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Universidade Estácio de Sá Faculdade de Farmácia Química Analítica Quantitativa Professora: Dayse Bastos LISTA DE EXERCÍCIOS –Amostra e amostragem, Erros Experimentais e Estatística Cite os estágios da análise apontando a importância de cada uma delas. Explique a diferença entre análise aproximada, análise parcial, análise de traços e análise completa. Defina incerteza. Que fatores determinam o tamanho da amostra bruta Qual a diferença entre amostra bruta, amostra de laboratório e alíquota de análise. Escreva cada resposta com o número correto de algarismos significativos. 1,021+2,69 = 3,711 4,34 x 9,2=39,928 0,0602 /(2,113 x 104) = ? 107,868 – (2,133x10-2) + (95,623 x 103) = ? Diga se os erros de (a) até (d) são aleatórios ou sistemáticos: Quando se usa uma pipeta aferida de 25mL, o volume transferido é normalmente de 25,031 ± 0,009mL. Quando se usa uma bureta de 10 mL para transferir um volume de líquido exatamente 0 até exatamente 2mL, o volume transferido é de normalmente 1,98 ± 0,01mL. Quando se usa esta mesma bureta para transferir um volume de exatamente 2 até 4 mL, o volume transferido é de 2,03 ± 0,02mL Quando se transferiu um volume de água de exatamente 0,00 até 2,00 mL, através de uma bureta de 10mL, a massa transferida foi de 1,9839g. Ao se repetir esta mesma operação, a massa transferida foi de 1,9900g. Um volume de 20 µL de uma determinada solução foi injetada quatro vezes consecutivas em um cromatógrafo. A área do pico correspondente à solução, em unidades arbitrárias, foi : 4383, 4410, 4401 e 4390. Para preparar uma solução de NaCl, precisamos pesar 2,634 (± 0,002)g e dissolver a massa em um balão volumétrico cujo volume é 100,00 (±0,08)mL. Calcule a molaridade da solução resultante com a seu erro absoluto, com o número apropriado de algarismos. Dados: MFNaCl= 58,443g Podemos medir a concentração de uma solução de HCl ( um procedimento chamado padronização da solução) pela reação com carbonato de sódio puro, pela reação abaixo: 2H+ + Na2CO3 ?2Na+ + H2O + CO2 Um volume de 27,35± 0,04mL da solução de HCl foi necessário para uma reação completa com 0,9674 ± 0,0009 g de Na2CO3 (PM = 105,988 ± 0,001). Determine a molaridade da solução do HCl e seu erro absoluto. Uma amostra padrão de soro sanguíneo contem 42,0g de albumina por litro. Cinco laboratórios (A-E) realizaram cada um seis determinações ( em um mesmo dia) da concentração de albumina, com os seguintes resultados: Comente a exatidão e precisão de cada um das séries de resultados. Traços de hexacloroexanos tóxicos artificiais foram extraídos de sedimentos do Mar do Norte através de 3 metodologias diferentes. Uma delas já era conhecida e as outras duas eram novas. Após as extrações, os hexacloexanos foram determinados por cromatografia a tabela a seguir apresenta os resultados obtidos: Método Concentração Encontrada (pg/g) Desvio-Padrão (pg/g) Número de experimentos repetidos Convencional 34,4 3,6 6 Metodologia A 42,9 1,2 6 Metodologia B 51,1 4,6 6 O desvio-padrão na metodologia B é significativamente diferente do que é obtido na metodologia convencional? A concentração média determinada pela metodologia B é significativamente diferente daquela determinada pela metodologia convencional? Respondas as questões (a) e (b) fazendo a comparação com a metodologia A Um estagiário de um laboratório médico será considerado apto a trabalhar sozinho quando seus resultados concordarem com os de uma analista experiente em um nível de confiança de 95%. Os resultados para uma análise de nitrogênio na uréia do sangue são mostrados a seguir: Estagiário: Média= 14,57 mg/dL desvio-padrão= 0,53 mg/dL n= 6 amostras Analista experiente: Média= 13,95 mg/dL desvio-padrão = 0,42 mg/dL n = 6 amostras O estagiário está apto para trabalhar sozinho? O teor de Ti (% ponderal) de cinco amostras diferentes de minério (cada uma com um teor de Ti diferente) foi medido por dois métodos diferentes. Amostra Método 1 Método 2 A 0,0134 0,0135 B 0,0144 0,0156 C 0,0126 0,0137 D 0,0125 0,0137 E 0,0137 0,0136 As duas técnicas analíticas dão resultados que são significativamente diferentes no nível de confiança de 95%? Um Material Padrão de referência é certificado como contendo 94,6 ppm de um contaminante orgânico do solo. Suas análises deram valores 98,6; 98,4; 97,2; 94,6; 96,2 ppm. Estes resultados diferem do valor esperado no nível de confiança de 95%? Caso seja feita mais uma medida e se encontre o valos de 94,5, a conclusão irá mudar? Uma amostra de foi analisada sete vezes, com média de 1,52793 e desvio-padrão de 0,00007. Determine o intervalo de confiança de 99% de confiança para amostra. Utilizando o teste Q, decida se o valor 216 deve ser rejeitado do grupo de resultados 192, 216, 202, 195, 204. Dez amostras da concentração de albumina deram uma medida de 20,92g/L e um desvio padrão de 0,45g/L. (Foote, J.W. y Delves, H. T., Analyst, 1983, 108, 492.). Calcule os limites de confiança da medida a 95%. Os dados expostos são resultados da concentração de sulfeto no sangue. Verifique se o dado 2,07 é um valor anômalo. Os seguintes dados referem-se à recuperação de brometo adicionada em amostras vegetais, medido por um método de cromatografia gas-liquida. A quantidade de brometo adicionado a cada vegetal foi a mesma. (a) Prove se há diferença significativa entre as variâncias. (b) Prove se as médias entre os grupos de extração são diferentes entre si. Para avaliar um métodos espectofotométrico com o fim de determinar titânio, aplicou-se o método de amostras aleatórias contendo diferentes quantidades certificadas de titânio. Os resultados (%Ti) são expressos abaixo. Mostre se há diferença entre a média e o valor certificado para cada amostra.
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