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Prof. Dr. Rodrigo de S. Melo Físico-química e Química Analítica Experimental PRÁTICA 05. Preparo e Padronização de Soluções Procedimentos e Cuidados no Preparo de Soluções * Ácidos não devem ser pipetados com a boca, e sim com auxílio de pipetadores; * Ácidos devem ser manipulados em capela em função dos vapores irritantes e corrosivos; * Sempre adicionar ácido concentrado sobre a água. e nunca o oposto. * Os frascos de armazenamento das soluções devem ser rotulados, contendo o nome da substância, a concentração e a data de preparo. Padronização das Soluções A solução padrão a ser usada deve ser cuidadosamente preparada afim de se evitar erros de determinação da concentração. O preparo envolve a utilização de reagentes de alto grau de pureza e composição definida (denominados padrões primários). Esses padrões são utilizados como referência na correção da concentração das soluções tituladas através de procedimento denominado padronização, que consiste em titular uma solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Esse procedimento permite verificar o quanto a concentração da solução preparada se aproxima da concentração da solução desejada. Os erros cometidos ao longo do preparo da solução podem ser corrigidos através do denominado fator de correção (fc), que é o número que expressa a relação entre o volume obtido através da titulação (Vr), e o volume teórico (Ve), quando do preparo da mesma. A concentração molar de uma solução padronizada pode ser então obtida através da formulação: Preparo e Padronização de Solução NaOH 0,1M O objetivo da prática é preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 M, utilizando-se como padrão primário um sal de caráter ácido. O NaOH não é um padrão primário. Dessa forma, é necessário preparar uma solução de concentração próxima a desejada e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio da titulação com um reagente padrão primário. O padrão primário normalmente utilizado nessa determinação é o biftalato de potássio, o qual reage estequiométricamente com o hidróxido de sódio na proporção de 1:1. Ressalta-se que esta padronização torna-se necessária tendo em vista que o hidróxido de sódio apresenta características higroscópicas, ou seja, facilidade de absorção de água, além de Prof. Dr. Rodrigo de S. Melo Físico-química e Química Analítica Experimental dióxido de carbono atmosféricos, o que vem a afetar a precisão quando de sua pesagem. Dessa forma, recomenda-se imediatamente anterior ao preparo da solução, secar as pastilhas em estufa e resfriá-la em dessecador. Procedimento: 1° Passo: Preparo da solução padrão primária de biftalato de potássio 0,1 M. 1) Calcular e pesar a quantidade, em gramas, de biftalato de potássio necessária para preparar 25 mL de solução 0,1 M. (sabendo que a MM é 204,22 g/mol). 2) Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 250 mL, com auxilio de funil limpo e pissete de água destilada, completando o volume a 25 mL com água destilada (auxiliar a dissolução completa da substância com agitação do erlenmeyer). 2º Passo: Preparo da solução de hidróxido de sódio 0,1 M. 1) Calcular e pesar a quantidade, em gramas, de NaOH necessária para preparar 500 mL de solução 0,1 M. 2) Transferir a quantidade pesada para um balão volumétrico de 500 mL, com auxílio de pissete de água destilada, completando o volume a 500 mL com água destilada até a marca de aferição. 3° Passo: Padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1 M 1) Lavar a bureta com água destilada e enxaguar com a solução NaOH 0.1M (3x, volume de 5mL). 2) Encher a bureta com a solução de NaOH 0.1M até a marca zero. 3) No erlenmeyer contendo o biftalato dissolvido, adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína. 4) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de viragem. 5) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução de biftalato do erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares. 6) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH. 7) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados. Este será o Volume Real (Vreal). Preparo e Padronização de Solução HCl 0,1M. O objetivo da prática é preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1 M, utilizando-se como padrão secundário a solução padronizada de NaOH 0,1M. Prof. Dr. Rodrigo de S. Melo Físico-química e Química Analítica Experimental Procedimento: 1° Passo: Preparo da solução de ácido clorídrico 0,1 M (CAPELA). 1) Calcular e medir o volume (em mL) de HCl necessário para preparar 500 mL de solução 0,1 M. (sabendo que a densidade do HCl concentrado é 1,18 g/cm3 e sua MM é de 36,46 g/mol). 2) Adicionar cerca de 250 a 300 mL de água destilada em balão volumétrico de 500 mL. (Obs. Em todo preparo de solução ácida, deve-se tomar o cuidado de que o ácido concentrado seja vertido sobre a água, e nunca o oposto). 3) Transferir o volume de HCl pipetado para o balão volumétrico e completar com 500 mL de água destilada até a marca de aferição. 2° Passo: Padronização da solução de ácido clorídrico 0.1 M 4) Num erlenmeyer, adicionar 10 mL da solução 0,1M de HCl e 3 gotas de fenolftaleína. 5) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução NaOH 0.1M (3x, volume de 5mL) 5) Encher a bureta com a solução de NaOH 0.1M até a marca zero. 6) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de viragem. 7) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução de HCl do erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares. 8) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH. 9) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados. Este será o Volume Real (Vreal).
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