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10/04/2018 1 Profa. Dra. Taiana Tarantino Química Analítica Química Analítica Ciência dedicada à análise dos mais diversos tipos de amostras. Análise Qualitativa • Identidade • Importa saber o que tem Análise Quantitativa • Informação numérica • Interessa a quantidade Passos da análise quantitativa Escolha do método Amostragem Preparo da amostra Definir réplicas Dissolver as amostras Eliminar interferências Efectuar a medição Calcular os resultados Estimar a confiança no resultado Conceitos Importantes Análise - Uma análise é um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a própria amostra. Analito – Espécie(s) química(s) que se deseja determinar e quantificar. Matriz da amostra – Porção do todo que se deseja analisar. Inclui-se todos os componentes presentes. Réplicas – porções (2 a 5) de uma amostra para realizar um procedimento analítico completo. Conceitos Importantes Determinação - Análise de uma amostra com a finalidade de encontrar a identidade, concentração ou alguma propriedade do analito. Medida - determinação experimental de uma propriedade química ou física do analito. Técnica – Instrumento utilizado para quantificar o analito. Procedimento –Todas as etapas realizadas com a amostra ( amostragem, preparo da amostra etc). Método ou metodologia –Técnica mais procedimento. Escolha do método 1. O tipo de análise; 2. A natureza do material; 3. A quantidade de amostra disponível; 4. A quantidade relativa do componente presente na amostra; 5. A Exatidão requerida; 6. A Composição química da amostra; 7. Os recursos disponíveis; 8. O tempo para realizar a análise; 9. O número de amostras a analisar; 10. O ensaio ser destrutivo; 11. O custo operacional; 10/04/2018 2 Exatidão e precisão Exatidão – A concordância entre os valores obtidos experimentalmente com os valores considerados verdadeiros. Normalmente expressa pelo erro. Precisão – A concordância entre os valores da réplica. Erro absoluto – A medida da diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. Erro relativo - a medida é do erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Exatidão e precisão Fontes de erros Erros sistemáticos ou determinados – O erro é identificado e pode ser controlado ou eliminado Erros pessoais Erros instrumentais Erros de método Erros aleatórios ou indeterminados – Não pode ser identificado e, consequentemente, não pode ser eliminado. Parâmetros de medida de dispersão Amplitude dos dados – a maior variação possível entre as réplicas. A diferença entre o menor e o maior valor. Média aritmética - valor obtido dividindo a soma dos valores obtidos pelo número de réplicas. x x N i i N 1 Parâmetros de medida de dispersão Desvio padrão (s) - Mede como os dados estão agrupados em torno da média. Avalia a dispersão dos resultados. Quanto menor for o desvio padrão, mais próximos os dados estão agrupados em torno da média. Desvio padrão relativo ( RSD) ou coeficiente de variação (CV) Exercício Um técnico de laboratório executou uma análise de ferro em uma água natural utilizando dois métodos analíticos diferentes, em triplicata, e obteve os seguintes resultados: Método A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm Método B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm Sabendo-se que o valor verdadeiro para a concentração de ferro na amostra é igual a 2,5 ppm, qual o método com : melhor precisão e exatidão? 10/04/2018 3 Algarismos Significativos O algarismo significativo não depende apenas do número de casas decimais de um resultado. Esta relacionado com a provável incerteza associada a uma medida experimental pelo arredondamento do resultado. Conceituando: Os algarismos significativos em um número são todos os dígitos conhecidos como certos mais o primeiro dígito incerto. Algarismos Significativos Exemplo 1: 1,2345 g e 1234,5 mg Exemplo 2: Leitura de Bureta – 50mL - nível de líquido esta entre 30,2 e 30,3 mL - Usando a convenção do algarismo significativo deve se descrever:30,24 mL (quatro algarismos significativos, sendo os primeiros três dígitos são certos e o último dígito (4) é o incerto) Operações com algarismos significativos Soma e subtração – quando duas ou mais quantidades somadas e/ou subtraídas, a soma ou diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com menor número delas. 2,2 + 0,1145 = 2,3145 = 2,3 6,8 – 2,636 = 4, 164 = 4,2 Regra para arredondamento - No arredondamento de um número terminado em 5, sempre arredonde de forma que o resultado termine com um número par. Assim, 0,635 é arredondado para 0,64 e 0,625 para 0,62 Operações com algarismos significativos Multiplicação e divisão – Nesses casos, o resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com o menor número de significativos. 25,00 x 0,1000 = 2,500 25 x 0,1000 = 2,5 Exercício 1. Considere a soma dos números 20,4 + 1,322 + 83. 2. Um retângulo de lados igual a 6,221 cm e 5,2 cm tem área igual a:
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