Relatório da prática de preparo e padronização de soluções

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ 
DEPARTAMENTO DE FÍSICO-QUÍMICA E ANALÍTICA 
GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA 
 QUÍMICA ANALÍTICA 2 APLICADA À FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DA PRÁTICA Nº1 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
 
 
 
 
Alunas/Matrícula: ​​Lara Cecília 385864 
 Liviane Rabelo 389357 
 Roberta Gomes 390315 
 
Professora​: ​Mozarina 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fortaleza, 2018 
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1. INTRODUÇÃO 
 
Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade 
desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente 
padrão ou padronizado. 
A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão; e a 
operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução 
problema é denominada titulação. Quando a quantidade de substância cuja concentração 
quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente 
equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a 
reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação.Qualquer 
propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, 
em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar 
à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao 
término da reação. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos 
ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente 
daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH 
característico para cada substância usada como indicador. 
A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons 
H3O+ e OH-, cuja extensão é conduzida pelo produto iônico da água. 
 
 A Volumetria de Neutralização compreende: 
Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de 
soluções padrões de bases. 
Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de 
soluções padrões de ácidos. 
 
Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais 
próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da 
titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de 
equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica. 
 
 
2. OBJETIVOS 
 
 Preparar e padronizar soluções de Hidróxido de Sódio (NaOH) e Ácido Clorídrico (HCl). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
A. Preparo das soluções 
 
● Preparo da solução de Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L: 
 
 Primeiramente, realizou-se preparo de uma solução mãe de 250 mL de NaOH 1 M. Foi 
necessário saber qual a massa de NaOH que seria pesada para se obter essa 
solução-mãe, e para isso realizou-se o seguinte cálculo: 
 
M(mol/l)NaOH = m(g)NaOHMM (g/mol) NaOH x V (L) 
 
DADOS DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO 
 - Molaridade: ​1 mol/L 
 - Massa Mola​r: 39,997 g/mol 
- Volume (solução-mãe)​: 0,050 L 
 
 Dessa forma, tem-se que: 
m(g) = M(mol/l)NaOH x MM (g/mol) NaOH x V (L) 
m(g)= 1 (mol/l) x 39,997 (g/mol) x 0,50 (L) 
m(g)= 1,999 g 
 
Tem-se, portanto, a massa teórica calculada. A massa real pesada foi 2,003 gramas, e com 
ela, preparou-se uma solução diluindo-a em 50 mL de água recentemente fervida, obtendo, 
assim, a solução-mãe. Para se obter a solução para a padronização, cada grupo 
necessitaria preparar uma solução padrão secundária de NaOH 0,1 M 250 mL, sendo esta 
uma solução mais diluída obtida pela solução-mãe. Para isso, fazia-se necessário retirar 
uma alíquota da solução-mãe, e para saber quanto seria esta alíquota, utilizou-se a 
seguinte relação: 
 
C​1 ​x V​1 ​= C​2​ x V​2​ , na qual 
 
- C1 (Concentração da solução-mãe - solução concentrada) = 1 mol/l 
- V1 (Volume da solução-mãe - solução concentrada) 
- C2 (Concentração da solução mais diluída) = 0,1 mol/l 
- V2 (Volume da solução mais diluída) = 0,25 L 
 
 Dessa forma, tem-se que: 
1 mol/L x V​1​ = 0,1 mol/L x 0,25 L 
V​1​ = 0,25 L de solução-mãe. 
 
 Assim, retirou-se a alíquota da solução-mãe, que foi de 25 mL (ou 0,25 L) obtida pelo 
cálculo. Transferiu-se então esta alíquota para um balão de 250 mL e completou-se o 
volume restante com água destilada (25 mL de NaOH + 225 mL de água destilada). A 
solução foi transferida para um recipiente de plástico e não de vidro, visto que o hidróxido 
de sódio é capaz de reagir com o silicato presente nas paredes do recipiente de vidro. 
 
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● Preparo da​ ​solução de Biftalato de Potássio (C​6​H​4​COOKCOOH) 0,1 mol/L 
 
 ​Calculou-se, a partir da massa molar do biftalato de potássio, a quantidade necessária 
para preparar 50,0 mL de uma solução de 0,1 mol/L. Da seguinte forma: 
 
M(mol/l)C​6​H​4​COOKCOOH = m(g)C6H4COOKCOOHMM (g/mol)C6H4COOKCOOH x V (L) 
 
DADOS DO BIFTALATO DE POTÁSSIO: 
 - Molaridade: ​0,1 mol/L 
 - Massa Mola​r: 204,2 g/mol 
- Volume​: 0,050 L 
 
 Dessa forma, tem-se que: 
m(g) = M(mol/l)C​6​H​4​COOKCOOH x MM (g/mol)C​6​H​4​COOKCOOH x V (L) 
m(g)= 0,1 (mol/l) x 204,2 (g/mol) x 0,50 (L) 
m(g)= 1,0211g 
 
Tem-se, portanto, a massa teórica calculada. A massa real pesada foi 1,0213 gramas. Essa 
massa foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 50,0 mL, como 
orientado, lavou-se as paredes do béquer com água destilada e transferiu-se essa água 
para o balão volumétrico. Completou-se, portanto, com água destilada o volume do balão 
até a marca de 50,0 mL. Homogeneizou-se e guardou-se a solução em um frasco de 
polietileno. 
 
 
● Preparo da solução de Ácido Clorídrico (HCl) 0,1 mol/L 
 
Por orientação da professora, para o preparo de uma solução-mãe de 250 mL de HCl 1M, 
de caráter mais concentrado, se devia procurar no rótulo do frasco do ácido clorídrico 
concentrado a sua densidade e sua concentração, expressa em peso e, a partir dessas 
informações, calcular a concentração em mol/L. Para isso, segue os dados obtidos do 
frasco: 
 
DADOS DO ÁCIDO CLORÍDRICO: 
 
- Densidade (ρ) 1, 190 g/mL 
- Massa molar do HCl: 36,460 g/mol 
- %m/m: 37% 
 
Estabeleceu-se então a seguinte relação: 
 
Molaridade HCl = x x = 12,08 mol/L1L
1,190g 37g HCl
100g de solução
1mol de HCl
36,460 g de HCl 
 
 Encontrado a molaridade do frasco, posteriormente foi possível realizar uma relação 
para se obter a alíquota necessária que seria retirada do frasco para preparo da 
solução-mãe, a partir a seguinte relação: 
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C​1 ​x V​1 ​= C​2​ x V​2​ , na qual 
 
- C1 (Concentração do frasco) = 12,08 mol/l 
- V1(Alíquota para preparo da solução) 
- C2(Concentração da solução) = 0,1 mol/l 
- V2(Volume da solução) = 0,1 L 
 
Dessa forma, tem-se que: 
 
12,08 mol/L x V​1 = ​0,1 mol/L x 50 mL 
V​1​= 0,5 mL 
 
 Retirou-se então uma alíquota de 0,5 mL de HCl do frasco e transferiu-se para um 
balão de 50,0 mL, na qual o volume foi completado com água destilada e assim foi 
preparada a solução de HCl 0,1 mol/L. 
 
 
Na aula seguinte, realizou-se então a padronização do hidróxido de sódio e do ácido 
clorídrico. 
 
B. Padronização das soluções 
 
 
● Padronização do Hidróxido de sódio 
 
 A solução de hidróxido é um padrão secundária, pois pode reagir com o dióxido de carbono 
existente no ar, formando carbonato de sódio, bem como possui característica higroscópica, 
e assim necessita-serealizar a padronização antes de utilizá-la em outras titulações como 
titulante, para assim se obter sua concentração exata. Como padrão primário para titular o 
NaOH, utilizou-se o Biftalato de Potássio (BFK) que já havia sido preparado, de 
concentração 0,1 mol/L. 
 
 
No procedimento, o Hidróxido de Sódio foi adicionado na bureta, e no erlenmeyer foram 
adicionados 10 mL de BFK juntamente com 2 gotas de fenolftaleína, indicador utilizado, que 
vai identificar o ponto final da reação mediante mudança de coloração, na qual observa-se 
com a mudança para uma coloração rósea clara. O esquema do procedimento pode ser 
observado na gravura a seguir: 
 
 
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*​Figura 1: Esquematização do procedimento realizado na padronização de NaOH 
 
 
Ressalta-se que o procedimento foi realizado em duplicata, a fim de se diminuir os possíveis 
erros experimentais que podem acontecer durante a titulação. Para efetivo cálculo da 
Concentração de NaOH, observa-se os dados a seguir: 
 
 
DADOS 
 - Volume gasto de NaOH na bureta 
 
 13,91mL ou 0,01391L2
13,8+14,02 = 
 (*feito a partir da média dos 2 volumes pela duplicata) 
 
- Volume de BFK usado​ = 10 ml ou 0,01 L 
- Molaridade de BFK​ = 0,1 mol/L 
 
 Estequiometria e reação​ (1:1) 
 
 
 
*Figura 2: Reação que ocorre entre Biftalato de Potássio e NaOH, na qual obtêm-se um sal 
e há formação de água no meio​. 
 
 
 
 
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Pela estequiometria do processo, utilizou-se a seguinte relação para descobrir a molaridade 
do Hidróxido de Sódio: 
 
 
Molaridade ​NaOH​ x V​ NaOH gasto​ = Molaridade ​BFK​ x V ​BFK 
Molaridade NaOH x 13,91mL = 0,1 mol/L x 10 mL 
Molaridade NaOH =0,072 mol/L 
 
 
 
● Padronização do ácido clorídrico 
 
 
No procedimento, o Hidróxido de Sódio foi adicionado na bureta, e no erlenmeyer foram 
adicionados 10 ml de HCl juntamente com 2 gotas d , que foi o indicador ácido-base 
utilizado, que vai identificar o ponto final da reação mediante mudança de coloração, na 
qual observa-se mediante surgimento de uma coloração amarela. A coloração obtida foi 
devido a mudança de pH sofrida no meio reacional. Vale ressaltar que este procedimento se 
trata de uma neutralização de ácido forte por uma base forte. O esquema do procedimento 
pode ser observado na gravura a seguir: 
 
 
 
*Figura 3: Esquema do Procedimento de padronização do HCl 
 
Vale ressaltar que o procedimento foi realizado em duplicata, a fim de se diminuir os 
possíveis erros experimentais que podem acontecer durante a titulação. 
 
Para efetivo cálculo da Concentração de HCl, observa-se os dados a seguir: 
 
DADOS 
- Volume de NaOH gasto na bureta 
= 9,3 mL ou 0,0093 L2
9,3+9,3 
 
 
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- Volume de HCl no enlermeyer: 10 ml ou 0,01 L 
- Concentração/Molaridade do NaOH: 0,072 mol/l 
 
 
 
 Estequiometria e reação (1:1) 
 
HCl + NaOH → NaCl + H​2​0 
 
 Pela estequiometria do processo, foi possível realizar a seguinte relação: 
 
Molaridade ​HCl​ x Volume ​HCl ​ = Molaridade ​NaOH​ x Volume ​NaOH 
Molaridade​ HC​l x 10 mL = 0,072 mol/L x 9,3 mL 
Molaridade ​HC​l=0,066 mol/L 
 
Pelo observado, a molaridade do HCl se apresentou um pouco abaixo da concentração 
esperada (perto de 0,1M). Tal fato pode ser explicado pelos possíveis erros experimentais 
observados na prática, como a troca de analista, que interfere na visualização do ponto final 
da reação bem como na própria titulação. 
 
 
C. Aplicações da volumetria ácido-base na análise de medicamentos 
 
 
● Determinação de Ácido Acetilsalicílico em comprimidos 
 
C​8​O​2​H​7​COOH​ ​+ NaOH → C​8​O​2​H​7​COONa + H​2​O 
 
V​1NaOH​= 14,4 mL 1 comprimido (0,06270g) ---- 0,5g AAS 
V​2NaOH​= 14,5 mL 0,3004g ---- x 
m​1NaOH​= 0,3004g x= ​0,2395g de AAS 
m​2NaOH​= 0,3003g 
M​NaOH​= 0.0909 mol.L​-1 ​0,6270g --- 100% 
 0,5g --- x 
 x=​ 79,74% 
Obs: Valores “padrão” 
 
- PRIMEIRA TITULAÇÃO 
 
Nºmmol NaOH = M​NaOH ​.V​NaOH 
Nºmmol NaOH = 0,0909 mol.L​-1​. 14,4 mL 
Nºmmol NaOH = 1,3089mmol 
 
1mmol AAS --- 1mmol NaOH nºmmol AAS= m/MM 
 x --- 1,3089mmol 1,3089mmol= m/180g.mol​-1 
 x= 1,3089mmol AAS m= 0,235602g AAS 
 
0,3004g --- 100% 
0,2356602g--x 
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x= 78,43% de AAS 
 
- SEGUNDA TITULAÇÃO 
 
Nºmmol NaOH = M​NaOH ​.V​NaOH 
Nºmmol NaOH = 0,0909 mol.L​-1​. 14,5 mL 
Nºmmol NaOH = 1,3180mmol 
 
1mmol AAS --- 1mmol NaOH nºmmol AAS= m/MM 
 ​x --- 1,3180mmol 1,3180mmol= m/180g.mol​-1 
 x= 1,3180mmol AAS m= 0,23724g AAS 
 
0,3003g --- 100% 
0,23724g--x 
x= 79,00% de AAS 
 
- Média dos resultados: m​média​= (0,235602g+0,23724g)/2 
m​média​= 0,2364g de AAS 
 
Percentual​médio​= (78,43%+79,00%)/2 
Percentual​médio​= 78,71% 
 
● Determinação de Hidróxido de magnésio Mg(OH)​2 ​em leite de magnésia 
(método indireto) 
 
Mg(OH)​2​ + 2 HCl ↔ MgCl​2​ + 2 H​2​O + HCl​não reagiu 
HCl​não reagiu ​+ NaOH ↔ NaCl + H​2​O 
 
- PRIMEIRA TITULAÇÃO 
 
M​NaOH​= 0.0909 mol.L​-1 ​1200mg Mg(OH)​2​ --- 15 mL de leite 
M​HCl ​= 0,0882 mol.L​-1 ​ x ---- 100 mL 
V​1NaOH​= 8,1mL x= ​8g/100mL 
V​2NaOH​= 8,3 mL ​8% de Mg(OH)​2 
 
Nºmmol HCl = nºmmol HCl​total ​- nºmmol HCl​não reagiu 
Nºmmol HCl = (M.V) - (M.V) 
Nºmmol HCl = (0,0882 mol.L​-1​. 25,0mL) - (0,0882 mol.L​-1​. 8,1mL) 
Nºmmol HCl = 1,491mmol 
 
Nºmmol NaOH = M​NaOH ​.V​NaOH 
Nºmmol NaOH = 0,0909 mol.L​-1​. 8,1 mL 
Nºmmol NaOH = 0,7363mmol 
 
1mmol Mg(OH)​2​ --- 2mmol HCl nºmmol Mg(OH)​2 ​= m/MM 
x --- 1,491mmol 0,7455mmol= m/58,3g.mol​-1 
x= 0,7455 mmol Mg(OH)​2 ​m= 0,0434626g Mg(OH)​2 
 
Alíquota Diluição 
5mL --- 0,0434626g Mg(OH)​2 ​0,434626g --- 5mL 
50mL ---- x x --- 100mL 
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x= 0,434626g Mg(OH)​2 ​x= 8,71g/100mL ou 8,71% Mg(OH)​2 
 
- SEGUNDA TITULAÇÃO 
 
Nºmmol HCl = nºmmol HCl​total ​- nºmmol HCl​não reagiu 
Nºmmol HCl = (M.V) - (M.V) 
Nºmmol HCl = (0,0882 mol.L​-1​. 25,0mL) - (0,0882 mol.L​-1​. 8,3mL) 
Nºmmol HCl = 1,473mmol 
 
Nºmmol NaOH = M​NaOH ​.V​NaOH 
Nºmmol NaOH = 0,0909 mol.L​-1​. 8,3 mL 
Nºmmol NaOH = 0,7545mmol 
 
1mmol Mg(OH)​2​ --- 2mmol HCl nºmmol Mg(OH)​2 ​= m/MM 
x --- 1,473mmol 0,7365mmol= m/58,3g.mol​-1 
x= 0,7365 mmol Mg(OH)​2 ​m= 0,0429379g Mg(OH)​2 
 
Alíquota Diluição 
5mL --- 0,0429379g Mg(OH)​2 ​0,429379g --- 5mL 
50mL ---- x x --- 100mL 
x= 0,429379g Mg(OH)​2 ​x= 8,59g/100mL ou 8,59% Mg(OH)​2 
 
 
- Média dos resultados: 
 
Porcentagem​média​= (8,71%+8,59%)/2 
Porcentagem​média ​= 8,65% de ( MgOH)2 
 
 
 
 
 
4. CONCLUSÃO 
 
Diante do exposto, pode-se compreender os princípios da Volumetria de Neutralização, bem 
como observar na prática o procedimento de Titulação. Além disso, foi possível entender os 
tipos de soluções padrões e assim distingui-las de acordo com suas respectivas 
características. Somando-se a isso, viu-se as aplicações da volumetria ácido-base na 
análise de medicamentos e a sua relevância para esses procedimentos. Pelos resultados 
expressados, observar-se as concentrações abaixo das molaridades anteriormente 
propostas, e tal resultado se deve aos possíveis erros experimentais durante o experimento, 
como por exemplo, a troca de analistas realizada durante a prática. 
 
 
 
 
 
 
 
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5. REFERÊNCIAS 
 
[1] VOGEL, Arthur Israel.[tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa 
– 5ª Edição – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 
[2] BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar -3ª Edição- São Paulo: 
Edgard Blucher, 2001 
[3] ​Manual de Laboratório de Química Analítica 2. ​Universidade Federal do Ceará: Centro 
de Ciências, Departamento de Físico-Química e Analítica, 2017.2 
Disciplina: Química Analítica aplicada à Farmácia 
 
 
 
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