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Química Analítica Experimental II Prática 7 – Determinação espectrofotométrica de fósforo Determinação da concentração de fósforo utilizado espectrofotometria A Tabela 1 apresenta as concentrações dos padrões e suas respectivas absorbâncias. Tabela 1 – Concentrações dos padrões utilizados e suas absorbâncias encontradas. Conc. dos padrões (mg L-1) Transmitância (%) Absorbância 0,000 100 0 2,000 86,6 0,062 4,000 71,7 0,145 6,990 60,9 0,215 12,00 36,7 0,437 20,00 20,9 0,678 Na Tabela 2 é possível observar as leituras de transmitância e absorbância obtidas para a amostra contendo fósforo. Tabela 2 – Transmitância e absorbância obtidas para amostra. Amostra Transmitância (%) Absorbância A1 54,9 0,260 A2 37,6 0,423 A Figura 1 apresenta a curva de calibração e a equação da reta obtida através do método dos mínimos quadrados. Figura 1 – Curva de calibração obtida pela analise de absorbância dos padrões. Cálculo da concentração (mg L -1 ) de fósforo Equação da reta: y = 0,034 x – 0,002 Para amostra A1 y = 0,260 0,260 = 0,034 x – 0,002 0,034 x = 0,260 + 0,002 0,034 x = 0,262 x = 7,7058 mg L -1 Na Tabela 3 é possível observar as concentrações de fósforo obtidas para as amostras A1 e A2. Tabela 3 – Concentrações de fósforo em mg L -1 para as amostras A1 e A2. Amostra Concentração (mg L -1 ) A1 7,705 A2 12,50 y = 0,034x - 0,002 R² = 0,9950 R = 0,9974 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 5 10 15 20 25 Absorbância Linear (Absorbância) A linearidade é um parâmetro de um método analítico que é definido como sua capacidade de apresentar respostas analíticas diretamente proporcionais a concentração do analito que se deseja analisar. Essa relação entre o sinal quantificado e a concentração obtida pode ser apresentada a partir da equação da reta da curva analítica, pela qual os coeficientes podem ser encontrados por meio da análise por regressão linear. A faixa de resposta considerada linear (R próximo de 1) é denominada faixa linear. (1) O limite de detecção é a menor concentração do analito em uma determinada amostra que pode ser detectada, no entanto não obrigatoriamente quantificada conforme as condições determinadas pelo teste. O limite de detecção do método (LDM) é a concentração mínima medida de um determinado analito que pode ser apresentada com 95% ou 99% de confiança de que a concentração do analito é de fato maior que zero. (2) Conclusão Ao analisar os resultados para as amostras é possível notar que as concentrações e absorbâncias destas encontram-se no meio da curva de calibração, o que torna os resultados mais confiáveis. Referências (1) PUC-Rio, 6. Parâmetros analíticos de mérito e determinação fosforimétrica do carbazol e do dibenzotiofeno, Disponível em: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/8902/8902_7.PDF . Acessado em 08 de Agosto de 2017. (2) Junqueira, R. G.; II Workshop de Acreditação de Produtores de Materiais de Referência e de Provedores de Ensaios de Proficiência, 2006. Disponível em: http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/docs%5CLimites_Sistemas_anal iticos.pdf. Acessado em 08 de Agosto de 2017.
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