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Calibração de Pipeta Volumétrica Massa inicial (g) Massa água + vidro (g) Massa água (g) Temperatura (ºC) Densidade da água (g/cm3) Volume pipeta (cm3) 1 40.333 50.218 9.885 25 0.997044 9.9143067 2 40.343 50.260 9.917 25 0.997044 9.94644016 3 40.347 60.116 9.769 25 0.997044 9.7979628 Média 9.8862365 Desvio Padrão +/- 0.0640135141 Desvio Padrão Relativo +/- 0.00647501 Intervalo de confiança (95%) 9.8862365 +/- 1.358505183 Calibração do balão volumétrico Massa inicial (g) Massa água + vidro (g) Massa água (g) Temperatura (ºC) Densidade da água (g/cm3) Volume do balão(cm3) 1 73.454 172.951 99.497 25 0.997044 99.791985 2 73.545 172.957 99.412 25 0.997044 99.706733 3 73.547 173.027 99.480 25 0.997044 99.774935 Média 99.757884 Desvio Padrão +/- 0.02517258165 Desvio Padrão Relativo +/- 0.00025234 Intervalo de confiança (95%) 99.757884 +/- 1.358505183 Tabela para amostrador pequeno Miçangas Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Vermelha 7 11,8 7 11.8 5 8.33 7 11.29 6 9.67 7 11.11 Azul 12 20.3 9 15.25 19 31.66 13 20.96 13 20.96 5 7.93 Verde 11 18.64 12 20.3 6 10 18 29.03 15 24.19 19 30.15 Preto 9 15.25 8 13.55 9 15 8 12.90 10 16.12 13 20.63 Amarelo 9 15.25 7 11.8 7 11.66 11 17.74 9 14.51 11 17.46 Branco 11 18.64 16 27.11 14 23.33 5 8.06 9 14.51 8 12.69 Total 59 99.88 59 99.81 60 99.98 62 99.98 62 99.96 63 99.97 Análise estatística para replicatas do amostrador pequeno Miçangas média Er s Sr ou RSD IC 95% Teste t Ho aceita? Vermelha 10.66667 1.38616976 0.1299533 10.66667 +/- 0.79631 3.05075 não Miçangas Emily da Costa Santos 13/0025340 Química Analítica Experimental - Turma B Brasília, 22 de março de 2018 Experimento 1 - Calibração de vidraria e amostragem A primeira parte do experimento destina-se a calibração de vidrarias e por ela obtivemos os dados a seguir: Conclusão: Podemos concluir a partir dos dados obtidos que o erro em relação ao volume tanto do balão volumétrico quanto da pipeta volumétrica são muito baixos.O pequeno desvio observado está associado aos erros de determinação de massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por exemplo) e de tomada de alíquota (paralaxe). A segunda parte do experimento baseia-se na analise de dados de uma amostragem e a partir dele obtivemos os dados a seguir: �1 Azul 19.51 7.8063512 0.4001205 19.51 +/- 0.79631 3.71 não Verde 22.0516 7.4058129 0.33584016 22.0516 +/- 0.79631 3.17 não Preto 15.575 2.740166053 0.176500228 15.575 +/- 0.79631 3.441 não Amarelo 14.7366 2.639747464 0.179128663 14.7366 +/- 0.79631 2.8184 não Branco 17.39 7.05347857 45605438 17.39 +/- 0.79631 3.2291 não média Er s Sr ou RSD IC 95% Teste t Ho aceita?Miçangas Para amostrador grande Miçangas Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Vermelho 31 13.90 24 11.82 29 13.12 27 12.98 27 12.85 34 16.19 Azul 39 17.48 47 23.15 54 24.43 38 18.26 45 21.42 40 18.51 Verde 51 22.86 43 21.18 46 20.81 45 21.63 46 21.90 64 29.62 Preto 34 15.24 24 11.82 24 10.85 32 15.38 31 14.76 21 9.72 Amarelo 32 14.34 30 14.77 34 15.38 35 16.82 29 13.80 27 12.5 Branco 36 16.14 35 17.24 34 15.38 31 14.90 32 15.23 30 13.88 Total 223 99.96 203 99.98 221 99.97 208 99.97 210 99.96 216 100.42 Análise estatística para replicatas do amostrador grande Miçangas média Er S Sr ou RSD IC 95% Teste t Ho aceita? Vermelho 13.476 1.48678 0.11032799 13.476 +/- 0.79631 1.5091666 não Azul 20.541 2.87755 0.140088116 20.541 +/- 0.79631 2.9438 não Verde 23 3.31781 0.144352608 23 +/- 0.79631 3.11928 não Preto 12.9616 2.4716 0.190686335 12.9616 +/- 0.79631 2.79563 não Amarelo 14.6016 1.46173 0.100107522 14.6016 +/- 0.79631 3.605665 não Branco 15.4016 1.14018 0.07402997 15.401 +/- 0.79631 3.59522 não Para quarteador Miçangas Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Unidades % Unidades % Unidades % Vermelho 41 16.73 45 14.90 44 13.92 Azul 50 20.40 67 22.18 66 20.88 Verde 54 22.04 60 19.86 50 15.82 Preto 34 13.87 34 11.25 47 14.87 Amarelo 31 12.65 52 17.21 42 13.29 Branco 35 14.28 44 14.56 67 21.20 Total 245 99.97 302 99.96 316 99.98 Para amostrador grande com analito Miçanga Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Réplica 4 Réplica 5 Réplica 6 Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Unidades % Rosa 6 2.84 3 1.45 4 2.08 4 1.89 4 1.94 4 1.94 Total 211 100 206 100 192 100 211 100 206 100 206 100 Amostragem considerando um analito Análise estatística para replicadas do amostrador grande com analito Miçanga Média Er S Sr ou RSD IC 95% Teste t Ho aceita? Rosa 2.02333 1.166667 0.453987 0.224376 3.7355 não Para quarteador com analito Miçanga Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3Miçanga �2 Total 273 100 277 100 287 100 Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Unidades % Unidades % Unidades % Miçanga Conclusão: Para amostragens sem analito, tanto o quarteador quanto os mostradores grandes e pequenos, resultaram em valores muito parecidos e aproximados dos que correspondiam a realidade. Para procedimentos com analitos o quartejado tem uma precisão melhor. Quanto maior as partículas na amostragem mais elas afetarão nos resultados. Uma amostra representativa é a amostra da qual a análise pode oferecer conclusões válidas sobre a população, para tanto é preciso que a amostra seja extraída de acordo com critérios bem definidos. Isso quer dizer que para analisar-sepor exemplo um grupo de miçangas, essas devem ser extraídas do grupo de forma homogênea a fim de que todas sejam consideradas no final da analise. Referêcias bibliográficas: HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. �3
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