da água e liberando H+. O meio se torna básico(4). 
B) Teste com ácido perclórico (HClO4): 
Após acrescentar no tubo de ensaio, 3 gotas de solução de KCl 0,2 mol/L-1 e 5 
gotas de HClO 4 2 mo/L-1 formou-se um precipitado branco o perclorato de potássio 
(KClO4) que indica a presença do potássio. Portanto íons potássio em solução não muito 
diluídas formam íon perclorato (1). 
K+ + ClO4 ↔ KClO4 (s) 
Realizou o aquecimento desse mesmo tubo de ensaio em banho-maria, com isso 
notou-se que o precipitado desapareceu, pois a reação atingiu o equilíbrio se deslocando 
para o lado dos reagentes (1). 
C) Teste com hidróxido de sódio (NaOH) 4 mol/L-1 
Ao adicionar no tubo de ensaio 3 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L
-1 e 8 gotas de NaOH 
4 mol/L-1 ocorreu o desprendimento do gás NH3. Esse desprendimento de gás ocorre 
devido à adição de um excesso de uma base forte para converter o íon NH4
+à amónia, 
NH3. Em seguida a solução foi aquecido para expelir o gás NH3 e a amónia liberada foi 
detectada com um papel indicador de pH umedecido com água destilada, no qual se 
tornou básico(1). 
A reação ocorrida neste teste pode ser expressa pela seguinte equação: 
NH4
+ + OH- ↔ NH3 + H2O 
O experimento foi refeito de outra maneira para identificar o íon amônia, 
colocando um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico concentrado em contato 
com o vapor desprendido pela reação, observou-se a formação de fumos brancos (micro 
partículas de NH4Cl sólido) 
(1). 
HCl(g) + NH3(g) ↔ NH4Cl(s) 
D) Reações com Cobaltonitrito de Sódio 
Equação: 
3 K+ + [Co(NO2)
3-
6] → K3[Co(NO2)6] (s) 
 A finalidade de se fazer a precipitação dos íons potássio com cobaltinitrito de sódio 
num meio tamponado com ácido acético - acetato de sódio, é para evitar que num meio 
fortemente ácido ocorra a decomposição do reagente: 
3NO2
- + 2H+ → 2NO + H2O + NO3- 
2 NO + O2 → 2NO2 
Neste caso o Co(III) é reduzido a Co(II) tornando a solução rosada, e num meio 
fortemente básico ocorre a precipitação de Co(OH)3 de coloração marrom escuro. 
 Outras fontes de interferência neste teste são os agentes oxidantes e redutores, 
que destroem reagentes, como por exemplo, os iodetos que são oxidados a I2 pelo 
nitrito. Também, íons fortemente hidrolisáveis formam precipitados na solução 
fracamente ácida. Íons amônio também reagem com cobaltinitrito formando um 
precipitado amarelo, descrito na reação abaixo, de aparência idêntica ao do sal de 
potássio (1) 
(NH4)3[Co(NO2)6] 
Por isso, antes de se fazer este teste com cobaltinitrito para o potássio deve-se 
eliminar qualquer traço de NH4
+ na amostra. Para eliminar os íons amônio da amostra 
utiliza-se o seguinte procedimento: tomar 3 gotas de solução da amostra num tubo de 
ensaio, adicionar 8 gotas de uma solução de hidróxido de sódio 4M e aquecer 
cuidadosamente o tubo, até que papel vermelho de tornassol umedecido com água 
destilada não acuse desprendimento de NH3, através da coloração azul. Neutralizar a 
solução com ácido acético diluído e testar o potássio de acordo com o procedimento 
descrito anteriormente. Um precipitado amarelo de K3[Co(NO2)6] indica a presença de 
potássio (1). 
5- Conclusão 
O teste de chama indicou que havia presença de sal sódio no fio de Ni-Cr e 
apresentou coloração laranja durante a queima do sódio. Com o sal de potássio, a 
coloração da chama foi de coloração violeta, e a amônia, coloração laranja devido ao 
fio, visto que ela não apresenta coloração. O teste de pH mostrou que se os íons 
provenientes do sal não capturam H+ ou OH- da água, o pH resultante é o pH original 
da água pura pH neutro, de acordo com os pH encontrados. 
As reações com o cobaltonitrito de sódio, apresentaram um precipitado amarelo, 
concluindo que na primeira tinha potássio e na segunda amônio, se o meio estivesse 
ácido, ocorreria a decomposição do reagente, e se o meio estivesse básico precipitaria o 
hidróxido de cobalto possuindo cor marrom. As reações com base forte mostram no 
indicador ácido-base a presença do íon amônio devido à mudança de cor, de vermelho 
para azul. Essa mudança indica a presença de amônia e consequentemente de sais de 
amônia na amostra testada. 
6- Referências Bibliográficas 
1- BACCAN, NIVALDO; Introdução a semicroánalise qualitativa/ Nivaldo Baccan... (et al) – 2.ed.—
Campinas: Editora da Unicamp, 1988. 
2- PASSEI DIRETO, Análises Químicas por Via Úmida. Disponível em: 
https://www.passeidireto.com/disciplina/quimica-analitica-qualitativa-e-quantitativa. Acesso em: 
22/05/2017. 
3- VOGEL,A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo: mestre jou, 1981. 
4- Guerchon. J., Ph de soluções aquosas. Disponível em: 
<http://web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/museu%20virtual/visualizacoes/pH%20de%20solucoes%20d
e%20sais/pdf_vis/Vis_ph_de_solucoes_de_sais.pdf>. Acesso em: 22 de Maio de 2017.