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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL DISCENTE – LUÍS HENRIQUE BARBOSA SOUZA RELATÓRIO DE CÁLCULOS - TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO INTRODUÇÃO Essa titulometria se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. Ela está entre um dos métodos mais antigos, mas que se tornam limitadas, pois muitas reações de precipitação não obedecem a uns requerimentos básicos como a estequiometria ou velocidade da reação e também a visualização do ponto final. As técnicas de digestão e envelhecimento de alguns precipitados, que são usados para minimizar a co-precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas, pois uma vez que requerem um tempo considerável para se tornarem efetivas. A velocidade de precipitação geralmente é muito baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência, juntamente com o titulante sendo adicionado aos poucos, não existe um ponto de supersaturação, sendo assim a velocidade pode se tornar bastante pequena. Um método muito usado nas titulações desse nível é através da adição de um indicador. Diversos métodos podem existir, mais os métodos de precipitação empregam indicadores específicos para cada tipo de reação. Nesses indicadores podemos ter os indicadores de adsorção, para identificar a chegada do ponto final. A reação de precipitação deve ser quantitativa no ponto de equivalência, completando-se em um tempo relativamente curto e oferecendo condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Quando adicionamos um sólido iônico pouco solúvel em água, estabelece-se o equilíbrio entre os íons em solução e o sólido através da reação abaixo: AB(s) A + (aq) + B - (aq) Quanto menor o valor de Kps, menor ser a solubilidade do precipitado. Na titulometria de precipitação, os fatores que decidem a questão são o Kps do precipitado e as concentrações dos reagentes. CÁLCULOS Durante a determinação de Cloretos pelo método de Mohr em uma amostra de NH4Cl PA, pesou-se 0,1053 g dessa amostra e dissolveu-se em água, transferindo para um balão de 50 mL. Em seguida o pH da solução de amostra foi ajustado para 8,0 e pipetou-se uma alíquota de 10 mL, a qual foi titulada com uma solução de AgNO3 a 0,05 N, tendo sido necessário um volume de 7,5 mL. 1º) Calcule: a) a concentração normal da amostra b) a molaridade dos cloretos da amostra c) a concentração comum dos cloreto da amostra NA . VA = NAgNO3 . VAgNO3 NA . 0,010 L = 0,05 Eq/L . 0,0075 L NA = 0,05 𝐸𝑞 𝐿 . 0,0075 𝐿 0,010 𝐿 NA = 0,0375 Eq/L de NH4Cl M = 𝑁 ∆ M = 0,0375 1 M = 0,0375 mol/L CCl- = NA . EqCl- CCl- = 0,0375 Eq/L . 35,5 g/eq CCl- = 1,33125 g de Cl - / L d) os ppm de cloretos da amostra e) a massa de cloretos na alíquota titulada f) a porcentagem de cloretos na amostra 2º) Calcule o erro relativo proporcional em relação as grandezas calculadas. 3º) Explique porque o pH da amostra tem que estar compreendida entre 6,5 e 10 pelo método de Mohr. Porque quando o pH é inferior a 6,5 a concentração de íon cromato fica muito reduzida de tal ordem que o produto de solubilidade (Kps) do cromato de prata só é atingido com um concentração maior de íons Ag + em relação ao pH ideal precipitação, o que acaba aumentando o volume da titulação. CCl - = NA . egCl - . 1000 CCl - = 0,0375 . 35,5 . 1000 CCl - = 1331,25 ppm de Cl - mCl = NAgNO3 . VAgNO3 . eqgCl mCl = 0,05 . 0,0075 L . 35,5 mCl = 0,0133 g de Cl - na alíquota de 10 mL % Cl - = 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑒𝑞𝐶𝑙 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑛𝑎 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎 x 100 % Cl - = 0,05 . 0,0075 . 35,5 0,1053 x 100 % Cl - = 12,64 % % E = | 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑃𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 | % E = | 12,64 − 66,36 66,36 | % E = 0,80 % Já olhando de uma outra forma, se o pH da solução for aumenta a mais de 10, precipitaria o hidróxido de prata roubando íons Ag + que precipitaria a prata como Ag2CrO4. Sendo assim consumiria o volume da solução de AgNO3 para precipitar o indicador. Sendo assim, podemos resumir o seguinte princípio: se o pH estiver abaixo de 6,5 não será possível observar o ponto final da titulação e se o pH estiver acima de 10 a prata vai precipitar como hidróxido.
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