Determinação de cobre em liga metálica por absorção

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Universidade Federal de Goiás – UFG
Determinação de cobre em liga metálica por espectrofotometria de Absorção Atômica
Introdução
 	A absorção da luz por meio de átomos oferece uma ferramenta analítica poderosa para as análises quantitativas e qualitativas. A espectroscopia de absorção atômica (AAS) baseia-se no princípio que estabelece que os átomos livres em estado estável possam absorver a luz a um determinado comprimento de onda. A absorção é específica a cada elemento, nenhum outro elemento absorve este comprimento de onda. AAS é um método de elemento único usado para a análise de traços de metal de amostras biológicas, metalúrgicas, farmacêuticas e atmosféricas. A determinação espectroscópica de espécies pode ser realizada somente em uma amostra gaseificada na qual os átomos individuais tais como Ag, Al, Au, Fe, e Mg, estão bem separados um dos outros.
A fonte mais utilizada para as medições de absorção atômica é uma lâmpada de cátodo oco. Consiste em um ânodo de tungstênio e um cátodo cilíndrico apoiado em um tubo de vidro que contém gás inerte, como por exemplo, o argônio. O cátodo é feito com o elemento a ser analisado.
É preciso calor para gaseificar a amostra. O calor é gerado a partir de uma chama ou forno de grafita. A AAS por chama pode analisar apenas soluções, ao passo que o AAS com forno pode analisar soluções e amostras sólidas. Um atomizador de chama consiste em um nebulizador que transforma a amostra em um aerosol que alimenta o queimador.
 Um atomizador eletrotérmico oferece alta sensibilidade porque atomiza a amostra rapidamente. A atomização ocorre em um forno cilíndrico de grafita aberto de ambos os lados e com uma fenda central para introduzir as amostras. São utilizadas duas correntes de gás inerte. O sistema externo evita que o ar entre no forno e a corrente interna assegura que os vapores gerados desde a matriz de amostra sejam retirados rapidamente do forno. O gás mais usado é o argônio.
O cobre é um elemento que ocorre, em geral, em baixas concentrações na água subterrânea, devido sua pequena solubilidade. Nas águas superficiais são, normalmente, bem menores que 0,020 mg/L e nas águas subterrâneas é inferior a 1µg/L. A ingestão de altas doses pode acarretar, no homem, irritação e corrosão da mucosa, problemas hepáticos, renais, irritação do sistema nervoso e depressão. Os portadores da Doença de Wilson podem ser seriamente afetados pela presença de cobre na água. As atividades humanas responsáveis pela introdução de cobre na água são: corrosão de tubos de cobre e de latão por águas ácidas, algicidas, fungicidas usados na preservação da madeira e indústria de mineração, fundição, galvanoplastia e refino. Para os portadores da Doença de Wilson, o teor de cobre na água tem que ser substancialmente menor que o permitido pelo CONAMA, porque eles não conseguem eliminar o cobre do organismo, que tem, pois, um efeito cumulativo nestes pacientes.
Objetivo
 Determinar a quantidade de Cobre em liga metálica por espectrofotometria de absorção atômica. 
Procedimento experimental: 
O equipamento utilizado foi PerkinElmer AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrometer.
Os reagentes utilizados foram: solução padrão estoque de Cobre (II) 100 mg/L, ácido nítrico concentrado, 0,0550g de fio de cobre e água destilada.
Primeiramente foi feito a diluição da solução estoque, retirando uma alíquota de 10 mL da solução para um balão volumétrico de 100 mL, isso foi feito para facilitar a transferência quantitativa da solução estoque para as concentrações desejadas de 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mg/L em balões volumétricos de 100 mL.
Em seguida realizou a abertura da amostra, pesando 0,0550g de pedações de fio de cobre e realizando a digestão ácida em ácido nítrico concentrado. Esta solução foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL e diluída com água destilada até o traço de aferição, foi retirada uma alíquota de 0,05 mL desta solução para um balão volumétrico de 100 mL e o volume foi completado com água destilada até o traço de aferição.
A operação do aparelho se deu da seguinte forma: instalou a lâmpada catódica oca de cobre na posição de operação, ajustou a corrente no vapor recomendado e selecionou a raia de cobre. Ligou os suprimentos de gás necessários ao atomizador, seguindo as instruções detalhadas para cada instrumento, e ajustou as condições necessárias ao atomizador para se obter uma chama de ar-acetileno oxidante.
Iniciando com a solução menos concentrada, aspirou uma de cada vez, as soluções padrão de cobre na chama e anotou a leitura de absorbância, entre cada solução aspirou-se água destilada. E por ultimo, a amostra de cobre foi lida. 
Resultados: 
Com os valores de absorbâncias e das concentrações das soluções anteriores, foi construída a curva analítica, absorbância (A) em função da concentração (mg/L), representados no gráfico 1.
Gráfico1: gráfico da absorbância pela concentração de cobre.
A partir da curva de calibração foram obtidos os valores de a e b, assim como o coeficiente de correlação R e as concentrações exatas das soluções secundárias da amostra de cobre.
O coeficiente de correlação obtido foi de 0,990885.
De acordo com a equação da reta, que define a curva analítica (Y=A+Bx) foram determinados os valores de coeficiente linear A= -0,00038 e B=0,00394, então temos a equação a seguir:
Y= -0,00038 + 0,00394 x
Sabendo que Y = 0,009, temos que:
0,009 = -0,00038 + 0,00394 x
X= 2,381 mg/L 
Concentração teórica:
C= = 416 mg/L
C1 x V1 = C2 x V2
416 mg/L x 0,05 mL (alíquota) = C2 x 100 mL
C2 =0,208 mg/L
A concentração de 416 mg/L é a que está no balão volumétrico de 100 mL. Foi realizada uma diluição, onde a concentração obtida com o valor de 0,208 mg/L com a retirada de 0,05 mL de alíquota da amostra.
2,381 mg/L ---------- 100 %
0,208 mg/L ----------- X1 
X1 = 8,73%
100% - 8,73% = 91,27% de Cu2+
Conclusão
Foi obtida uma curva analítica de coeficiente de correlação 0,990885, muito próxima do ideal, de forma que a curva foi validada. Desta forma conclui-se que a técnica de análise por espectrofotometria de absorção de atômica se mostrou bastante eficiente para análise de cobre em liga metálica, obtendo-se 91,27% de cobre na amostra.
Referências: 
1. SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A., Princípios de Análise Instrumental, 5a ed., Bookman: São Paulo, 2002.
2. http://www.scielo.br/pdf/%0D/qn/v24n3/a14v24n3.pdf