RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL II - PREPARAÇÃO DA ACETANILIDA

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Centro Universitário Estadual da Zona Oeste – UEZO
Unidade Universitária de Farmácia
Professor: Alessandro Kappel Jordão
Preparação da Acetanilida
Data: 12/03/2018
 Camili Gomes Pereira
Diandra Silveira Machado 
Sabrina Santos Teixeira 
 Silvia da Silva Fontes
 Viviane Thais Melo de Albuquerque 
 Taynná da Costa Goltara Gomes
Procedimento Experimental 
1ª parte: preparação da acetanilida.
Mediu-se, com uma pipeta graduada e com a ajuda de uma pêra para sucção, 8mL de anilina e transferiu-se para um béquer de 250 ml. Em seguida adicionou-se 60 ml de água destilada (medida com o auxílio de uma proveta). Mediu-se 10mL de anidrido acético (também com a pipeta e o auxílio da pêra) e adicionou-se ao béquer cuidadosamente em pequenas porções. Enquanto o anidrido era acrescentado, o béquer era mantido sob agitação na placa de aquecimento com agitação. 
Fez-se a filtração a vácuo da acetanilida obtida, utilizou-se, o funil de porcelana junto com o papel de filtro que foi acoplado na parte superior, o papel de filtro foi umedecido com água destilada (para permitir uma perfeita aderência ao fundo do funil) e posto no interior do funil. Ligou-se uma mangueira a saída lateral do erlenmeyer a um dispositivo que ocasionava vácuo, com o objetivo de acelerar o processo de filtragem. 
O filtrado foi transferido para um béquer e adicionou-se 50mL de água destilada com auxílio de uma proveta. Aqueceu-se a mistura em uma manta aquecedora com agitação. Adicionou-se aos poucos pequenas quantidades de água, um total de 125mL para que ocorresse a dissolução completa do sólido.
 Após isso, foi realizado a filtração a quente, adicionou-se a mistura aquecida em um funil de filtração contendo o papel de filtro pregueado que estava posicionado junto na argola presa a haste, o filtrado direcionou-se ao bequer de 500mL que se encontrava abaixo do funil para recolhimento. Adicionou-se o filtrado recolhido no béquer em banho de gelo para acelerar o processo de recristalização. 
 Fez-se a filtração a vácuo dos cristais formados, utilizou-se o funil de porcelana junto com o papel de filtro que foi acoplado na parte superior, o papel de filtro foi umedecido com água destilada (e posto no interior do funil. Ligou-se uma mangueira a saída lateral do erlenmeyer a um dispositivo que ocasionava vácuo. 
 Mediu-se a massa do vidro relógio junto com o papel de filtro: 53,2g. Após a filtração, o material contido no papel de filtro foi transferido para o vidro relógio e pesado: 58g. Utilizou-se esses dados para calcular o rendimento da reação.
Para analisar a pureza da amostra, colocou-se uma pequena quantidade dos cristais obtidos no gral e triturou-se essa amostra com auxílio do pistilo. Utilizou-se um capilar para colocar aproximadamente 1mm de amostra. Amarrou-se o capilar contendo a amostra no termômetro utilizando um barbante. Após isso, adicionou-se o capilar junto com o termômetro a um suporte contendo uma haste e mergulhou-se a extremidade em um béquer contendo óleo que estava sendo aquecido em uma placa de aquecimento. Analisou-se a temperatura em que a amostra atingia seu ponto de fusão.
2ª parte: Teste de confirmação
 Utilizou-se 2 tubos de ensaio. No primeiro tubo colocou-se, com auxílio de uma espátula, alguns cristais de acetanilida e no segundo tubo, com auxílio de uma espátula, adicionou-se com uma pipeta graduada, aproximadamente 3 gotas de anilina.
Colocou-se aproximadamente 1mL de solução aquosa de HCl a 20% em cada tubo e observou-se.